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设计了一种裂解气相色谱--裂解毛细柱气相色谱联用仪。在第一级裂解气相色谱仪把聚合物裂解并分离裂解产物,分离了的产物用六通气体进样阀选取并逐个在第二级裂解气相色谱仪裂解,得到聚合物裂解产物的裂解气相色谱图。与低分子化合物的标准指纹图比较,这些裂解产物就得到确认,这样,就可以充分肯定地推断复杂聚合物的组成。 相似文献
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金属螯合物的气相色谱 总被引:1,自引:0,他引:1
气相色谱法是五十年代初随着石油的开发利用而迅速发展起来的一种分离分析技术,在有机化学和生物化学中已成为必不可少的分离测试手段。气相色谱法仅适用于气体和可汽化的液体或固体,许多金属及其无机盐类的蒸汽压较低,不易挥发,难以直接应用,因而无机气相色谱法的发展较慢。但气相色谱法具有分离效能高、分析速度快、试样用量小等特点,特别是近年来许多具有挥发性和热稳定性金属螯合物的发 相似文献
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Kent J.Eisentraut等人用2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮作配位体合成了15种三价希土元素的螯合物,成功地用气相色谱使之得到分离。该螯合物是一种热稳定、无水、不溶、通式为M(thd)_3的化合物。根据镧、钐、钆、铽、铥、镱的络合物分子量的测定指出,该化合物在苯中是单个的,红外光谱表明没有OH基的强烈振动,这与元素分析证明晶体内无水的结果是一致的。在100—200℃之间化合物容易在真空下升华,但不引起分解;差示热分析及熔点特性的观察指出,大部分络合物可加热到300℃以上;Er(thd)_3在氦中热重量分析表明99%样品在低于230℃时升华。 相似文献
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由中国环境监测总站负责、与中国环境科学研究院一起完成的“毛细柱气相色谱—付立叶红外光谱联机实用技术研究”课题,于1985年5月6日在国家环保局主持下通过了鉴定。毛细柱色—红联用技术是八十年代发展起来的一种新型分离分析手段。因其能在毛细柱色谱高效分离基础上提供比较直接的、完全的分子结构信息,并对异构体鉴定具有特效,而 相似文献
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原油及岩石抽提物的正构烷烃及异戊间二烯烃是研究油源及油气运移的重要分析资料。这些化合物常用的分析方法是先经化学络合处理,使正、异构烷烃分离后,才能进行色谱分析。因而分析流程较长,并需消耗较大量的有机试剂;同时在热处理过程中轻镏份损失严重,造成分析结果失真。无机盐共熔物柱饱和烃色谱是近年来国外发展的一项新的技术方法。此法用无机盐混合物为固定相,不需经化学络合分离,直接将原油或岩石抽提物进行色谱分析,能圆满快速地得到C_(40)前的饱和烃分析结果。我们在试验中采用无机盐共熔物色谱 相似文献
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本文对无机气相色谱的最新发展,无机气相色谱分析的原理和应用、形成挥发性化合物特别是挥发性金属螯合物的衍生化技术以及几种重要含氟螯合试荆的制备和鉴定等内容作了评论,引文献91篇。 相似文献
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朱岩 《广东微量元素科学》1996,3(8):1-8
螯合物离子色谱是一种利用螯合物进行不同方式分离和检测的离子色谱模式,目前已经被痕量金属分析广泛采用,本文对一些螯合物阳离子交换色谱、螯合物色谱、阴离子交换色谱和离子对色谱最新进展进行了综述,并采用基本螯合物化学理论(金属螯合物稳定性、金属原子有效电荷、螯合剂能力等)对保留和分离机理进行了讨论。 相似文献
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静态法涂制毛细管色谱柱中的封口是至关重要的一个步骤。将毛细管末端插入硅橡胶封口,方法简便、快速、效果好。取5mm厚硅橡胶一片,切取长20mm以上,宽5~10mm不等的一小块,在侧向上先用注射针头(直径依毛细管外径而定,对弹性石英毛细管,取用4号针头)扎—10mm长的小孔。待固定液填充完毕后,将氮气压力表关闭。毛细管两端压力平衡后,用手握住末端约10圈左右,末端有固定液溶液溢出,立即将其插入硅橡胶片的小孔中12~15mm,取下毛细管柱,整个封口即成。 相似文献
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作为分析化学重要分析手段之一的气相色谱技术,已在许多科学领域得到越来越广泛的应用,解决了分析化学中许多重要课题。但在实际应用中,有时还会遇到困难。问题在于样品的复杂性和样品中痕量组分的分析。世界上物质种类之多无法计算,而样品的复杂性也是难以估量的。例如有人分析烟草烟雾得到了上千个色谱峰,可是经质谱定性表明,平均每个峰又含有二个组分。对于这样的复 相似文献
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定量描述气相色谱柱效的方法,一般采用Martin和Synge引进的理论塔板概念。有时也采用Purnell引进的有效塔板概念。为使理论塔板和有效塔板统一起来,并使新的柱效与容量比(K)无关,本文根据Jan Ceulemans的工作,介绍一种新的气相色谱柱效测量方法 相似文献
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