核-壳结构PS/CeO_2复合磨料的制备及其氧化物化学机械抛光性能

以无皂乳液聚合方法制备的聚苯乙烯(PS)微球为内核,硝酸铈为铈源,六亚甲基四胺为沉淀剂,采用液相工艺制备了PS/CeO2复合颗粒.利用XRD、TEM、SAED、FESEM、EDAX等手段,对所制备样品的物相结构、形貌、粒径大小和元素成分组成进行表征.将所制备的复合磨料用于硅晶片热氧化层的化学机械抛光,用AFM观察抛光表面的微观形貌,并测量表面粗糙度.结果表明,所制备的PS/CeO2复合颗粒具有核-壳结构,呈近似球形,粒径在250～300nm,PS内核表面被粒径在5～10nm的CeO2纳米颗粒均匀包覆,壳层的厚度为10～20nm.抛光后的硅热氧化层表面在5μm×5μm范围内粗糙度Ra值和RMS值分别为0.188nm和0.238nm,抛光速率达到461.1nm/min.     

硝酸铈爆轰制备球形纳米CeO2颗粒

以硝酸铈为原料,利用爆轰合成方法制备了CeO2纳米粒子。采用XRD和TEM对爆轰产物进行了检测和表征,并考察了尿素和亚硝酸钠对爆轰产物形貌的影响。3次实验结果表明,实验所得的CeO2晶体均为立方莹石结构,粒径分别为45、64、33 nm。比较发现:混合炸药中加入尿素后,颗粒外观呈球形;混合炸药加入亚硝酸钠后,颗粒直径较小。     

纳米SiO2／CeO2复合磨粒的制备及其抛光特性研究

以尿素[CO(NH2)2]、(NH4)2Ce(NO3)6和SiO2为原料,采用均相沉淀法制备1种新型纳米SiO2/CeO2复合磨粒,通过X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、飞行时间二次离子质谱仪和扫描电子显微镜等分析手段对其结构进行表征,并将SiO2/CeO2复合磨粒配置成抛光液在数字光盘玻璃基片上进行化学机械抛光试验.结果表明:所制备的SiO2/CeO2复合磨粒的平均晶粒度为19.64 nm,粒度分布均匀;经过1 h抛光后,玻璃基片的平均表面粗糙度(Ra)由1.644 nm降至0.971 nm;抛光后玻璃基片表面变得光滑、平坦,表面微观起伏较小.     

磨料对铜化学机械抛光过程的影响研究

利用CP-4型抛光试验机对直径为50.8 mm、表面沉积厚530 nm的铜硅片(表面粗糙度Ra为1.42 nm)进行化学机械抛光(CMP)试验,评价了CMP过程中不同磨料作用下的摩擦系数和材料去除率;利用ZYGO表面形貌分析系统测试含不同磨料抛光液抛光后的硅片表面粗糙度;采用扫描电子显微镜分析CMP后的铜硅片表面损伤形貌.结果表明,磨料的浓度和粒径直接影响CMP过程的摩擦系数:采用5%粒径25 nm硅溶胶为抛光液时的摩擦系数低于超纯水抛光时的摩擦系数;当磨料的添加量和粒度增加时摩擦系数增大.在相同试验条件下,采用10%粒径25 nm硅溶胶抛光材料的去除率为50.7 nm/min;粒径为1μm白刚玉磨料的抛光材料去除率为246.3 nm/min;单纯磨料使铜硅片表面变得粗糙,即用10%粒径25 nm硅溶胶抛光后的表面粗糙度仍大于原始表面(Ra值达3.43 nm);在单纯磨料或超纯水为抛光液抛光下铜硅片表面出现划伤.     

钛基片的化学机械抛光技术研究

采用化学机械抛光（CMP）方法对钛基片进行纳米级平坦化处理,通过系列抛光试验优化抛光液组成和抛光工艺条件后,得到AFM-Ra为0.159 nm的纳米级抛光表面和156.5 nm/min的抛光速率。抛光液的电化学分析结果表明：二氧化硅颗粒和乳酸在钛表面有不同程度的吸附缓蚀作用,氨水和F-的络合、扩散作用能破坏缓蚀膜层,两者的中间平衡状态才能得到最佳抛光效果。抛光后钛表层XPS测试结果显示钛表层经过化学氧化形成疏松氧化层后,再通过磨粒和抛光垫的机械作用去除。     

包覆型纳米CeO2@SiO2复合磨料的制备?表征及其抛光性能

以无水乙醇为溶剂,氨水为催化剂,利用正硅酸乙酯(TEOS)水解,并在500℃下煅烧1h,制备了SiO2粉体.将SiO2粉体作为内核浸渍到以硝酸亚铈、乙酰丙酮和正丙醇为原料制备的铈溶胶中,得到包覆型CeO2@SiO2复合粉体.利用XRD、SEM、TEM和FT-IR等测试手段,对所制备样品的物相结构、形貌、粒径大小、团聚情况进行表征.将所制备的包覆型CeO2@SiO2复合粉体配制成抛光浆料用于砷化镓晶片的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度.结果表明,采用浸渍工艺成功制备出单分散球形,粒径在400～450nm,负载均匀的包覆型CeO2@SiO2复合粉体.复合粉体中CeO2的包覆量随着铈溶胶中铈离子浓度的升高而增大.经包覆型CeO2@SiO2复合磨料抛光后的砷化镓晶片表面的微观起伏更趋于平缓,在1μm×1μm范围内表面粗糙度Ra值为0.819nm,获得了具有亚纳米量级粗糙度的抛光表面.     

氧化铝抛光液对铝合金化学机械抛光性能的研究

化学机械抛光(CMP)已成为金属合金最具潜力的平坦化技术. 为了优化铝合金CMP工艺,研究了磨料粒度、分散剂浓度以及pH调节剂对铝合金CMP性能的影响. 结果表明:随着磨料粒度的增加,材料去除率(MRR)和平均表面粗糙度(R_a)均增加,而表面光泽度(G_s)降低. 分散剂(聚乙二醇,PEG-600)的质量分数达到0.5%时,可以获得最优的表面质量和最佳的光泽度. 浆料中添加适量的柠檬酸作为pH调节剂可同时获得较优的表面质量和较高的抛光效率,柠檬酸对铝合金CMP性能的影响是腐蚀作用和螯合作用的综合效应. 此外,简要讨论了氧化铝抛光液对铝合金的静态刻蚀机理和CMP机理. 氧化铝抛光液的最优配方为Al₂O₃ 3.3 μm、H₂O₂ 4%、PEG-600 0.5%和H₃Cit 1.5%.      

基于分子量级的化学机械抛光界面动力学模型研究

考虑抛光液/芯片的相界面氧化剂浓度和芯片氧化薄膜缺陷对材料去除机理的影响,提出化学机械抛光(CMP)中材料去除机理的量级估算方法,应用化学动力学及传质学等理论估算氧化薄膜的扩散深度量级和生成速率,采用纳米压痕仪模拟单个磨粒在芯片表面的压痕作用,应用线性回归方法分析载荷70 nN下,磨粒压入芯片的深度量级为10-11 m.结合模型估算,证实了CMP材料去除机理为单分子层去除机理.结果表明,减小氧化膜厚度可以提高材料去除率,估算结果与他人试验结果相吻合.为进一步研究CMP单分子层材料去除机理提供了理论依据.     

石英光纤端面的化学机械抛光实验研究

将化学机械抛光(CMP)技术引入光纤端面的加工过程并设计其抛光工艺,探讨了抛光垫和抛光液的类型、浓度及抛光压力、抛光盘的转速及抛光液的流速等参数对抛光性能的影响,设定了两步抛光的优选工艺.结果表明:在颗粒浓度为1%～2%,抛光液流速为100～150 mL/min,压力小于20.64 kPa,抛光盘转速90 r/min的条件下,可以得到较高的材料去除率和良好的抛光表面质量,其表面粗糙度Ra值可达0.326 nm.     

氨基乙酸-H2O2体系抛光液中铜的化学机械抛光研究

在CP-4型CMP试验机上采用5μm厚的铜镀层片研究了氨基乙酸-H2O2体系抛光液中铜的化学机械抛光行为,分别采用Sartorius 1712MP8型电子天平和WYKO MHT-Ⅲ型光干涉表面形貌仪检测抛光去除率和抛光后表面粗糙度,用CHI660A型电化学工作站的动电位极化扫描技术和PHI-5300ESCA型X射线光电子能谱仪分析抛光液中氧化剂和络合剂等化学组分对铜的作用机制.结果表明,由于氧化剂H2O2对铜的氧化作用使得氨基乙酸对铜的络合速率从1.4 nm/min提高到47 nm/min,进而提高了铜的化学机械抛光去除率.当抛光压力≤10.35 kPa时,抛光后铜表面出现腐蚀坑,腐蚀坑面积比率随抛光过程相对运动速度的增大而减小;当抛光压力≥17.25 kPa时,铜表面腐蚀坑消失,在相对运动速度≥1 m/s条件下,表面粗糙度为3-5 nm;当抛光压力〉6.9 kPa,在相对运动速度≤1 m/s条件下,随着相对运动速度增大,机械作用增强,抛光去除率增大;当相对运动速度〉1 m/s时,抛光界面区抛光液润滑效应增强,抛光去除率有所降低,化学机械抛光过程中这一临界相对运动速度为1 m/s.     

纯铅化学机械抛光中工艺参数对抛光性能的影响

为获得高质量纯铅表面,采用化学机械抛光(CMP)的方法并辅以自制抛光液,研究了胶体二氧化硅抛光颗粒的形状、粒径和浓度、加载压力、抛光头与抛光盘转向和转速、抛光液流量等工艺参数对铅片表面材料去除率和粗糙度的影响.研究表明:小粒径异形(眉形)胶体二氧化硅抛光颗粒相较于大粒径球形颗粒更有利于铅片抛光,抛光颗粒的粒径和浓度对纯铅抛光性能的影响主要取决于铅片表面与胶体二氧化硅颗粒以及抛光垫表面丝绒的耦合作用关系.随着加载压力、抛光头与抛光盘转向和转速、抛光液流量的改变,铅片表面和抛光垫之间驻留的层间抛光液的厚度以及状态发生改变,从而直接影响抛光液的流动性、润滑性和分散性,以及影响抛光颗粒和化学试剂与铅片表面的机械化学作用,进而影响抛光质量和材料去除率.通过对工艺参数影响的研究和对工艺参数的优化,最终获得了表面粗糙度R_a为1.5 nm的较为理想的超光滑纯铅表面,同时材料去除率能够达到适中的380?/min.     

抛光垫特性及其对300mm晶圆铜化学机械抛光效果的影响研究

利用扫描电子显微镜和接触式表面形貌仪分析了IC1000/Suba-IV和IC1010两种商用抛光垫的主要特性,并通过自行研制的超低压力化学机械抛光(CMP)试验机、四探针测试仪和三维白光干涉仪等研究了这两种抛光垫对300 mm晶圆铜互连的CMP材料去除率、片内非均匀性、碟形凹陷和腐蚀的影响规律.结果表明:IC1010比IC1000的硬度低、压缩率高、粗糙度大,IC1000为网格状沟槽、沟槽较宽、分布较稀,IC1010为同心圆沟槽、沟槽较细、分布较密;相同条件下IC1010比IC1000的材料去除率大、片内非均匀性好;在相同线宽下IC1000与IC1010的腐蚀几乎一致,IC1010的碟形凹陷比IC1000的略大.     

纳米磨料对硅晶片的超精密抛光研究

采用均相沉淀法制备了纳米CeO2和纳米Al2O3超细粉体,将所制备的超细粉体配制成抛光液并用于硅晶片化学机械抛光,考察了纳米磨料对硅晶片抛光效果及抛光机理的影响.结果表明,纳米CeO2磨料的抛光效果优于纳米Al2O3磨料,采用纳米CeO2磨料抛光硅晶片时可以得到在1μm×1μm范围内微观表面粗糙度Ra为0.089nm的超光滑表面,且表面微观起伏较小.     

缓蚀剂在铜化学机械抛光过程中的作用研究

利用柠檬酸体系抛光液研究了苯并三氮唑(BTA)缓蚀剂对铜化学机械抛光过程和抛光效果的影响,并通过X射线光电子能谱仪、紫外可见吸收光谱仪及表面电位测试和电化学分析等手段分析了抛光液中BTA缓蚀剂在铜化学机械抛光过程中的作用机理.结果表明,当H2O2存在时,抛光液中BTA作为阳极缓蚀剂吸附在抛光表面,提高了阳极铜溶解的平衡电位,并通过缩合反应生成保护膜,减小了抛光后的表面粗糙度,提高了表面质量,同时在一定程度上增加了抛光过程中的摩擦系数.另外,BTA对SiO2抛光磨粒具有一定的吸附作用,进而对抛光效果产生一定的影响,抛光磨粒表面吸附层的存在会减小抛光过程中的摩擦系数.     

纳米SiO2/CeO2复合磨粒的制备及其抛光特性研究

以尿素[CO(NH2)2]、(NH4)2Ce(NO3)6和SiO2为原料,采用均相沉淀法制备1种新型纳米SiO2/CeO2复合磨粒,通过X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、飞行时间二次离子质谱仪和扫描电子显微镜等分析手段对其结构进行表征,并将SiO2/CeO2复合磨粒配置成抛光液在数字光盘玻璃基片上进行化学机械抛光试验.结果表明所制备的SiO2/CeO2复合磨粒的平均晶粒度为19.64 nm,粒度分布均匀;经过1 h抛光后,玻璃基片的平均表面粗糙度(Ra)由1.644 nm降至0.971 nm;抛光后玻璃基片表面变得光滑、平坦,表面微观起伏较小.