X射线荧光光谱法测定样品中镁的不确定度

对X射线荧光光谱熔融法测定土壤样品中的镁含量的不确定度进行了评定.通过对试验过程的分析,测量结果的不确定度的来源有以下几个方面,仪器的综和稳定性,制样,标准物质,校准曲线回归分析,重复测量.在得到各不确定度分量后,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以扩展因子2（95％置信概率）,得到测量结果的扩展不确定度.     

脉冲X射线剂量率测量不确定度分析

“强光一号”短脉冲高能X射线剂量率测量,主要包括脉冲射线总剂量与脉冲射线时间宽度的测量,前者采用热释光剂量计测量,后者采用PIN半导体探测器记录。根据不确定度传递数学模型,分析了影响X射线剂量和脉冲宽度测量结果的因素。针对“强光一号”短脉冲高能X射线测量,定量地给出了各种因素引入的测量不确定度,总剂量测量是影响剂量率测量准确性的决定性因素,其相对标准不确定度为25.1％,脉冲宽度测量不确定度为3.7％,剂量率测量扩展不确定度为50.8%,置信概率95%。     

Si-PIN与CdTe探测器应用于X射线荧光能谱测量的研究

半导体探测器具有优异的性能因而被广泛应用于能量色散X射线荧光测量,以传统型Si-PIN半导体探测器与复合型CdTe半导体探测器为研究对象,分别从材料属性、探测效率、能量分辨率等方面对两种探测器进行对比,重点分析探测器灵敏区厚度、入射X射线能量、后级电路成型时间等因素对其性能的影响,并对由逃逸峰、空穴拖尾效应所导致的X射线荧光能谱的差异进行分析;同时,针对探测器空穴收集不完全的问题,基于FPGA设计了带有上升时间甄别功能的数字多道脉冲幅度分析器,能够有效消除空穴拖尾的影响,提高能量分辨率。从实验结果可知:对能量低于15keV的射线,Si-PIN与CdTe探测器的探测效率基本相当;对能量大于15keV的射线,CdTe探测器的的探测效率明显占优;Si-PIN探测器的最佳成形时间约为10μs,CdTe探测器的最佳成形时间约为2.6μs,因而CdTe探测器更适用于高计数率条件;对于不同能量的X射线,Si-PIN探测器的能量分辨率优于CdTe探测器;CdTe探测器具有明显的空穴拖尾效应,将CdTe探测器与带上升时间甄别功能的数字多道脉冲幅度分析器配合使用,其能量分辨率显著提高。     

X射线二极管阴极灵敏度测量及其不确定度分析

在北京同步辐射装置上,利用经过标定的硅光二极管作为标准探测器,对金、铝两种阴极的X射线二极管灵敏度进行了绝对测量。由于光源中二次谐波的影响,会造成计算所得的灵敏度降低。为了消除二次谐波的影响,实验中采用透射光栅对光源的二次谐波份额进行测量,并以此为依据对计算所得的灵敏度进行修正。通过光阴极次级电子发射模型对二次电子转换效率进行了分析,并且利用分析结果对缺省能点的阴极灵敏度进行了计算。同时对影响灵敏度计算的各种因素进行分析,最终得到的X射线二极管光阴极灵敏度的相对不确定度小于3%。     

X射线二极管阴极灵敏度测量及其不确定度分析

 在北京同步辐射装置上,利用经过标定的硅光二极管作为标准探测器,对金、铝两种阴极的X射线二极管灵敏度进行了绝对测量。由于光源中二次谐波的影响,会造成计算所得的灵敏度降低。为了消除二次谐波的影响,实验中采用透射光栅对光源的二次谐波份额进行测量,并以此为依据对计算所得的灵敏度进行修正。通过光阴极次级电子发射模型对二次电子转换效率进行了分析,并且利用分析结果对缺省能点的阴极灵敏度进行了计算。同时对影响灵敏度计算的各种因素进行分析,最终得到的X射线二极管光阴极灵敏度的相对不确定度小于3%。     

XRF熔融法测定重晶石中BaO和SiO2含量的不确定度评定

对X射线荧光光谱（XRF）熔融法测定重晶石中BaO和SiO2的不确定度产生原因进行了分析,并用实例对其不确定度结果进行了仔细的评定,给出了测量结果的扩展不确定度值,为建立有效的质量控制方法提供科学依据.计算结果显示,该方法准确度高,不确定度来源主要是标样偏差和曲线拟合偏差.     

食品中硒含量的测量不确定度评定

根据原子荧光光谱法测定食品中硒的含量,分析了测量不确定度的主要来源,即校准曲线不确定度、样品预处理不确定度、测量重复性不确定度.计算得到食品中硒的测定结果的合成标准不确定度为0.15μg/kg,扩展不确定度为0.3μg/kg.     

X射线荧光光谱测定地质样品中27种组分分析结果不确定度的评估

建立了一种X射线荧光光谱分析方法分析结果不确定度的评估模式。以大量有可靠值的硅酸盐类地质样品的偏振能量色散X射线荧光光谱的分析结果为研究对象,对27个组分分别采用浓度分段,分别评估不同浓度段内各个组分分析方法精密度引入的相对不确定度(n=6,一个浓度段内各水平相对标准偏差的平均值)和准确度引入的相对不确定度(一个浓度段内各个水平的相对偏差的相对标准偏差),依据误差传递理论,合成精密度和准确度分别引入的相对不确定度得到总的相对不确定度。这种基本模式可以解决一定浓度范围内常规大量类似基体未知地质样品不确定度评估难的问题,不必对每个未知样品的分析结果都进行不确定度的评估,可以从这种模式统计的结果中给出不确定度的值。这种评估模式是一种基本的具有实际应用价值的统计模式,可以为后续的不确定度评估的函数模式的建立提供有力的基础。但是该不确定度评估模式涉及的有可靠值的样品数量较多,难以简单应用到其他基体样品分析结果的不确定度评估。争取以本研究为基础尽快建立一种合理的数理统计函数模式以适用于不同类型样品X射线荧光光谱分析结果不确定度的评估。     

地质样品铷锶钇锆元素偏振能量色散X射线荧光光谱分析结果不确定度的评估

建立了一种以相对误差的标准偏差统计不确定度的评估方法.运用镶边压片技术制备样片,用Spectm X-Lab 2000型偏振能量色散X射线荧光光谱(P-EDXRF)仪器分析硅酸盐基体的76个国家一级标准物质和89个地质行业多目标考核样品,研究表明165个样品Rb,Sr,Y和Zr元素测量结果的相对误差符合正态分布(置信度为95%).以此为依据,分段统计相对误差的标准偏差作为对应浓度段被测量结果的总相对不确定度,扩展因子为2.分段统计精密度引起的相对不确定度,剥离出准确度引起的相对不确定度.不同元素准确度引起的相对不确定度在总不确定度中所占比例不同.通过"实验室测量审核结果公式"和"标准值及其扩展不确定度与测试修正值及其扩展不确定度的比较"丽种方式,验证了总相对不确定度统计方式具有合理性.     

基于测量不确定度评定的数据处理方法

中利用直接测量量和间接测量量的测量不确定度评定方法,根据误差理论的教学经验与实践,给出了直接测量量和间接测量量的实验数据处理的具体方法步骤,并结合实际的测量数据,举例说明了如何运用直接测量量和间接测量量的实验数据处理方法,既便于学生理解又利于他们更好地掌握。     

ICP—AES法直接测定贵金属粉末中8个贵金属元素

本文应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定贵金属粉末中８个贵金属元素，试验了试样分解方法，测定了介质的影响，元素间的光谱干扰，给了了贵金属粉末试样中８个贵金属元素的测定含量，其结果与其它方法一致性较好，结果满意。     

皮革中甲醛含量测量不确定度评估

依据GB/T 19941-2005标准,测定了皮革中的甲醛含量,对测量结果的不确定度来源进行了分析和评定,并计算出合成不确定度和有效自由度,最后根据JJF1059规范要求给出了甲醛测量不确定度表达式.     

发射光谱分析法测量不确定度的评定与应用

JJF1059-1999<测量不确定度的评定与表示>指出可以用不确定度作为评判分析方法准确度的标准,使得借助标准样品来进行分析的诸多分析方法有望成为标准分析方法.本文对X射线荧光光谱分析和光电直读光谱分析的测量不确定度在铜及铜合金中的评定与应用进行了讨论.     

火焰原子吸收光谱法测定水中铁的测量不确定度评定

通过对影响测定结果的不确定度因素的分析和量化,评价了火焰原子吸收光谱法测定水样中铁的不确定度。计算得水中铁含量测定结果的扩展不确定度为0.015mg/L(veff=17)。     

氢化物发生-原子荧光法测定饮料中砷含量的不确定度评定

本文以氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮料中砷含量为实例,建立了数学模型,对测试过程中不确定度的各个分量进行了分步计算及合成,计算出扩展不确定度为0.0011mg/L.结果表明校准曲线是氢化物原子荧光法测定饮料中砷含量不确定度的主要影响因素.     

石墨炉原子吸收光谱法测尿锰的检出限的不确定度分析

从检验方法学研究角度探讨石墨炉原子吸收光谱法测尿锰检出限误差性质和来源,建立了检出限的不确定度评定方法,可直观地判断选择的测试条件、建立的分析方法达到现行的相关标准(参考值)及灵敏度的可行性。     

火焰原子吸收光谱法测定油漆中铅的测量不确定度评定

建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定油漆中铅的测量不确定度的方法。通过研究不同基体和不同铅含量水平的样品,考察了火焰原子吸收光谱法测定油漆中铅含量的方法精密度和回收率,分别计算并合并了两者的测量不确定度。结果表明精密度和回收率的相对不确定度分量分别为0.044和0.029,合成不确定度为0.053,扩展不确定度为0.106。此评定过程为实验室评定测量不确定度提供了一种新的方法,简单、合理,计算结果可靠。     

原子吸收光谱法测定土壤中有效铜和锌的不确定度评估

对火焰原子吸收光谱法测定土壤中的有效铜和锌含量不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生不确定度的原因,给出扩展不确定度以及最终结果表示:有效铜5.8±0.056mg/kg,有效锌1.14±0.022mg/kg,并且分析产生不确定度的主要来源,为控制该方法测定土壤中有效铜和锌提供可靠的理论依据。     

ICP-AES测定人发中铁的不确定度分析

通过ICP-AES测定人发中铁的不确定度的评定实践,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,建立了数学模型,并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等。