基于水溶液中金属元素检测的超声波雾化辅助SIBS技术研究

为了建立一套高灵敏和低成本的液体样品金属元素检测分析方法,设计制造了一套超声波雾化辅助电火花击穿光谱(UN-SIBS)的实验系统。利用超声波雾化装置将液体样品转化为密集小液滴组成的气溶胶,并使用高压放电线圈和铜电极击穿气溶胶样品诱导等离子体,通过采集分析光谱信号实现对样品金属成分的分析。实验研究了该方法的发射光谱谱线特性,对等离子体的电子温度和密度等物理特性参数进行了计算分析。针对含有不同浓度重金属铅(Pb)元素的样品,在较大的浓度范围内绘制了Pb元素261.37 nm处的原子峰强度随质量浓度变化的曲线。实验结果显示,UN-LIBS方法对Pb元素检测限不高于2.07 ppt,优于同类方法所报道的检测限。同时,与金属活性相对较低的钙(Ca)元素SIBS检测结果进行了比较,分析了UN-SIBS方法的相关机理。     

高纯金属钕中镧、铈、镨、钐和钇的ICP光谱测定

本文提出了用ICP－AES直接同时测定高纯金属钕中镧、铈、镨、钐和钇的新方法。描述了在钕样品溶液中加入乙醇后对测定灵敏度的影响，乙醇量的影响以及ICP的几个主要工作参数的选择等。当样品溶液中衡土元素的总浓度为5毫克／毫升，乙醇浓度为70％（V／V）时，测定下限分别为镧0.0020%，铈0.0030%，镨0.010%，钐0.0050%和钇0.0010%其相对标准偏差为2.9-5.7%。     

基于船载测量亚微米海洋气溶胶粒径分布特征分析

基于南海北部海域开展的走航观测,测量了颗粒直径为14～680 nm的气溶胶数浓度,分析了气溶胶数浓度时空分布、粒径分布特征。以核模态、Aitken核模态和积聚模态为基础,统计了气溶胶粒径谱谱型并对其分布模式进行了对数正态拟合。同时,讨论了航程中遭遇的一次冷锋过程对气溶胶数浓度、粒径和组分分布的影响。结果表明：沿海海域气溶胶总数浓度超过6800 cm^-3,远海海域气溶胶总数浓度约为1700 cm^-3;海洋气溶胶中位数粒径谱符合对数正态分布,近海气溶胶多为双峰型,峰值数浓度在200 cm^-3左右,而远海气溶胶多为单峰型,峰值数浓度在60～100 cm^-3之间;冷锋过程前的气溶胶样品属于海源气溶胶,呈现海洋本底气溶胶特征,而冷锋过程后的气溶胶样品为受台湾岛污染影响的陆源气溶胶。     

ICP-AES中稳定态的微量样品雾化研究

一般来说,设计ICP-AES的雾化系统并不考虑所消耗的样品体积的限制,因此几毫升的样品则要求采用同时测定光量计,而顺序扫描光量计消耗的样品体积较大。当进行临床分析或贵金属回收分析时,无法采用大体积样品,这就必须考虑稀释方法(尽管因此而有可能损失某些元素的检测能力)或采用诸如瞬间样品引入技术(一般来说也只适用于同时测定光量计)。近期的论文描述了一个微量体积样品的测量方法,采用蠕动泵限制样品的消耗速率至1.5毫升/分,伹仍须从多道光量计同时测定?疚拿枋龅募钢治砘椒ń鱿?0微升/分的样品,而且可采用顺序测定方式。在缺少标准气动喷雾器和Babington喷雾器时,可采用其它非商品化的喷雾器,例如烧结盘。评价了每个系统的性能,包括检测限,背景等值浓度(BEC)和短周期精密度。使用近入射角Fraunhofer衍射方法测量气溶胶密度,雾粒大小分布和分布统计。这些数据可以促进了解分析观察与仪器变量(限如气流量与样品传输速率)的物理影响之间的关系。     

真空型FTIR对有机无机混合气溶胶的研究

真空傅里叶变换红外光谱仪结合压力方波装置,可以同时获取样品池内相对湿度和混合气溶胶样品的高时间分辨的红外光谱图。通过观测相对湿度快速变化过程中硫酸铵和戊二酸混合气溶胶的红外光谱,分析了吸湿性变化过程。结果表明,戊二酸使硫酸铵的潮解点降低,当硫酸铵/戊二酸摩尔比为1∶1时,潮解点最低为71.7%RH;并且戊二酸使硫酸铵的风化点滞后。     

采用旋流雾室降低稀土元素ICP-AES测定下限的研究

采用一种新型的旋流雾室取代常规的双管(或Scott型)雾室,改善ICP-AES分析样品气溶胶的性质,以强大的离心力增强气溶胶雾滴的筛选分离效果和分析物粒子的浓度,在不改变ICP-AES分析仪器系统的其它工作条件下,使得11种稀土元素的测定下限分别降低了0.5—1个数量级。文中对旋流雾室和常规的双管雾室进行了载气的最佳化实验,以及15种稀土元素的信背比、测定下限、信号稳定性的比较和分析方法对照结果。     

ICP光源的激光烧蚀固体样品引入方法进展

根据近几年来国内外的有关文献,叙述了ICP光源的激光烧蚀固体进样方法的研究进展及其在物质成分分析中的应用。着重阐述了激光输出特性(输出波长、脉冲宽度、重复频率、能量密度)和环境气氛(氦气、氩气)对样品烧蚀过程的影响,讨论了激光烧蚀室、气溶胶传输管道及样品引入改进装置在蒸发物质被传输到ICP光源过程中的作用。获得较小而均匀的气溶胶颗粒和稳定高效地将烧蚀物质输送到ICP是完善激光烧蚀固体进样技术的关键环节,元素分馏效应及蒸发物沉积是影响分析性能的重要因素。作为实际例子,也讨论了激光烧蚀固体进样电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法在金属、玻璃、有机物及其他样品分析方面的应用,对分析方法的准确度、精密度、检出限和灵敏度进行了简要论述。     

超声浸取预处理-流动注射火焰原子吸收法测定大气颗粒物中Pb和Cd

本文提出超声波震荡前处理方法提取大气滤膜样品中待测金属。通过对样品浸取液种类、酸度和干扰方面的研究,确定了颗粒物样品溶液制备的最佳分析条件,结合流动注射在线富集——原子吸收技术,建立了环境中气体样品测定Pd,Cd方法。方法快速、准确,标准样品测定回收率在97％以上,六次测定相对标准偏差小于2.6％。     

固体线膨胀系数测定实验的改进

针对固体线膨胀系数测定实验中样品所处温度梯度场过大、升温和降温速率控制精度低的问题,提出了实验改进的措施.阐述了减小实验样品的温度场梯度,用设定程序控制实验样品的升温、恒温和降温的实施过程,并对金属样品线膨胀系数测定实验结果进行了分析,取得了固体线膨胀系数测定实验的改进设计的预期效果.     

航空润滑油中铜、铁、镍、铬的原子吸收光谱测定

本文介绍用标准加入法进行航空润滑油中铜、铁、镍、铬等微量金属成分的原子吸收光谱测定，采用灰化法处理样品，避免了润滑油检测中复杂的基体校正，取得满意的结果。     

火焰原子吸收光谱法测定红豆杉中6种金属元素

用浓硝酸微波消解样品,火焰原子吸收光谱法直接测定了红豆杉中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn 6种金属元素的含量.所测定的红豆杉中含有丰富的人体必需金属元素,采用此方法回收率在95.0%-104.0%之间.本方法简单、准确,结果令人满意.     

金属的对比Hugoniot线及其高压状态方程

本文通过对三十四种金属元素冲击压缩实验数据的综合,借助于对应态原理的对比方法,归纳得到了描述金属元素冲击压缩规律的普适经验公式——对比Hugoniot线;运用德拜近似理论,从所得到的对比Hugoniot线导出了对金属元素普适的高压状态方程。由此普适状态方程计算了镁、钒、铁、铜等十五种金属元素的冲击压缩线,计算结果与动力冲击压缩实验数据进行比较,符合情况较好。 关键词：     

Charging of an electrically insulated metallic target by high-energy neutrals

The feasibility of acquiring a positive charge by an insulated metallic target exposed to a high-energy neutral flux is demonstrated. Reasoning from interaction mechanisms between neutrals and a metallic target, the energy characteristics of the backscattered electrons are determined. Conditions under which an electrically insulated metallic target placed in a vacuum, plasma, or air becomes positively charged are considered. The positive electric potential of the target is estimated.     

Solid Introduction to an ICP-Atomic Emission Spectrometer for the Analyses of Metals Contents of Air Filters

The direct introduction of solid samples (air filters) to the inductively coupled plasma source of an atomic emission spectrometer using a furnace atomizer has been studied. Conditions have been found for the analysis of elements which volatilize with varyling degrees of difficulty. Lead, copper and vandaium compounds retained on glass fibre filters from air pollution studies have been determined. The results are in good agreement with those obtained by means of established sample dissolution/atomic emision methods.     

火焰原子吸收法测定11种中成药钾、钠、铬和镍的含量

采用火焰原子吸收法测定１１种中成药物中Ｋ、Ｎａ、Ｃｒ和Ｎｉ四种金属元素的含量。结果显示,药物中金属元素含量丰富,但含量具有一定差异。测定结果为探讨中药微量元素与治疗冠心病的关系提供了有用的数据。     

ICP-AES测定奥里油中钒、钠和镁

应用 ICP- AES法同时测定奥里油中钒、钠、镁含量。用程序升温法灰化奥里油样品 ,引入大流量的干燥空气除去样品中水分 ,解决了传统灰化法因样品突沸引起的金属元素损失及重复性差的问题     

稀土元素La对Ni75B17Si8非晶合金形成能力和热稳定性的影响

本文发现微量稀土元素在某些合金中可不呈均匀固溶态分布,而与母合金某些原子反应生成高熔点化合物,或吸附于合金中异质核心表面改变其异质形核的活性。当稀土元素以这种状态存在时,不但失去稳定非晶相的作用,而且促进异质形核,降低合金的非晶形成能力和热稳定性。 关键词：     

微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl中,当混酸HNO3-HCl配比为8：3、固液比为1：12、最高功率时微波消解时间为6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0．3％～6．2％之间,回收率在95．0％～110．0％之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

Electrical resistance and 1/f fluctuations in thin titanium films

The thickness of a metallic layer has been determined and the resistivity and spectral density of voltage fluctuations in thin titanium films with initial thicknesses of 5–100 nm, which were obtained by magnetron sputtering and intended for promising elements of the neutron optics, have been investigated. It has been found that a continuous metallic layer necessary for functioning is retained even in thinnest samples, and excess fluctuations of the layer resistance with the 1/f-type spectrum are observed. It has been shown that the method of measuring film resistivity can be used as effective express-method of determining the thickness of metallic nanolayers.     

火焰原子吸收法测定10种中成药中钠、铬、镍、锰和镁的含量

采用火焰原子吸收分光光度法测定10种中成药物中Na,CR,Ni,Mn和Mg五种金属元素的含量。结果显示，药物中金属元素含量丰富，但含量具有一定差异。其中含Na元素最多的是脑塞通；Mg元素含量最高的是中风回春片；Mn元素含量最高的是强力天麻杜仲丸；而消栓通络胶囊中Cr,Ni含量较高。测定结果为探讨中药微量元素与治疗脑血管疾病的关系提供了有用的数据。