对食品中铝含量国标测定方法的改进

对国标GB/T 5009.182-2003中样品处理方法做了改进,用干法灰化代替湿法消解,解决了国标方法中由于pH值和高氯酸对显色反应的影响造成检测结果不准确的问题.采用干法灰化-分光光度法测定了食品中的铝含量,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6),回收率为94.3%～100.7%.该方法适用于大批量食品中铝的快速检测.     

钙、镁、铁、铝离子对土壤中总氟化物检测干扰的消除

建立钙、镁、铁、铝离子对离子选择电极法检测土壤总氟化物干扰的消除方法。通过对含不同浓度水平钙、镁、铁、铝离子的土壤样品中总氟化物进行测试,明确了在总离子强度调节缓冲溶液共存下钙、镁、铁、铝离子对土壤提取液中总氟化物检测结果存在负干扰。通过测试10种土壤样品总氟化物提取液中干扰最强的背景铝含量,对其中土壤提取液中铝离子质量浓度大于10.0 mg/L的3种土壤样品进行加标回收试验,结果表明了土壤总氟化物含量为327～926 mg/kg范围内,当样品提取液中的铝离子含量为50～100 mg/L时,通过减少提取液取样体积为5.00 mL并增加柠檬酸三钠总离子强度缓冲溶液体积至15.0 mL的方法可将加标回收率由56.4%～78.3%优化至94.7%～104.0%;当加入Ca~(2+),Mg~(2+),Fe~(3+)质量浓度为200～300 mg/L,加标回收率由63.1%～77.6%优化为92.4%～105.0%。用优化后的方法测定土壤总氟化物含量为246～2 240 mg/kg的5种标准样品,测试结果与标准值一致。该方法能有效地消除土壤样品总氟化物测定中含钙、镁、铁离子质量浓度为200～300 mg/L,铝离子质量浓度为50～100 mg/L而产生的干扰,具有良好的适用性。     

气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量

建立了基于气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量的高灵敏分析方法。对测定波长、载气及载气流量等影响硫化物分析灵敏度的条件参数进行了系统的优化。在优化的实验条件下,该方法对味精中硫化物的检出限为1.8μg/kg;对实际味精样品中硫化物7次重复测定的相对标准偏差在3.49%～3.90%之间,回收率为97.43%～100.51%。结果表明,该方法准确可靠,可以在味精中硫化物检测领域推广应用。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝

建立电感耦合等离子体发射光谱法检测面制食品中铝含量的方法。以硝酸-过氧化氢作为消解体系,样品经微波消解后以5%硝酸定容,测定。对仪器条件进行了优化,铝的分析谱线为396.153 nm,射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.5 L/min。铝的质量浓度(X)在0.5~10 mg/L范围内与谱线强度(Y)线性良好,工作曲线方程为Y=1 743.2X+58.0,线性相关系数r=0.999 9;测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为92.8%~107.0%。用该方法与标准方法对面食样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、灵敏、准确,适用于面制食品中铝含量的测定。     

化学浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉条中活性铝的化学形态

采用化学浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定粉条中溶出铝的化学形态及其含量.实验结果显示,粉条溶出铝中,Al3+为135 μg/g,Al(OH)2+和Al(OH)2-未检出,胶态Al(OH)3o为143 μg/g,有机铝为460 μg/g.各化学形态铝含量的回收率在88.3％～105％范围,精密度(RSD)为1.14％,方法检出限为0.74 mg/kg.该方法准确度高,精密度好,检出限低,线性关系好,是一种简便实用的食品、药物中活性铝化学形态的检测方法.     

ICP-MS测定镀锌板镀层中铅、镉、铬的含量

利用ICP-MS测定镀锌板镀层中铅、镉、铬的含量。对ICP-MS测定条件进行了最佳化的选择,利用在线内标等技术,可降低基体干扰,直接检测元素的含量,方法的检出限为1.53～36.3μg/L,回收率为82.4%～94.5%。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定镍-铬基高温合金GH4133B中铝、铌、钛、铬、铁

GH4133B是Ni-Cr基沉淀硬化型变形高温合金,近年来我国还没有适宜的国家检测标准,基于此对样品主要元素含量准确测定方法进行了研究和探讨。采用盐酸-硝酸体系对GH4133B镍基高温合金进行溶解,确定了盐酸和硝酸比列为8∶3,混合酸用量为11 mL,用ICP-OES法快速准确地对GH4133B镍基高温合金中铝、铌、钛、铬、铁元素含量进行测定;确定了各元素分析谱线为Al 396.152nm、Nb 309.417nm、Ti 334.941nm、Cr 267.716nm、Fe 238.204nm;建立了校准工作曲线,各元素线性相关系数均在0.999以上;优化仪器参数,消除基体干扰,测定了方法检出限,各元素检出限均小于0.003%,各元素测定结果的RSD/%在0.26%～0.47%(n=7),加标回收率在99.4%～105%。有效解决了GH4133B镍基高温合金快速有效溶解及准确测定问题。     

牙膏中三氯生的高效液相色谱法检测

利用甲醇超声提取牙膏样品中的三氯生,采用高效液相色谱法(紫外检测器)测定了其含量;探讨了最佳提取和色谱检测条件.结果表明,该方法对牙膏中三氯生的检出限为1.0μg/g,在三氯生浓度10.5～210mg/L范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 98;样品加标回收率为99.81%～103.33%,相对标准偏差为0.03%.该方法具有简便、快速、准确、灵敏的优点,适用于牙膏中三氯生的测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍矿石中的铂和钯

建立了测定镍矿石中铂和钯含量的电感耦合等离子体发射光谱法。借鉴铜阳极泥中铂钯的经典测定方法YS/T 745.3–2010,在用该方法测定含有较低含量的银铂钯样品时,铂钯难以准确测定。根据样品特性,试样先进行焙烧,除去杂质元素硫,通过补加纯银提高银金比例,优化并建立了镍矿石中铂钯含量的分析谱线和最佳工作条件,测定快速,结果准确。该方法适用于铂、钯含量为0.10～20 g/t的镍矿石的测定,铂的回收率为99.01%～100.00%,相对标准偏差为1.35%(n=10),钯的回收率为99.06%～100.00%,相对标准偏差为1.06%(n=10)。该法尤其适用于铂、钯含量低于0.2 g/t的大批量镍矿石的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定水产加工品中的甜蜜素

建立了液相色谱-串联质谱法测定水产加工品中甜蜜素的测定方法。样品用水提取,正己烷净化后,以0.1%甲酸-甲醇为流动相,C18色谱柱分离,在负离子模式下用配有电喷雾离子源的液相色谱-串联质谱测定。甜蜜素含量1~200 ng/m L范围内,线性关系良好(r~2=0.9999);方法定量限5μg/kg(S/N≥10)。甜蜜素在5μg/kg和50μg/kg添加水平下,平均回收率为81.0%~88.4%,相对标准偏差为4.0%~6.4%。方法适合水产加工品中甜蜜素的测定。本文根据甜蜜素的性质,选取水为提取剂,并对净化方法进行了研究,通过正已烷液-液萃取和冷冻方式去除了提取液中的油类物质和水溶性蛋白,确保了分析结果的稳定性和准确性。该技术的建立为水产加工品中甜蜜素监管提供技术支撑。     

同时测定葡萄果实中56种矿质元素的电热板消解-ICP/MS法的建立

采用电热板消解进行样品前处理,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时检测葡萄果实中56种矿质元素的方法.在优化电子控温加热板的消解条件和仪器测定条件下,各元素的检出限为0.002 ng/g(Na)～32.89 ng/g(Se).各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%;各元素的加标回收率在80.79%(Al)～110.0%(Ga)之间,表明该方法具有灵敏、准确、可靠的特点,能够满足多元素同时分析的要求.应用该方法对赤霞珠、美乐和霞多丽成熟果实矿质元素进行测定,结果表明,在3个品种的葡萄果实中均可检测到56种矿质元素,其中矿质元素B,Mn,56Fe,As,Cd,Sb,稀土元素(Y,La,Ce,Pr,Nd,Tb) 和Tl,Th,U的含量在品种间具有显著差异.     

微波消解-原子荧光光谱法测定皮革中砷和汞

建立了皮革中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定方法。在优化的实验条件下,砷、汞含量分别在0.60～150ng/mL和0.10～20ng/mL范围内线性良好。砷、汞检出限分别为0.22ng/mL和0.04ng/mL。方法测定砷的回收率为96.0%～104%,汞的回收率为95.0%～110%。方法准确、灵敏、快速、可应用于皮革样品中砷和汞的同时测定。     

化学浸提-分光光度法测定沙棘叶中不同形态铝

利用KCl、NH4Ac、HCl、NaOH四种浸提液将沙棘叶中的铝浸提溶出,得到沙棘叶中铝的不同化学形态,采用分光光度法定量测定,测定结果:沙棘叶中的Al3+为10.7%,Al(OH)2+和Al(OH)+2为2.1%,胶态Al(OH)03为34.3%,有机铝为53.0%.浸提液中铝的回收率为86.9%～101.0%.     

氢化物发生HG-ICP-AES测定动物源性水产品中的无机砷含量

建立了氢化物发生电感耦合等离子发射光谱(HG-ICP-AES)测定动物源性水产品中无机砷含量的方法,并对ICP-AES工作参数及氢化物发生条件进行了优化和选择.方法的检出限为0.92 μg·L-1,线性范围为0～100 μg·L-1,相对标准偏差为1.24%;回收率范围为98.5%～101.6%.本法适用于低含量无机砷含量的日常检测测定.     

化学浸提法研究中药茯苓中活性铝的形态分布

利用KCl、NH4Ac、HCl、NaOH四种浸提液对中药茯苓中铝的存在形态分别进行浸取溶出,采用分光光度法对不同形态的铝含量进行测定,得到茯苓中活性铝的形态分布,有机铝含量占总量的58.9%;胶态Al(OH)3占总量41.1%;浸提液中铝的回收率为97.0%~109.3%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小麦制品中的铝含量

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小麦制品中铝元素的方法是在微波消解条件的优化基础之上进行的。用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定市场上多种小麦制品中Al元素的含量,方法快速简便,结果准确、精密度高,标准曲线相关系数在0.995 0~0.999 9,是一种准确测定、分析小麦制品中铝含量的方法,同时其检测数据为小麦制品的食用安全性提供保障。     

基于石墨烯纳米酶效应的谷胱甘肽含量的测定

利用羧基化氧化石墨烯(GO-COOH)的纳米酶效应,建立了一种谷胱甘肽制剂比色法含量测定方法。对反应时间、pH、H_2O_2浓度进行了优化。在最优条件下,谷胱甘肽标准品检测的线性范围为1～50μmol/L。将该方法用于谷胱甘肽片的含量测定,并采用液相色谱法对测定结果进行了验证,结果显示,谷胱甘肽片剂测定的相对误差为1. 8%。该方法简单、直观,可用于谷胱甘肽制剂含量的准确测定。     

荧光法测定糖果中的总糖含量

合成了带有荧光基团的分子探针,光谱显示探针对糖类物质具有较强的荧光响应.通过条件优化,选取328 nm作为荧光激发波长,p H 10.0的缓冲溶液为最佳测定介质,当测试溶液中葡萄糖浓度为0.05~1 mmol/L时,显示良好的响应线性.方法对果糖中总糖含量测定的检测限为6.2μmol/L,回收率在76.4%~90.0%,RSD达到3.18%.     

快速测铝试剂盒的研制

对目视比色法快速测定水中微量Al3+进行了研究,并在此基础上研制出了适用于现场快速检测微量Al3+的试剂盒。对不同实验条件进行了优化。实验结果表明,Al3+、铬天青S(CAS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在pH=5.5的缓冲体系中形成稳定的蓝色三元配合物,其颜色深浅与Al3+含量呈正比,目视极易区分。所研制的试剂盒使用方便,只需加入两种试剂,在室温下显色20min后,通过与标准色阶对照即可得出水中Al3+的含量。方法测定范围是0.01～0.50mg·mL-1,测定结果与国标法及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照无显著性差异,回收率在87.5%～116.7%之间。     

微波等离子体原子发射光谱法测定葡萄酒中的7种微量元素

利用510型微波等离子炬原子发射光谱仪对葡萄酒中铅、镁、铝、铜、锰、铁和锌7种金属元素进行了测定,考察了载气流量、工作气流量、酸度对7种金属元素发射强度的影响.在选定的最佳测试条件下,利用工作曲线法测定了红葡萄酒样品中的金属离子含量.该方法测定结果的相对标准偏差为1. 08%～5. 55%(n=4),加标回收率为93. 6%～105. 3%.