Atomabsorptions-Flammenphotometrie im Einstrahlverfahren mit Kompensation der von Flamme und Hintergrundstrahler verursachten Schwankungen

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß auch im Einstrahlverfahren sogar extrem starke Schwankungen der Betriebsparameter der Flamme (Brenngas- und Preßluftdruck, Probendurchsatz) aus dem Meßergebnis weitgehend eliminiert werden können, wenn hinreichend oft Zwischeneichungen vorgenommen werden. Auf die gleiche Weise kann man selbstverständlich auch zeitliche Änderungen der Emission des Hintergrundstrahlers ausschalten. Für die Voruntersuchungen wurde ein aus handelsüblichen Bauteilen zusammengestelltes Gerät benutzt, welches mehr als 15 Zwischeneichungen pro Minute zuläßt. Dabei zeigte sich unter anderem, daß eine Änderung des Probendurchsatzes um den Faktor 10 (innerhalb 1 min) eine Änderung des Extinktionswertes der Probe um den Faktor 4 (also 400%) zur Folge hat. Dagegen beträgt in dieser Meßreihe die größte beobachtete Abweichung einer Einzelmessung des Extinktionsverhältnisses Analysenlösung/Eichlösung vom Mittelwert nur 22%. Abschließend wird ein in der Entwicklung befindliches und weitgehend automatisiertes Gerät vorgeschlagen, welches wesentlich bessere Ergebnisse erwarten läßt.

---

Summary It is shown that even for atomic-absorption analyses with a single-beam instrument, the values measured will be essentially independent on large fluctuations in the operating conditions of the flame (gas pressures and sample flow rate), if the standard measurement made after every sample measurement is repeated often enough. Naturally, with the same technique the variation of emission from the discharge lamp will also not affect the analytical results. For the first experiments an instrument composed of commercially available components was used. It allowed the sample solution and standard solution to be alternately aspirated more than 15 times per minute. It was observed that the extinction value for the sample solution changed by a factor of 4 (that is 400%) when the sample flow rate changed by a factor of 10 (within a minute). On the other hand, in this series of measurements the gratest deviation observed between a single value for the ratio of sample solution extinction/standard solution extinction and the average value amounted to only 22%. Finally, an essentially automatic instrument being developed is proposed. With this instrument considerably better results can be expected.

---

---

Herrn Prof. Dr. R. Herrmann möchte ich auch an dieser Stelle meinen Dank aussprechen für sein reges Interesse am Fortgang der Arbeit und für die kritische Durchsicht des Manuskriptes. Fräulein B. Gutsche danke ich für die Mitarbeit bei der Durchführung und Auswertung der Messungen.     

Startmechanismus der alternierenden Copolymerisation von Styrol mit einigen Elektronen-Acceptor-Monomeren in Gegenwart von ZnCI2 nach der Spin-Abfang-Technik

Ohne Zusammenfassung     

Lineare Silizium-Photodioden-Matrizen mit parallelem Datenausgang als Strahlungsempfänger in der optischen Emissionsspektroskopie—II. Analytische anwendung in verbindung mit der glimmentladungslampe nach Grimm

A silicon photodiode array was placed in the focal plane of a spectrometer to detect the radiation. Three single diodes of the array, each 6.5 mm long and 19 μm wide, were connected to the three channels as described in Part I.The properties of the photodiodes were investigated with respect to their applicability in spectral analysis. Especially the spectral response, the dynamic range and the signal-to-noise ratio were of great interest. The quantum efficiency was found to be in the range from 300 to 800nm. The dynamic range, defined as the range from the noise level to the maximum permissible signal voltage extends over 5.5 decades and is a linear function of the radiative flux. The signal-to-noise ratio of systems using photodiodes depends on the wavelength of the radiation and, if high feedback resistors (≧10¹¹Ω) are used, reaches the same order of signal-to-noise ratio as that obtained by using a photomultiplier (EMI 9789 QB). To demonstrate the applicability of the photodiodes, the analysis of limestone was studied. The sample powder was mixed with copper powder, pressed into pellets, and the major constituents Al, C, Mg and Si were determined by means of a Grimm glow discharge lamp. The calibration curves obtained as well as the detection limits are reported.Furthermore, oxygen was determined in a series of synthetic samples using the line 777.2 nm.     

Im Zusammenhang mit der Bestimmung der Metalle als Sulfide

Ohne ZusammenfassungTaimni, I. K., u. Mitarb.: vgl. diese Z. 143, 292–294 (1954); 145, 34 (1935); 147, 145 (1955); 150, 279 (1956).     

Die radiometrische Titration mit 110Ag als Indicator

Ohne Zusammenfassung     

Ionen-Radikal-Mechanismus der Polymerisation von 2,6-Dimethylphenol durch oxidative Kupplung mit dem CuCl2-Amin-Komplex als Katalysator

Ohne Zusammenfassung     

Die infrarotspektrographische Bestimmung der Anzahl Ton CH2-Gruppen in offenen Kohlenstoffketten mit mehr als 4 Gliedern

Ohne Zusammenfassung     

Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppelter Plasmaflamme als Detektor zur Elementanalyse nach gas-chromatographischer Trennung

Zusammenfassung Die Kombination eines Gas-Chromatographen mit dem Stickstoff/Argon-Plasma (ICPOES) bei hoher Leistung wird beschrieben und mit Pb- und Si-haltigen organischen Verbindungen getestet. Die direkte Anpassung von GC-Ausgang und Gaseinlaß am ICP-Brennersystem sowie das Aufheizen der Verbindung und des Trägergases ermöglichen die Eingabe kleiner Gasmengen in das Plasma. Die Ergebnisse dieser ersten Studien lassen erkennen, daß sich die ICPOES zur Lösung zahlreicher Probleme im Bereich der Spurenanalyse, der Anreicherung und gas-chromatographischen Trennung organischer Metallkomplexe wird einsetzen lassen, wenn die ICP-Anregung als Detektor in Verbindung mit einem Simultanspektrometer eingesetzt wird. Die Empfindlichkeit des N₂-/Ar-Plasmas bei hoher Leistung wird mit derjenigen des Ar-Plasmas bei niedriger Leistung verglichen. Als analytisches Beispiel wird die Bestimmung geringer Pb-Gehalte in Benzinen beschrieben, wobei auch das Verhältnis Bleitetraethyl/-tetramethyl bekannt wird.

---

ICP optical emission spectrometry as a detector for elemental analysis after gas-chromatographic separation

Summary The combination of a gas-chromatographic device with high-power nitrogen/argon inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICPOES) is described and tested with Pb and Si containing organic compounds. The direct combination of the GC output with the input tube of the ICP burner system and a heating-up device of the carrier gas make it possible to introduce small gas amounts into the ICP torch. The results of these studies suggest that ICP-OES should be applicable to solve many problems of trace elemental analysis, preconcentration and GC separation of organic metal complexes by using the ICP source as a detector system in connection with the simultaneous OES. The sensitivity of high-power nitrogen/ argon ICP is compared with that of low-power argon ICP. For example the determination of low contents of lead in petrol or fuels is given in detail. The ratio of lead tetraethyl/tetramethyl can be determined, too.

     

Eine komplexometrische Methode der Bleibestimmung nach vorangegangener Abtrennung als Sulfat

Ohne Zusammenfassung     

Zur 14C-Messung bei Altersbestimmungen nach der Radiocarbonmethode

Ohne Zusammenfassung     

On-Line-Stahlanalyse mit der ICP-Emissionsspektrometrie nach elektrolytischem L?sen

Summary A flow cell for the electrolytical attack of metallic samples was constructed, combined with an ICP emission spectrometer, and tested by using steels and iron alloys. Especially, in the case of Al to be determined as the acid-soluble phase in steel, the given method is the most rapid chemical one ever described. Numerous elements of metallic samples can be determined in addition using this automized method (put a sample on and look for the result), limited only by the electrolytical solubility and a content of <0.3% of carbon.

---

---

Herrn Prof. Dr. W. Fresenius zum 75. Geburtstag gewidmet

---

Dank. Für die sorgfÄltige Ausführung aller Messungen sind wir Herrn H. Loepp sehr zu Dank verpflichtet.     

Thiazole als Beschleuniger der Kautschukvulkanisation mit einer neuen Beschleunigertheorie

Ohne Zusammenfassung     

Eine Analyse von Verbindungen mit Stickstoff-Stickstoff-Bindung nach der Kjeldahl-Methode

Ohne Zusammenfassung     

Einige Versuche mit Silicium als Reduktionsmittel in der organischen Chemie

Ohne Zusammenfassung