高效液相色谱法测定玉米面馒头中着色剂柠檬黄

建立了用高效液相色谱仪测定玉米馒头中柠檬黄的方法.分析柱为Symmetry Shield RP18(3.9 mm ×150mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸铵(体积比18:72),流速为0.6 mL/min,检测波长为254 nm,流动相直接提取样品待测组分上机检测.该条件下柠檬黄测定结果的相对标准偏差为2.2%(n=...     

高效液相色谱法测定糕点中的柠檬黄、日落黄

建立高效液相色谱法测定糕点中的柠檬黄、日落黄的方法。样品经水浸泡提取,于涡旋混匀器中快速混匀,浸泡放置过夜,取离心后的上清液,以甲醇和乙酸铵溶液梯度淋洗,用紫外检测器检测,柠檬黄、日落黄分别采用430 nm和482 nm检测波长。线性相关系数为0.999,柠檬黄、日落黄的检出限分别为0.4,0.3 mg/kg。样品加标回收率为72.5%~82.0%,柠檬黄、日落黄测定结果的相对标准偏差分别为4.8%和3.7%(n=5)。方法简便快捷,节省试剂,减少了杂质干扰,提高了灵敏度。     

高效液相色谱法测定榨菜中柠檬黄的不确定度评定

根据JJF1059～1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定榨菜中柠檬黄含量的测定不确定度进行评定。通过对实验过程中样品的取样称量、使用仪器、标准物质、测试过程中的随机因素以及标准工作曲线的拟合等因素进行分析,计算了不确定度分量和合成不确定度。榨菜中柠檬黄含量的测定结果为（0．0375±0．0050）g／kg,k=2。     

高效液相色谱法测定针剂中双氯灭痛含量

双氯灭痛是非甾体抗炎、解热镇痛药,对类风湿关节炎、骨关节炎等引起的疼痛有较好疗效,已应用于临床。国内仍采用容量法测定,近年来国外已有报道用高效液相色谱法测定双氯灭痛。本文介绍用高效液相色谱法(HPLC)测定针剂中双氯灭痛含量,结果表明,用7μm的ODS固定相,甲醇-水(70∶30,V/V)作流动相,用内标法可在5分钟内完成双氯灭痛和内标物对硝基苯甲酸的良好分离,方法较有关文献报道简便快速,具有较好的精密度和准确度。     

高效液相色谱法测定阿达帕林含量

建立了高效液相色谱法测定阿达帕林的含量。以Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,检测波长为234 nm,以甲醇–四氢呋喃–三氟乙酸–水(450∶25∶0.4∶24.6)为流动相,流量为1.0 mL/min,进样体积为10μL。阿达帕林的质量浓度在2.51～200.8μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.120 8μg/mL。样品加标回收率为99.04%～100.20%,测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.24%(n=6)。该方法简便,测定结果准确、可靠,耐用性较强,适用于阿达帕林含量的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量

提出了应用GB/T 22400-2008的条件测定饲料中三聚氰胺含量的方法,避免了在更换色谱柱及流动相的操作。色谱条件:SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作固定相,流动相为pH 3.0的磷酸二氢钾溶液与乙腈的混合液(7+3,体积比),洗脱时,流量为1.0 mL.min-1,检测波长为240 nm,柱温30℃。三聚氰胺的质量浓度在0.5～10.0 mg.L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为2.0 mg.kg-1。在2.0,5.0,10.0 mg.kg-1的浓度水平将标准溶液加入于同一样品基体中进行回收及精密度试验,测得平均回收率为78.8%～80.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于8.10%。     

高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺的含量

建立食品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,二极管阵列检测器检测,外标法定量。采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,3μm)反相色谱柱,流动相:甲醇-水(20∶80,V/V),流速0.3mL.min-1,波长210nm。线性范围为0.1～1.0μg.mL-1,相关系数R2为0.9982,最低检测限为0.006μg.mL-1。平均回收率在84.46%～90.57%之间,相对标准偏差在4.46%～6.28%之间(n=6),该方法简便、准确,适用于食品中丙烯酰胺的检测。     

高效液相色谱法测定冷冻机油中BTPP含量

将正相高效液相色谱法用于冷冻油中抗磨剂(BTPP)含量测定研究,建立了抗磨剂(BTPP)含量的快速分离检测方法.使用氨基键合相分析柱,以二氯甲烷∶正庚烷(80∶20,V/V)二元混合溶剂为流动相,流速为1.0 mL/min,于262 nm波长处检测.最低检测限为0.026 1%,相关系数在0.999 9以上.BTPP加标回收率为100±3.0%(n=4),日内测定结果的相对标准偏差RSD小于2.0%(n=8),方法快速、准确、重现性好,不需要复杂的样品预处理,实用性强,对环境污染小.     

高效液相色谱法测定果珍中维生素C含量

用0.1％的草酸作为流动相,高效液相色谱法测定了果珍中维生素C的含量。维生素C的浓度c在0-300μg／mL范围内与色谱峰面积A呈正比关系,线性相关系数为0.9993。方法的回收率为96．2％-103．2％,测定结果的相对标准偏差为0．6％（n=8）。利用高效液相色谱法测定果珍中的维生素c的含量,具有试剂用量少、操作简单、结果准确等特点,采用弱酸性的草酸为流动相,避免了维生素c的分解。     

高效液相色谱法测定毛樱桃中维生素C含量

建立了高效液相色谱(HPLC)测定毛樱桃中维生素C的主要成分L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的方法. 以0.05 mol/L磷酸溶液∶甲醇(体积比为98∶2)作为流动相,紫外检测波长245 nm,柱温25 ℃,流速0.70 mL/min. 获得L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸标准曲线线性较好(r为1.0),精密度(RSD)为0.6%. L-抗坏血酸加标回收率为90.83%~92.52%,D-异抗坏血酸加标回收率为91.93%~92.99%. 试验结果表明,方法测定维生素C操作简单、提取速度快、灵敏度高、回收率好,测得L-抗坏血酸的含量为8.24 mg/100 g,D-异抗坏血酸未检测出. 方法可适用于检测其他与毛樱桃相似的果蔬中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸的含量.     

导数吸附伏安法同时测定柠檬黄及日落黄

色素日落黄和柠檬黄在ｐＨ８．２的硼酸钠－酸介质中均有良好的吸附伏安波，但波峰相互重叠，难以同时测定。本文提出以二阶导数法对日落黄和柠檬黄的重叠伏安波谱进行分析，以达到日落黄和柠檬黄同时测定的目的，方法简便快速。本法分析几种饮料中的日落黄及柠檬黄，结果满意。     

Use of Computer-Assisted Color Treatment of Chromatograms in the TLC Determination of Tartrazine

A procedure was developed for the treatment of thin-layer chromatograms in the analysis of the Tartrazine E102 synthetic food dye. The procedure includes the conversion of a TLC plate into the Windows 95/98 bit-mapped graphics format using scanning on a flatbed scanner followed by the processing of the image obtained with the Adobe Photoshop 5.0 program package in the RGB color mode (red, green, and blue color channels).     

Voltammetric determination of Tartrazine in food

A possibility of using voltammetry for the direct determination of yellow synthetic food dye Tartrazine, included in the list of substances regulated in food, is demonstrated. The electrochemical behavior of the dye is studied by direct current voltammetry using a glassy carbon electrode. It is shown that the signal of Tartrazine electrochemical reduction is the most pronounced in an acidic medium at pH 2.0, accumulation potential of 0.1 V, and time of 10 s. The dependence of the electrochemical reduction current of the dye at a potential of–0.25 V on its concentration is linear in the range 0.05–0.50 mg/L with the determination limit 0.034 mg/L and detection limit 0.011 mg/L. A procedure for quantifying the dye in food is proposed.     

离子液体自分散液-液微萃取测定食品中的柠檬黄与亮蓝

采用离子液体分散液液微萃取法研究了几种离子液体对软饮料、硬糖、果冻3种食品中柠檬黄与亮蓝的萃取作用,发现离子液体[C8MIM][BF4]能高选择性地富集这两种色素,且两者的一阶导数光谱互不干扰。在最佳条件下,柠檬黄和亮蓝的线性范围分别为20～1 000μg·L-1和3～150μg·L-1,检出限分别为6.60μg·L-1和0.84μg·L-1。该方法已成功用于食品中柠檬黄与亮蓝含量的测定且不受食品中杂质的干扰。     

电还原氧化石墨烯-金纳米棒修饰电极对酒石黄的测定

本文制备了氧化石墨烯-金纳米棒复合物(GO-GNRs).利用滴涂法制备了修饰电极(GO-GNRs/GCE),通过循环伏安法,还原了GO-GNRs复合物中的GO,制得电化学还原的石墨烯-金纳米棒修饰电极(ERGO-GNRs/GCE).研究了酒石黄在不同电极上的电流响应,结果表明,ERGO-GNRs/GCE对酒石黄的氧化有很好的电催化作用,其浓度在0.05～6.0μmol/L范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限为15 nmol/L.利用ERGO-GNRs/GCE可完成样品中酒石黄含量的测定.     

高效液相色谱法测定茶叶中茶多酚

应用高效液相色谱法测定了茶叶,特别是绿茶中的8种多酚,包括儿荼素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿荼素(GC)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿荼素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)及儿茶素没食子酸酯(CG).在C18>反相柱(250 min×4.6 mm,5 μm)上进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,在280 nm波长处进行紫外检测.上述8组分在0.004～4.0 g·L-范围内呈线性关系,方法的检出限在0.6～2.6 mg·L-1范围内,平均回收率为83%.     

HPLC Determination of Carbendazim in Formulations

Abstract

A rapid high performance liquid chromatographic method has been developed to determine Carbendazim (methyl 2-benzimidazole carbamate) in formulations using reverse phase μ Bondapak C₁₈ column and ultraviolet detection. The sample is extracted from formulations with methanol, carbaryl is used as an internal standard. Absorbance is measured at 254 nm and the compound is quantitated by peak height ratios. The method is simple and recoveries averaged between 91–93%.     

高效液相色谱法测定葡萄干中糠醛类物质

提出了高效液相色谱法快速测定葡萄干中3种糠醛类物质。样品经甲醇-0.02mol·L-1乙酸铵(用乙酸调pH 3.5)(20+80)混合溶液超声提取后,离心,取上清液过微孔滤膜过滤后供高效液相色谱分析。色谱分离采用Intersil ODS色谱柱和以不同比例的(A)0.02mol·L-1乙酸铵(用乙酸调pH 3.5)和(B)甲醇的混合液为流动相,对目标化合物进行梯度洗脱。流量为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为285nm。3种糠醛的质量浓度均在0.7~500mg·L-1范围内与相应峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)分别为0.4,0.5,0.3mg·kg-1,在实样的基础上加入标准溶液进行回收试验,回收率在96.8%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。