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针对生物体液样品开展药物的绿色高效毛细管电泳分离分析具有重要的研究意义。该研究以3种解热镇痛药(4-氨基安替比林、氨基比林及非那西汀)为研究对象,以嵌段聚合物为涂层,建立了药物的开管毛细管电色谱(OT-CEC)分析新策略。首先,采用活性/可控自由基可逆加成-断裂链转移聚合方法,合成制备得到了两亲性嵌段聚合物-聚(苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯)(P(St-GMA)),并将其涂覆到毛细管内壁;其次,通过考察影响OT-CEC分离效率的关键因素,包括嵌段聚合物的聚合时间、涂覆毛细管嵌段聚合物的浓度、电泳运行缓冲液的种类和pH值、有机溶剂添加剂等,优化了3种解热镇痛药物的OT-CEC分离条件;最终发现,不需添加任何有机溶剂及表面活性剂,仅采用50.0 mmol/L乙酸钠-乙酸(pH 5.7)作为OT-CEC的缓冲溶液,就能实现3种解热镇痛药物的基线分离。在8.0~2.5×103 μmol/L范围内,分析物峰面积与其对应的浓度呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.995,检出限为1.0~2.5 μmol/L。结果表明:P(St-GMA)在溶液中自组装所形成的类表面活性剂胶团结构增强了两亲性嵌段聚合物与解热镇痛药物之间的相互作用,显著提升了解热镇痛药物的OT-CEC分离效率。该工作不仅为制备新型聚合物及调控嵌段聚合物的自组装行为提供了研究思路,也展示了两亲性嵌段聚合物在药物的绿色OT-CEC分析中的实际应用潜力。 相似文献
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简要介绍了多齿胺膦金属配合物的设计合成。这些多齿配合显示了单齿胺或膦金属配合物所不具有的丰富结构类型和特殊催化性质,合成和表征了含有结构类似的双亚胺双膦钌配合物(R,R)-3和双胺双膦钌配合物(R,R)-4。配合物(R,R)-4可作为多种芳香酮不对称氢化的手性催化剂,其光学收率最高达97%。讨论了钌配合物的催化作用机理。 相似文献
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利用一维和二维H核磁共振方法研究了柠檬酸稀土、稀土-DTPA配合物与磷脂双分子膜的作用,结果表明L在近生理条件下(PH=7.4)及 柠檬酸配体的磷脂双分子膜体系中,稀土离子首先与柠檬酸体作用,形成的配合物对磷脂双分子膜的结构影响较小,稀土-DTPA配合物对磷脂双分子膜的结构没有影响这些结果为科学地评价稀土离子进行体内的毒性提供了实验依据。 相似文献
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呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱配合物的合成及其生物活性 总被引:10,自引:1,他引:10
呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱配合物的合成及其生物活性李锦州*于文锦杜晓燕(哈尔滨师范大学化学系哈尔滨150080)(哈尔滨医科大学公共卫生学院哈尔滨)关键词酰基吡唑啉酮,双席夫碱,配合物,合成,生物活性1997-06-16收稿,1997-09-09修回... 相似文献
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高效液相色谱同时测定乙酰水杨酸散中的乙酰水杨酸和水杨酸 总被引:3,自引:0,他引:3
1引言乙酰水杨酸散系解热镇痛药,其有效成份为乙酰水杨酸,所含的水杨酸是杂质。卫生部标准WS-059(x-046)-95(试行)系采用甲醇-冰乙酸为溶剂浸取样品中的乙酰水杨酸和水杨酸,然后用HPLC外标法同时测定。但乙酰水杨酸在这种溶剂中易分解生成水杨酸,使水杨酸的测定结果偏高。本文在该产品的部颁标准基础上,改用乙醇-氯乙酸作溶剂,有效地抑制了乙酰水杨酸的分解,采用超声波浸取法,使待测物被完全浸取,通过内标物的采用和检测波长的选择,使测定的准确度和精密度得到显著改善。2实验部分2.1仪器及试剂日本… 相似文献
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双(N,N′—亚烃基—2,2′—(芳亚甲基)二(3,4—二甲基吡咯— … 总被引:1,自引:1,他引:1
首次报道了新型Schiff碱类配体双(N,N′-亚烃基-2,2′-(苯亚甲基)-二(3,4-二甲吡咯-5-醛缩亚胺)和双(N,N′-(1,2-亚乙基)-2,2′-(4-甲氧基苯亚甲基)二(3,4-二甲基吡咯-5-醛缩亚胺)及其双锰配合物的合成方法,光谱特征及用配合物催化PhIO单加氧化环己环反应的研究。 相似文献
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苯并咪唑双铜配合物合成表征和生物活性 总被引:1,自引:1,他引:1
本文报道三种新的N-羟乙基-N,N′,N′-三苯并咪唑甲基乙二胺双配合物合成和表征。变温磁化率分析结果表明配合和双铜离子间存在弱的反铁相互作用。ESR结果示配合物中Cu-N键具部分共价性。对配合物儿茶酚酶活性,体外抗癌活性及农药活性测定结果表明配合物具一定催化活性和生物活性。 相似文献
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两亲性聚酯配体及其钆(Ⅲ)配合物的合成和驰豫性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
通过二乙三胺五乙酸二酐分别与L-N,N-双(2-羟乙基)取代的丙氨酸、苯丙氨酸、缬氨酸,亮氨酸、异亮氨酸和N,N-双(2-羟乙基)甘氨酸共聚,制备了六个大分子聚酯配体及其钆(Ⅲ)配合物。 相似文献
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解热镇痛新药依特莱(Eterylate)的合成郭承玉(成都纺织专科学校,成都610063)关键词依特莱,合成解热镇痛药物是一类能降低发烧的体温并能缓解疼痛的药物。常分为水扬酸,酰苯胺,吡唑酮三类,除酰苯胺类外,另二类均具有消炎、抗风湿作用。 ̄[1]国... 相似文献
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通过二乙三胺五乙酸二酐(DTPAA)分别与L-N,N-双(2-羟乙基)取代的丙氨酸、苯丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸和N,N-双(2-羟乙基)甘氨酸共聚,制备了六个大分子聚酯配体及其轧(Ⅲ)配合物。对所合成的配体和钆配合物进行了表征,并测试了部分钆配合物的弛豫性能。 相似文献
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稀土冠醚配合物的研究:XX.Schiff碱型双冠醚N,N‘—对苯二甲亚基双(4’—氨基? 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了一种Schiff碱型双冠醚N,N-对苯二甲亚基双(4-氨基苯并-15-冠-5)及其稀土硝酸盐的固体配合物,通过元素分析,摩尔电导,IR,UV,HNMR和热分析等对其性质作了表征与比较。 相似文献
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报道从D-甘露醇出发合成手性双膦(2S,5S)-3,6-双(二苯膦)-1,4:3,6-双脱水-2,5-双去氧-L-艾杜醇,原位下BDPI与3种铑配合物作用生成手性非螯合型双膦铑催化剂,常压下对4种脱氢苯丙氨酸衍生物进行不对称催化化反主尖,对反应结果及e.e.值进行了讨论。 相似文献
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铱配合物催化下炔基甲腙异构化反应的研究马春林(聊城师范学院化学系,聊城,252059)马永祥,陆熙炎(兰州大学化学系)(中国科学院上海有机化学研究所)关键词炔基甲腙,铱配合物,异构化反应,2E,4E-双烯基甲醛,1Z,3Z-双烯基偶氮化合物我们曾报道... 相似文献
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本文报导1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮(1,4)双缩邻氨基苯甲酸合双锌配合物的合成、表征、热分解反应动力学及电化学性质。运用Achar法与Coats-Redfern法对非等温动力学数据进行分析,推断第三步非等温热分解过程动力学方程为:dα/dt=3/2Ae-E/RT·(1-α)4/3[(1/(1-α)1/3-1]-1。第四步非等温热分解过程为一维扩散机理。其动力学方程为:dα/dt=Ae-E/RT·1/2α,运用粉末微电极技术测试了配合物的电化学性质,推断配合物为双电子一步的不可逆过程。 相似文献
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4-酰基-双(1,3-二苯基-5-吡唑啉酮)铽(Ⅲ)配合物的和成及荧光性质 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了3种4-酰基-双(1,3-二苯基-5-吡唑啉酮),1,5-双(1′,3′-二苯基-5′-吡唑啉酮-4′-基)-1,5-戊二酮;1,6-双(1′,3′-二苯基-5′-吡唑啉酮-4′-基)-1,6-己二酮和1,10-双(1′,3′-二苯基-5′-吡唑啉酮-4′-基)-1,10-癸二酮,通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱对产物组成进行了表征,合成了它们的Tb(Ⅲ)二元和三元[1,10-二氮杂菲(Phen)或2,2′-联吡啶(Dipy)]配合物,测定了配合物的荧光光谱,对其荧光性质进行了研究,结果表明,配合物发射Tb(Ⅲ)的特征荧光,4-酰基0双(1,3-二苯基-5-吡唑啉酮)配体的三重态能级与Tb(Ⅲ)的最低激发态(5D4)能级匹配较好,配合物荧光强度随4-酰基-双(1,3-二苯基-5-吡唑啉酮)配体2个吡唑环间碳链的增长而减弱,第2配体Phen和Dipy具有荧光增强作用,且前者优于后者。′ 相似文献
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双[N,N‘—1,2—亚乙基—2,2’—(苯基亚甲基)二(3,4—二甲基吡?… 总被引:1,自引:3,他引:1
首次报道了一个新的拟酶模型物-双[N,N'-1,2-亚乙基-2,2'-(苯基亚甲基)二(3,4-二甲基吡咯-5-醋缩亚胺)]合双锰的合成方法及光谱特征;并对用PhIO单加氧化环己烷反应的催化性能及自氧化反应进行了研究。结果表明,此Schiff碱双锰配合物的催化性能及稳定性与金属卟啉TPPMnCl相似。 相似文献