原子吸收光谱法测定酱油中铅的不确定度评定

介绍酱油中铅原子吸收光谱测定法的结果不确定度评定用的一种更直观的方法。确定和计算测定过程各不确定度分量,最后整体合成。原子吸收光谱法直接测定酱油中铅的不确定度为0.03mg/kg。本法过程直观,数理清晰,可在实验室日常工作中原子吸收测定金属元素的不确定度评估中推广。     

原子吸收光谱法测定岩石中铜、铅和锌的不确定度评定及方法改进

利用原子吸收光谱法进行地质样品中微量元素含量的测定简便、快速、准确、经济,目前在地质实验室中得到了广泛应用。然而复杂的前处理流程和测试过程都会不可避免地引入不确定度。根据《检验和校准实验室能力的通用要求》,实验室应适当进行测量结果不确定度的评定。本研究利用电热板消解,火焰原子吸收光谱法,测定国家标准岩石样品与采自胶东曲家金矿岩心样品中铜、铅和锌的含量。以空白样品测试结果标准偏差的三倍作为仪器检出限。标准样品及岩心样品测试结果均符合DZ/T 0130.3—2006中关于测试准确度与精密度的要求。在实验室内部,采用自下而上的方法进行测量结果不确定度的评定,确定了测量不确定度的来源,包括样品称量、样品定容、样品消解、标准系列的配制、标准曲线最小二乘拟合及重复性测量,准确计算了六个不确定分量的大小及扩展不确定度。其中,后四个分量是测量结果不确定度的主要来源。结果显示标准样品中铜、铅和锌含量测量结果不确定度均小于标准证书中给定的不确定度,岩心样品中铜、铅和锌的含量分别为（4.965±0.383）,（36.415±2.449）和（30.818±0.736）μg·g-1。对六个来源的不确定度进行比较,提出采用该方法测量岩石样品中铜、铅和锌含量时的几点改进：调整取样量或定容体积来提高待测溶液中元素浓度及吸光度、调整标准系列浓度使其与待测溶液中元素浓度相近、增加标准点和待测溶液测量次数、尽量使用相对标准不确定度小的移液管进行稀释操作等。将测量结果不确定度的评定作为有效工具,指导改进分析方法及测试流程,在岩石样品微量元素含量准确测定工作中具有重要的意义。     

火焰原子吸收光谱法测定油漆中铅的测量不确定度评定

建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定油漆中铅的测量不确定度的方法。通过研究不同基体和不同铅含量水平的样品,考察了火焰原子吸收光谱法测定油漆中铅含量的方法精密度和回收率,分别计算并合并了两者的测量不确定度。结果表明精密度和回收率的相对不确定度分量分别为0.044和0.029,合成不确定度为0.053,扩展不确定度为0.106。此评定过程为实验室评定测量不确定度提供了一种新的方法,简单、合理,计算结果可靠。     

ICP-OES测定土壤样品中钪的不确定度评定

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中钪含量的不确定度主要来源于样品称量、样品消解的定容体积和测定样品消解液中钪的浓度,通过建立数学模型,对这些分量进行了量化计算。按JJF l059-1999《测最不确定度评定与表示》的规定进行合成,最终给出扩展不确定度。结果表明影响钪元素含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中钪的浓度引起的。     

ICP-AES测试玩具样品中铅的不确定度研究

电感耦合等离子体-原子发射光谱对低含量的样品测试的灵敏度不及氢化物发生法,但是根据铅元素的测量不确定度的评定,可以认为作为玩具合格与否的判定依据,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱对玩具中铅元素的迁移进行测试是可行的。     

ICP-AES测定水中铜结果的不确定度评定

介绍了ICP－AES法测定水中铜的不确定度的评定方法。由于等离子质谱仪（ICP－MS）、紫外分光光度计（UVS）、原子吸收分光光度计（AAS）及原子荧光光度计（AFS）等仪器在定量分析中,校准曲线的绘制,标准样品的使用,测定结果的输出等方面与ICP－AES极为相似,因此本方法不仅可以用于水中其他元素和其他材料的测量结果的评定,而且还可以在评定ICP－MS、UVS、AAS、AFS等仪器的测定结果不的确定度时作参考。     

火焰原子吸收光谱法测定空气中铜的不确定度评定

根据方法GBZ/T160.9-2004,建立了火焰原子吸收光谱法测定空气中铜的不确定度数学模型,系统分析并计算各不确定度分量,找出其主要影响因素。当空气中铜含量为0.1467mg/m3时,其扩展不确定度为0.0096mg/m3,从校准曲线求铜的含量和采样体积是影响测定结果的最主要因素。     

石墨炉原子吸收光谱法测定牡蛎中铅浓度的不确定度评定

据国际"测量不确定度表示导则ISD:1993E"的要求,对石墨炉测定牡蛎中铅浓度的结果进行了不确定度评定.结果表明,牡蛎中铅的含量为(0.480±0.008)mg/kg.标准溶液的配制,校准曲线拟合线性方程和重复测定是测量不确定度的主要来源,其中标准溶液的配制产生的不确定度影响最大.     

GFAAS测定烟叶制品中重金属铅的不确定度评定

通过石墨炉原子吸收光谱法重复测定烟叶制品中的Pb,建立不确定度评定数学模型,系统分析和量化不确定度各分量。分析了测量过程中的不确定度主要来源于样品质量测量引入的不确定度分量、样品水分测量引入的不确定度分量、样品溶解液体积引入的不确定度分量、样品浓度测量引入的不确定度分量、样品测量重复性引入的不确定度分量,当Pb平均含量为2.8177μg/g时,评定其扩展不确定度为0.1994μg/g。     

火焰原子吸收光谱法测定饲料级硫酸锰中铅的不确定度评定

对火焰原子吸收光谱法测定饲料级硫酸锰中有害元素——铅含量的测定过程进行分析,按照测量不确定度评定的通用规则建立数学模型,计算了测量过程中的不确定分量,得出合成不确定度和相对扩展不确定度,达到了对其测量不确定度合理评定的目的。     

ICP-MS两种模式下测定亚麻籽中微量元素及其不确定度评定

探讨了微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准(STD)及碰撞池(KED)两种模式测定亚麻籽中微量元素铜、铁、锌、锰方法的有效性。分析比较了两种模式的测定效果,在此基础上选择各元素的有效测定模式,并对四种微量元素的分析结果进行不确定度评价。根据不确定度评判标准JJFl059—1999《测量不确定度评定与表示》中的规定,逐一分析了影响不确定度的主要因素,并对各不确定度进行了计算。结果表明ICP-MS用于测定亚麻籽中微量元素结果令人满意,同时为ICP-MS测定这四种元素的不确定度评价提供了一定的参考价值。     

ICP-MS测定油墨中总铬的测量不确定度评定

通过对油墨中总铬含量的不确定度评定分析,找出引起不确定度产生的主要因素,评定确认由最小二乘法拟合校准曲线是影响结果的最主要因素,使用标准物质（标准储备液）及稀释过程引入的不确定度也应引起重视,最后合成标准不确定度,通过乘以95％概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度,此方法对类似的ICP-MS法测定样品中待测元素含量有借鉴和参考作用.     

ICP-OES和ICP-MS应用于石膏多元素分析时的样品微波消解方法研究

分别采用HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3三种不同消解用酸微波消解石膏样品.用ICP-OES检测石膏中的Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Ti,Si和Sr,用ICP-MS检测石膏中的V,Cr,Mn,Zn,Se和Ce.采用GBW03109a,GBW03110和FGD-2作为石膏标准物质.检测值与样品标准值的对比结果表明,使用HNO3/HF+H3BO3样晶消解最完全.建立了用9 mL HNO3和1 mL HF分解0.2 g石膏,再加入10 mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法.该方法检测3种石膏标准物质时,元素回收率为88%～112%,RSD均小于3%.利用该方法测定了3种实际燃煤电厂脱硫石膏样品中的元素含量.     

ICP-MS测定三七中铬、砷、汞、镉和铅的测量不确定度的评估

合理评估ICP-MS测定三七中铬、砷、汞、镉、铅的测量不确定度,对测试方法的每一步骤进行不确定度的分析评估.     

ICP-MS determination of lead isotope ratios in legal and counterfeit cigarette tobacco samples

A method for the determination of Pb isotope ratios (IR) in cigarette tobacco by quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry (Q-ICP-MS) has been developed and applied to tobacco samples from genuine and counterfeit cigarettes obtained in the USA. The IR ²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb, ²⁰⁸Pb/²⁰⁶Pb, ²⁰⁶Pb/²⁰⁴Pb, ²⁰⁷Pb/²⁰⁴Pb and ²⁰⁸Pb/²⁰⁴Pb were measured using a Q-ICP-MS instrument. Two certified reference materials, grown in the USA and Bulgaria, were also analysed for comparison with the tobacco samples, as were tobacco samples from cigarettes obtained in Pakistan and China. The precision of the results was sufficient to distinguish between the counterfeit and genuine USA cigarettes. All of the genuine cigarettes and both reference materials, grown in different regions, were statistically distinct based on the measured ratios. The counterfeit cigarettes were indistinguishable from the reference material grown in Bulgaria. The technique shows promise as a method for identifying counterfeit cigarettes, possibly determining the source region.     

ICP-MS测量溶液中痕量Sm的不确定度评定

为了更合理、科学地表示测量结果 ,本文按照 GUM和国家质量技术监督局颁布的计量技术规范 ,对电感耦合等离子体 -质谱 (ICP- MS)测量溶液中痕量 Sm的不确定度进行了评定 ,提供了计算过程所需各参数的采集和计算方法 ,评定了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、自由度和扩展不确定度。此方法还可为类似仪器测量结果不确定度的评定提供参考。     

ICP-MS测定淀粉铝含量的不确定度评定及改进方法

测量不确定度,表征合理地赋予被测量之值的分散性。应用ISO/IEC Guide 98: 1993 Guide to the expression of uncertainty in measurement(简称GUM方法)的自下而上的策略进行测量不确定度的评定,剖析完整的分析测量过程,可以找出影响测量结果准确性的主要因素;采取针对性的措施,设法消除或降低这些因素的影响,可以改进测量方法。以电感耦合等离子体质谱法测定淀粉和面包糠中铝含量为例,其不确定度来源于测量重复性、最小二乘法拟合工作曲线的过程、标准储备液及其分取稀释过程的不确定度、溶液体积及样品称量过程的不确定度。经过各不确定度分量的评定,得知主要分量是由最小二乘法拟合工作曲线引入的相对标准不确定度u_rel(c_Al)₁,其次是由配制标准溶液系列的稀释过程引入的相对标准不确定度u_rel(c_Al)₃、由测量结果的重复性引入的相对标准不确定度u_rel(rep)。因此,采取较高灵敏度的质谱工作模式、增加测定次数、合理选取校准曲线的系列浓度点数值、选用相对误差较小的量器等措施进行方法改进。改进之后,三个主要分量u_rel(c_Al)₁,u_rel(c_Al)₃,u_rel(rep)分别从(0.035 8,0.013 2,0.008 5)降为(0.006 0,0.010 5和0.003 3),铝量的合成相对标准不确定度从0.039降为0.013,扩展不确定度从1.8 mg·kg-1降为0.4 mg·kg-1(k=2),效果显著。     

ICP-OES和ICP-MS测定中日两国大米中27种矿质元素含量

收集了16种中国大米和11种日本大米,经过微波消解或干灰化法处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中Al,As,B,Ba,Ca,Cd,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,Hg,K,Mg,Mn,Mo,Na,Ni,P,Pb,Rb,S,Se,Sr,Tl,V和Zn等27种矿质元素的含量,并用生物标准参考物质大米(GBW10010)评价了分析方法的准确度。研究结果表明,基于碰撞反应池技术(CCT)的ICP-MS能有效降低一些多原子离子对低m/z元素离子计数的干扰;与日本大米相比,中国大米中Al,S,Sr等元素含量显著偏高,而B,Cd,Cs,Mg,Mo,P,Pb,Zn等元素含量显著偏低(P0.05),采用聚类分析(最小方差法)对矿质元素含量进行处理,可正确判别两国大米。另外,还发现大米中Mg和P含量之间存在很强的线性相关性,相关系数高达0.9552。     

ICP-MS分析四城市血铅浓度及同位素指纹地区特征

通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对北京、太原、苏州、成都四城市40份成人血铅进行了浓度及其同位素比值的同时测定,以考查不同地区血铅的地区性特征。结果显示工业城市成都、太原血铅浓度高于非工业城市北京、苏州,说明工业污染仍是造成高血铅的重要因素;同位素测试结果显示各城市血铅同位素比值具有特征分布区域和分布特点,食源性铅可能已取代大气铅成为北京等发达城市血铅的主要来源,全球化带来的的物产多样化削弱了一些发达城市铅污染的地区特征。     

ICP-MS测定污水中银的含量

研究了ICP-MS测定污水中银的含量,其方法检出限为0.05μg/L,方法精密度RSD为1.91%—2.32%,加标回收率为98.0%—102.4%,方法简单、快速。