恒温平台石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉

正常土壤中镉的含量为0.03～0.3mg·kg~(-1),一般不会超过1mg·kg~(-1)。镉和锌的化学性质相似,都会随水中CaCO_3的沉积而沉淀。所以在石灰岩和石灰岩发育的土壤中富含锌,也可能含有较多的镉。当土壤受到电镀、染料、电池等工厂的废弃物污染后,含镉量会异常地增高。如果土壤的pH值较高,并含有多量的碳酸钙则镉不易迁移;而在酸性土壤中镉的迁移性较强,危害也更大。土壤环境质量标准规定,一般农田、蔬菜地、果园、牧场等土壤,当pH值小于7.5时,含镉量不能超过0.30mg·kg~(-1)。 测定土壤中镉的一般过程是:先将样品消解,然后用萃取一火焰原子吸收法测定,操作较繁琐。Slavin W等提出的恒温平台石墨炉(STPF)技术是一项近乎无干扰的先进技术,它包括快速电子测量技术、使用装有L'vov平台的热解涂层石墨管、最大功率原子化、峰面积测量、准确的背景扣除、原子化阶段停气、使用基体改进剂等。本文将它应用于土壤中镉的测定,重现性和准确度均较理想。     

火焰原子吸收光谱法测定氯化钾中钾

应用钾的404．4nm次灵敏吸收线,火焰原子吸收光谱法快速测定纯度在80％以上氯化钾中钾的含量,采用标准曲线法或插入法进行计算,方法回收率99．1％～103．7％,RSD（n=9）为0．57％。试验表明,方法快速、简单,结果准确、可靠,测定结果与标准值及重量法测定结果一致。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中镉

用HCl-HNO3-HF-HCIO4消解土样，加入四氯化碳萃取消解液中的Cd-DDTC的配合物，用HNO3-H2O2混合液反萃取。用火焰原子吸收光谱法测定反萃取的水相中镉。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中金属元素

土壤样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸(5+5+3)混合酸消解后,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了试样溶液中铁、锰、铜、锌、铅、镉和镍的含量。因消解过程中加入了氢氟酸,大部分硅生成四氟化硅气体除去,可在此溶液中直接测定其中铁、锰、铜、锌及镍的量。考虑到SiO_3~(2-)、Ti(Ⅳ)及Al~(3+)对锰测定有负干扰,加入一定量的氯化钙溶液作为释放剂消除其干扰。如试样含铁量较高,须加入硝酸镧溶液作释放剂以克服其对锌测定的干扰。测定铅及镉时须加入碘化钾溶液使之生成碘化物络阴离子后,用4-甲基-2-戊酮作溶剂进行萃取分离,随后在有机相中测定铅与镉的含量。用7种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.999 2～0.9996之间。以土壤样品为基体,加入一定量7种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在96.8%～99.9%之间,相对标准偏差(n=6)在0.9%～2.0%之间。     

原子吸收光谱法测定氧化钴中镁

利用原子吸收光谱法测定镁 ,目前的报道较多[1～ 3] ,但用于测定氧化钴中镁的方法 ,尚未见报道。由于氧化钴基体对镁的测定干扰较大 ,通常采用的是分离比色 ,此法操作流程长 ,试剂用量大 ,同时有机物对环境污染大。而利用原子吸收光谱法直接测定 ,则可消除上述弊端 ,且简单、快速、准确。1　试验部分1.1　仪器及其工作条件WFX 1C型原子吸收光谱仪波长 2 85 .2nm ,燃烧器高度 5mm ,灯电流 2mA ,光谱通带宽 0 .2nm ,空气 乙炔流量比 6 5∶1.5。1.2　主要试剂EDTA溶液 :0 .1mol·L- 1二氯化锶溶液 :2 0 0 g·L- 1镁标准储备液 :1mg·L- 1…     

火焰原子吸收光谱法测定辉锑矿中锑

对辉锑矿中Sb的溶矿条件进行了研究。采用HNO3和酒石酸溶矿,在稀HNO3介质中制备成含Sb的溶液,不经任何分离,用FAAS直接测定Sb含量。线性范围为0～80μg/mL,可用于高含量Sb的测定。1　实验部分1.1　仪器及工作参数岛津680型原子吸收分光光度计;Sb空心阴极灯,波长217.6nm;灯电流8mA;狭缝0.2nm;空气流量80L/min;乙炔流量1.8L/min;燃烧器高度0.7cm。1.2　试剂及溶液酒石酸溶液:20g/L、200g/L;Sb标准溶液:称取高纯Sb2O30.1198g于100mL烧杯中,加入10mLHNO3,10mL200g/L酒石酸溶液,加热溶解,移入100mL容量瓶中,用20g/L酒石酸溶液稀释…     

原子吸收光谱法测定裂解汽油中铅

报道了用火焰原子吸收光谱法测定裂解汽油中铅的方法。用碘 二甲苯溶液对汽油进行氧化处理,用稀硝酸进行萃取,萃取后浓缩液用原子吸收光谱法进行测定。铅含量在0～7.0μg·ml-1范围内符合比耳定律。对汽油样品进行分析时,相对标准偏差小于3.95%,对样品进行加标回收试验,回收率为97.7%～101.7%,方法的精密度和准确度良好。     

火焰原子吸收光谱法测定废水中铊

研究了火焰原子吸收光谱法测定废水中铊，方法的检出限（3σ）为0．15mg.L^-1，回收率为90％－105％，相对标准偏差小于2％，方法简便快速。     

等温平台石墨炉原子吸收法测定食用明矾中的铅

本文介绍了通过应用等温平台石墨炉,以(NH_4)_2HPO_4为基体改进剂,塞曼背景校正和积分吸收信号测定食用明矾中的Pb。本法有效地抑制了样品中基体干扰。重现性好,检测限为10pg,平均回收率为101.1%。     

氧燃烧瓶分解冷原子吸收光谱法测定花肥中痕量汞

自1982年亨普尔提出氧瓶法以来,由于它能快速分解许多有机物样品,尽可能减少损失和沾污,操作简单等,已广泛应用于有机物中卤素、硫、磷以及汞、锌、镁、镍、钴的测定.同时为了适应不同的测定需要也相应进行了许多改进,包括瓶子的大小、形状及材料选择,托篮的种类,燃烧样品的方法及吸收液的成分等[1].本工作通过在氧瓶中内置镍铬电炉丝,通电加热分解花肥样品(KH2>PO4、FeSO4等),然后将热分解过程释放出来的汞被酸性高锰酸钾吸收并氧化成汞离子,经还原后用流动注射-冷原子吸收光谱法测定,操作快速、简便,具有较高的灵敏度和准确度,结果满意.     

连续流动分析仪法测定水溶肥中氧化钾

采用连续流动分析仪法测定水溶肥中氧化钾含量,并与NY/T 1977-2010进行比较。结果表明,样品溶液中氧化钾在0～400mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9995,与四苯硼酸钾重量法结果比对结果接近,绝对偏差小于0.23%,准确度高,加标回收率在98.2%～100.6%之间,重现性良好,10次重复测定相对标准偏差为0.22%。     

重量法测定腐殖酸钾中钾

钻井液用页岩抑制剂腐殖酸钾（KHm）是以褐煤为原料,用KOH提取而制得的产品。它虽易溶于水,但水溶液颜色为黑色,无法直接测定钾含量。所以应首先将钾离子从黑色溶液中分离出来,才能进行测定。地质矿产部行业标准ZBD10003—89《钻井液用抑制剂腐殖酸钾》中规定先沉淀腐殖酸分离钾,再用滴定法测定钾。这种方法试验过程繁琐,且溶液不宜长期保存,特别是十六烷基三甲基溴化铵标准溶液在低于20℃的温度下就有结晶析出,滴定误差很大,甚至无法进行。本文采用高温灰化分离钾,四苯硼钠重量法测定腐殖酸钾中钾含量,简化了测定准备工作和操作步骤,节省了试剂成本。     

Determination of Nicotine in the Soil Mixed With Tobacco Powder as Fertilizer

ABSTRACT

The nicotine content of the tobacco powder completely degrades in one week when it is added to a non manured soil. If some organic manure is added to the soil so as to sensibly increase the microbial flora, then nicotine degrades in less than twenty-four hours. In sterilized soil nicotine content is constant over the time because of the total absence of microorganism. In the determination of the nicotine in the soil, accurate analytical results can be obtained by adding methanol to the soil sample at the moment of the sampling. Methanol degrades the enzymatic systems causing a soil sterilization and avoids, therefore, the degradation of the alkaloid. The extracted nicotine is analyzed by means of high performance liquid chromatography in a rapid and accurate manner.     

原子吸收光谱法测定石油焦中铁和钠

石油焦是炼油厂原油炼制加工后剩余的最终产品。它分优质石油焦和普通石油焦 ,普通石油焦通常用于冶炼工业的燃料 ,优质石油焦用于制做冶炼铝和钢的工业电极、一般电极和绝缘材料。因此 ,在生产中对优质石油焦的质量要求很严格 ,优质石油焦中微量金属元素含量的多少直接影响到工业电极的性能 ,所以对其中金属元素含量的测定尤为重要。测定石油焦中微量金属元素含量的方法 ,目前国内还未见报道。类似的报道是测定原油和渣油中的微量金属元素[1,2 ] ,报道中采用干法灰化法处理样品 ,用盐酸溶解灰分后滤去不溶物进行测定。该法的缺点是样品灰分…     

Determination of germanium by AAS in chloride-containing matrices

Interference effects of NaCl on the ET-AAS determination of Ge have been studied. The use of several matrix modifiers to alleviate this problem such as Ni and Zn perchlorates and nitrates, nitric acid, ammonium nitrate are reported. The stabilizing effect of Zn and Ni perchlorates allows the use of high pretreatment temperatures. NaCl is thus thermally volatilized from the atomizer by employing pretreatment temperatures higher than 1500 degrees C resulting in an improved sensitivity. Germanium levels in zinc plant slag samples, have been determined and compared to those obtained for the same samples spiked with NaCl with platform and wall atomization using nickel perchlorate as a matrix modifier. The results were compared with those from a hydride generation system equipped with a liquid nitrogen trap. The recoveries for germanium have been almost complete and amount to 99% for the original slag samples and 80% for 15% (w/w) NaCl containing spiked samples.     

原子吸收光谱法间接测定食品中甲醛含量

提出了原子吸收光谱法间接测定食品中甲醛含量的方法。甲醛与斐林溶液(含铜离子和酒石酸钾钠的碱性溶液)在沸水浴中反应30min生成氧化亚铜沉淀,或与银氨溶液(含银离子的氨性溶液)在50℃水浴中反应15min生成单质银沉淀。两种沉淀分别用6mol·L-1盐酸溶液和6mol·L-1硝酸溶液溶解,并用原子吸收光谱法测定反应中定量释出的铜量或银量,间接换算成甲醛含量。铜和银的质量浓度分别在7.000,6.000mg·L-1以内与吸光度呈线性关系。在试样溶液中加入1.000mg·L-1铜、银标准溶液并按所述方法进行分析,所得回收率在99.6%～101%之间(Cu)和81.9%～84.2%之间(Ag)。     

原子吸收光谱法测定催化剂中高含量镍

加氢催化剂在我国炼油工业中一直起着十分重要的作用。其主要成分有硅、铝、钼、镍、磷等元素 ,这些金属元素在催化剂中大多以金属氧化物形式存在 ,该催化剂过去通常用硫酸溶解试样 ,光度法分析其中金属元素含量。但使用该溶样方法 ,无法进行原子吸收光谱法测定。本法在聚四氟乙烯压力溶弹内 ,用王水作溶剂溶解样品 ,具有试剂用量少 ,免受污染等优点。目前应用较为广泛的测定镍的方法有分光光度法[1] 、石墨炉原子吸收光谱法[2 ] 、电感耦合等离子体发射光谱法[3] 。分光光度法需较长时间 ,操作复杂 ,所用试剂比较多 ;石墨炉原子吸收光谱法…     

原子吸收光度法测定工业氟硅酸中铜含量

工业氟硅酸是磷肥生产的副产品 ,是一种强酸性、有毒、腐蚀性液体 ,质量分数一般为 2 2 %左右 ,主要成分是水、氟硅酸、游离氟。可用于高纯有色金属电解液的配制 ,其中铜含量是重要的质量控制指标。常规的工业氟硅酸中铜的测定 ,采用铜试剂吸光光度法[1] ,需要分离氟硅酸和铜 ,并使用有强烈异味的乙酸乙酯萃取 ,以及使用 10余种试剂 ,分析步骤繁琐 ,时间长 ,不能满足工业生产的要求。本法探索了在大量氟硅酸和游离氟存在下 ,采用原子吸收光度法直接测定铜的可行性 ,研究了大量氟硅酸及游离氟对铜测定和对原子吸收光度计的影响。本法采用标准…