甲基红-高碘酸钾催化光度法测定铱

在稀硫酸介质中 ,铱可催化高碘酸钾氧化甲基红褪色 ,据此建立了一个测定铱的催化光度新方法。铱的浓度在 0～ 2 .0μg/ 2 5 m L范围内与催化反应速率呈线性关系 ,检出限为 6.44× 1 0 - 4μg/ m L。对 0 .1 μg Ir( )及 1 .0 μg Ir( )独立测定 1 0次的相对标准偏差分别为 1 .98%和 1 .82 %。本法对冶金产品和岩矿中铱测定的相对标准偏差为 0 .64%～ 2 .30 %,标准加入回收率为 98.8%～ 1 0 3.8%。     

钌催化高碘酸钾氧化丽春红G动力学光度法测定微量钌

在硫酸介质和热水浴中，Ru(Ⅲ）催化高碘酸钾氧化丽春红G（间-二甲苯-4，1-偶氮-2-萘酚-3，6-二磺酸基钠盐）褪色，由此建立了测定痕量钌的新催化光度法。钌的质量浓度在0-0.012μg/mL范围内符合比尔定律，线性回归方程为lg(A0/A)=-0.02798 45.7871c(μg/mL）,r=0.9977。对0.01μg/mL Ru（Ⅲ）测定的相对标准偏差为2.5%（n=11)。催化反应的表观活化能为58.55kJ/mol。催化反应对丽春红G和钌（Ⅲ）分别为一级反应。试验了40多种共存离子的影响。该方法已用于岩矿和冶金产品中痕量钌的测定，相对标准偏差为1.2%-2.2%，标准加入回收率为96.0%-106.1%。     

藏红T催化光度法测定痕量钌

在H2 SO4 和热水浴中 ,Ru(Ⅲ )催化KIO4 氧化藏红T褪色 ,由此建立了测定钌的新催化光度法。钌质量浓度在 0～ 0 0 0 32 μg mL范围内符合比尔定律 ,检出限为 3.3× 1 0 -8g L。对 0 .0 0 2 0 μg mLRu(Ⅲ )测定的相对标准偏差为 1 .7% (n=1 1 )。催化反应的表现活化能为 38.2kJ mol。催化反应对Ru(Ⅲ )和藏红T分别为一级反应。试验了 40多种共存离子的影响 ,允许 2 0 0倍量的Ag+、Pt(Ⅳ ) ,2 0倍量的Pd(Ⅱ )、Ir(Ⅳ )及Cu2 +存在。该方法可用于岩矿和冶金产品中钌的测定 ,相对标准偏差为 1 .1 %～ 2 .4 % ,标准加入回收率为 1 0 0 .3%～ 1 0 1 .5 %。     

丽春红2R-高碘酸钾催化动力学体系光度法测定痕量铁

在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)能显著催化高碘酸钾氧化丽春红2R(PR)的褪色反应。研究了该指示反应的最佳反应条件和动力学参数,建立了一个测定痕量铁的新的催化动力学分析方法。方法的线性范围为0.010～1.0μg/25mL,检出限为1.18×10-9g/mL。用本法测定了中草药及食品中铁的含量,结果满意。     

锇(Ⅳ)-高碘酸钾-偶氮氯膦-pC催化分光光度法测定痕量锇的研究

在1．0mol／L硫酸介质中，微量锇(IV)的存在对KIO4氧化偶氮氯膦-pC的褪色反应有明显的催化作用，据此建立微量锇的催化光度分析法、方法的检出限为0．0002μg／mL，锇(IV)的含量在0．0006—0．003μg/mL之间有良好的线性关系，反应在水相中进行，应用于贵金属精矿中锇的测定，结果满意．     

二安替比林对二甲氨基苯基甲烷-高碘酸钾催化光度法测定痕量钌

在磷酸介质和加热条件下,钌（Ⅲ）对高碘酸钾氧化二安替比林对圩甲氨基苯基甲烷（ＤＡＭＡＭ）的显反色应脸强催化作用,建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新。方法的线性范围为０－５．４μｇ／Ｌ;检出限为２．１６＊１０＾－８ｇ／Ｌ;对２μｇ／Ｌ的Ｒｕ（Ⅲ）测定的ＲＳＤ为２．２９％（ｎ＝１１）。催化反应的表观活能为９２．２３ｋＪ／ｍｏｌ。考察了４０多种共存离子的影响。大多数常见离子不干扰测定。本法已用于矿样中     

高碘酸钾氧化中性红催化光度法测定痕量铱

在稀硫酸介质中 ,铱催化高碘酸钾氧化中性红 (NR)褪色 ,据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。本法线性范围为 0～2 4× 1 0 -3 μg mL ,检出限为 9.2× 1 0 -5μg mL。对 0 .0 50 μgIr(Ⅳ )测定的相对标准偏差为 1 .3% (n =1 0 )。考察了 40多种共存离子的影响 ,允许 50倍量的Ru(Ⅲ ) ,50 0倍量的Au(Ⅲ ) ,2 50 0倍量的Pt(Ⅳ )、Pd(Ⅱ )及Rh(Ⅲ )存在。本法已用于冶金产品及岩矿中铱的测定 ,其相对标准偏差为 1 .1 %～2 .4% ,标准加入回收率为 97.8%～1 0 2 .6%。     

铱催化高碘酸钾氧化钍试剂动力学光度法测定痕量铱

在磷酸和热水浴中,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化钍试剂的反应具有催化作用,依此建立了测定铱的新催化光度法。铱的浓度在0.20μg/10mL～2.0μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为6.24×10-3μg/mL。对0.50μg/10mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为2.0%(n=10)。该催化反应对铱(Ⅳ)和钍试剂分别为一级反应,其表观活化能为81.66kJ/mol。实验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。用该方法测定岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.0%～1.1%,加标回收率为95%～100%。     

高碘酸钾-二安替比林对碘苯基甲烷体系催化光度法测定痕量钌(Ⅲ)

合成了新试剂二安替比林对碘苯基甲烷（ＤＡｐＩＭ）,研究了在磷酸介质中钌（Ⅲ）催化高 碘酸钾氧化ＤＡｐＩＭ的显色反应,建立了一种测定痕量钉的催化光度分析法。方法的线性范 围为 ０～６ μｇ／Ｌ;检测限为１．６ × １０－７ｇ／Ｌ。该体系灵敏度高,稳定性好,用于矿样中痕量钉的 测定,其相对标准偏差为３．０％～４．１％,标准加入回收率为９７％１０５％。     

铱催化偶氮胭脂红B氧化高碘酸钾体系的研究及其分析应用

在稀硫酸介质中 ,基于铱对高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B(ABX)褪色反应的催化作用 ,建立了一个测定铱的动力学光度分析方法。非催化体系与催化体系在 5 1 0mm波长处的吸光度差值与铱的浓度在 0～ 1 2 μg 2 5mL范围内有良好的线性关系 ,检出限为 7 83× 1 0 -10 g mL。对 0 5 μg 2 5mLIr(Ⅳ )测定 1 1次的相对标准偏差为 1 3 0 %。考察了 3 0多种共存离子的影响 ,允许 2 0 0倍的Ag+ ,2 0倍的Pt(Ⅳ ) ,1 0倍的Au(Ⅲ )、Pd(Ⅱ )和Rh(Ⅲ )存在 ,方法有较好的选择性。用于冶金产品及岩矿中铱测定的相对标准偏差为 1 40 %～ 1 68% ,加标回收率为 98 2 %～ 1 0 3 3 %。     

罗丹明6G-高碘酸钾体系催化荧光光度法测定氟化物

建立了测定水中微量氟化物的催化动力学光度方法。在硫酸介质中,微量氟化钠对高碘酸钾氧化罗丹明6G具有催化作用,使罗丹明6G的荧光强度减弱。结果表明:溶液的荧光激发波长和发射波长分别为535nm、556nm,氟化钠浓度在0.04~2.8μg·m L-1时与荧光强度ΔF呈良好的线性关系。其线性回归方程与相关系数为△F=26.94C+45.135,R2=0.9909,检出限为0.023μg·m L-1。回收率为98.8%~101%,RSD为0.02~0.85,该方法简便,快速,灵敏度好,准确度高,可用于水中微量氟化物的测定。     

高碘酸钾氧化丽春红-2R催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量Fe(Ⅲ)的研究

研究了在H2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化丽春红-2R的褪色反应,提出了催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的新方法。在1.6×10-3mol/LH2SO4介质中,丽春红-2R在汞电极上产生1个灵敏的还原峰,峰电位为-0.224V(vs.SCE)左右;在KIO4存在下,丽春红-2R峰电流的降低与加入Fe(Ⅲ)质量浓度在0~0.04μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限达到6.28×10-9μg/mL。同时探讨了反应条件、极谱波的性质和电极反应机理,已用于中草药中铁的测定,回收率为98.9%~102.2%。     

The determination of periodate by infrared spectroscopy

An infrared method has been developed to determine periodate on the microgram scale. Periodate is precipitated in slightly acid solution with tetraphenylarsonium chloride and in presence of perchlorate as carrier. The precipitate is mixed with powdered potassium bromide and pressed into a disc. The base-line absorbance of the periodate band at 11.68 μ is calculated in order to find the concentration of periodate from a calibration curve. No interference is caused by perchlorate, permanganate, perrhenate, chlorate, iodate or bromate.     

Micro-potentiometric determination of periodate by arsenite-iodine titration

Summary TheFleury-Lange method for the estimation of periodate can be extended to samples containing less than 0.05 micromoles by potentiometric titration of the excess arsenite with dilute iodine solution. Iodine solutions down to 0.0001N can be titrated with 0.4% accuracy.

---

Zusammenfassung Die Methode vonFleury undLange zur Bestimmung von Perjodat kann auf Proben, die weniger als 0,05 Mikromol enthalten, durch potentiometrische Titration des überschüssigen Arsenits mit einer verd. Jodlösung erweitert werden. Bis 0,0001-n Jodlösungen lassen sich mit 0,4% Genauigkeit titrieren.

---

Résumé La méthode deFleury etLange pour l'estimation du periodate peut être étendue aux échantillons contenant moins de 0,05 micromoles par le titrage potentiométrique de l'excès d'arsénite avec une solution d'iode diluée. Des solutions d'iode jusqu'à 0,0001N peuvent être titrées avec une précision de 0,4%.

     

Catalytic determination of trace manganese using initial redox reaction of Malachite Green and periodate

Malachite Green of 2.2×10^–5 M and sodium periodate of 3.4×10^–3 M were reacted at 48 °C and pH 3.3 in a cuvette of a spectrophotometer. The slight color fading at 615 nm was measured with a reference of an absorption plate of about 1.8 A, and was recorded on a strip chart as a function of time. From a tangent of the recorded linear trace, 2 to 200 ng Mn(II) was determined with a standard deviation (S. D.) of 0.5 ng within 10 min. Using the absorbance at the reaction time of 5 min, 5 to 30 ng was determined with a S. D. of 2 ng. Experimental conditions, sensitization and enhanced uncatalyzed reaction are discussed. The color fading of the wide absorbance range is also described for more than 200 ng Mn.     

偶氮胂I-高碘酸钾催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)

研究了在HAc—NH4Ac介质中，以1，10-菲啰啉为活化剂，锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂I褪色反应的条件及影响因素，建立了动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。方法线性范围为0-80μg/L，检出限为6．3ng/mL，对60μg/L,Mn(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2．6％。导出了动力学方程，该催化反应的表观活化能为130．4kJ／mol。已用于野菜、水果样品中锰(Ⅱ)的测定。     

Spectrophotometric determination of osmium

Summary m-Amino benzoic acid in large excess reacts with tetra-, hexa- and octavalent osmium at theph range 4.5–6 to give a purple complex having absorption maximum at 500 nm. Beer's law is obeyed for 0.5 to 8 ppm of osmium(VI) and osmium(VIII) with optimum concentration range of 2 to 8 ppm of osmium(VI) and 3 to 8 ppm for osmium(VIII). The per cent relative error per 1% absolute photometric error is 2.8 for both osmium(VI) and osmium(VIII). Ions such as Pd²⁺, Rh³⁺, Ir⁴⁺, W⁶⁺, U⁶⁺, Co²⁺, Hg²⁺, Mg²⁺, Ca²⁺, Ba²⁺, Sr²⁺, Th⁴⁺ and Zr⁴⁺ do not interfere in the determination.Molar ratio method indicates that the reagent first reduces osmium (VIII) and osmium(VI) to osmium(IV), which then probably forms a 11 complex with the excess unoxidised reagent.Part III.: Anal. chim. Acta 22, 306 (1960); cf. Z. analyt. Chem. 177, 291 (1960).