大柴旦卤水中硼的提取

大柴旦盐湖含硼,卤水生产硼酸一般有两种工艺,一是传统的酸法提硼工艺,二是离子交换(树脂)提硼工艺,为减少硼在固相中的夹带损失,进行离子交换法从原卤水中和分离NaCl后溶液中提取硼的试验,硼的回收率达到了80%以上.     

盐湖卤水中微量钒的浓度测定

为了测定盐湖卤水中微量钒的浓度,开发了一个钒的分离纯化流程来降低大量的共存离子的基质效应。该分离纯化流程包括萃取和反萃两个步骤。详细地研究了影响钒纯化效率的各种因素,得到钒的最佳分离纯化条件为:以正己烷为稀释剂,有机相中D2EHPA和TBP的体积百分比分别为30%及20%,在pH为3.0时萃取30 min;然后用3 mol/L H₂SO₄反萃 10 min。基于此分离纯化流程,将两个实际盐湖卤水样品中的微量钒纯化后,再用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其浓度,该ICP-MS对51V 的检测灵敏度和检测限别为53 171 cps/(μg/L) 和1.88 ng/L。所得实际盐湖卤水钒测定结果的加标回收率接近100%而相对标准偏差低于0.6%,表明该方法可用于实际复杂体系中微量钒的浓度测定,例如海水和盐湖卤水。     

原子吸收光谱法测定硫酸盐型卤水中钙

加入BaCl2消除SO_4~(2-)的干扰,原子吸收光谱法测定硫酸盐型卤水中的钙。方法检出限为4.8mg/L(稀释100倍样品)。回收率为96%—98%。RSD(n=12)=1.6%,方法操作简单、灵敏度高、实用性强。     

火焰发射光谱法测定含锶卤水中的锂

用硫酸钠作掩蔽剂,火焰发射光谱法测定含锶卤水中的锂,有效的消除了锶对锂的干扰,方法测定检出限为1.18mg/L.加标回收率为98.5%-101.5%.对含锶卤水样品中锂进行11次平行测定,计算方法的精密度(RSD)为:0.39%.     

原子吸收光谱法测定硫酸盐型卤水中Ca的改进

采用原子吸收光谱法,加入定量氯化锶消除SO42-干扰,过量的氯化锶作为释放剂,对测定硫酸盐型卤水中的钙元素的最佳测定条件进行了探讨,研究了元素间的干扰情况,并进行了检出限、准确度、精密度试验,结果均可满足要求。     

碰撞反应-ICP-MS直接测定卤水中的砷

针对柴达木盆地盐湖卤水矿化度高,钾含量高的特点,建立采用碰撞反应接口(CRI)模式-电感耦合等离子体质谱法直接测定卤水中的砷.降低检测过程中的质谱干扰,例如40Ar35.5Cl对75As的干扰.选用Rh作内标元素,校正高盐样品引起的基体效应、仪器漂移等非质谱干扰.通过延长快泵冲洗时间消除测定过程中的记忆效应,可取得满意的砷测量值.方法检出限为0.039μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=12)为2.67％,As的加标回收率为91％-106％.     

共沉淀分离-ICP-MS快速测定卤水中稀土元素

在卤水中加入适量的铁盐,以氨水为沉淀剂生成Fe（OH）3沉淀,稀土同时也被沉淀,分离、富集卤水中的稀土元素,用ICP-MS测定稀土元素,加标回收率在90.0%—110.0%,测定精密度RSD0.83%—3.21%,方法简单、快速、实用。     

火焰原子吸收和发射光谱法测定盐湖卤水中的钙

在波长422.7nm下,用火焰原子吸收和发射光谱法测定了盐湖卤水中钙的含量,考察了酸度及共存离子对测定结果的影响,并对两种方法的优缺点进行了比较.结果表明,原子吸收光谱法受酸度及共存离子的影响较小,火焰发射光谱法测定钙的灵敏度比原子吸收光谱法高,两种方法的RSD均小于2%,加标回收率介于103.7%-107.2%.     

电感耦合等离子体-质谱法测定盐湖卤水中的铷和铯

建立了电感耦合等离子体-质谱法测定盐湖卤水中的铷和铯.盐湖卤水样品稀释200倍后,选择85Rb、133C s作为分析质量数,选用103Rh做内标元素,经仪器测定取得了满意的测量结果.方法检出限为Rb 0.039μg/mL,Cs 0.015μg/mL;精密度(RSD,n=12)为Rb 2.54％,Cs 1.68％;加标回收率为Rb93％-105％,Cs 94％-107％.     

碳酸钙共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定卤水中的痕量钴

以碳酸钙共沉淀,用火焰原子吸收光谱法测定卤水中的痕量钴,对试剂的加入量富集时间,酸度等因素进行了实验,选择了最佳的共沉淀条件.方法已用于卤水分析,加标回收率:钴94.6%-98.7%.检出限:钴为1.89μg·L-1.本法测定手续简便、快速、结果满意.     

甲基异丁基酮（MIBK）萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定卤水中的镉

试验了萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定卤水中的镉,结果表明MIBK萃取-石墨炉原子吸收光谱法灵敏度高、操作简便快速、易于掌握,检出限为0.05μg·L^-1,加标回收率为94.0%—101%,准确度好。     

ICP-AES快速测定油田水中的钡和锶

建立了一种快速测定油田水中Ba2+、Sr2+含量的新方法,优化了仪器的工作参数.实验结果表明:当Ba2+和Sr2+浓度在1.0-100.0mg/L的范围内,谱线强度I与浓度C之间表现出良好的线性关系,Ba2+、Sr2+的检出限分别为0.10、0.07mg/L,Ba2+的回收率在100.3％-103.0％之间,Sr2+的...     

ICP直读光谱仪的光电测量系统

该系统基于微型机ISA总线，由负高压控制电路、负高压发生器、光电倍增管、前置放大器、程控增益放大器、V／F转换器和定时计数器等构成。负高压在294－944V间分100档程控可调，程控增益放大器在1－256间分5档，V／F转换器满童程输出频率为1MHZ，计数长度和测量时间任意设定，适用于各类ICP直读光谱仪。     

氢氧化铁共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定卤水中痕量硒

氢氧化铁共沉淀分离卤水中痕量硒,用盐酸溶解沉淀并酸化,盐酸水浴加热还原六价硒为四价硒,氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒.检出限( 3S/N)为=0.076μg·mL-1,加标回收率为90.0％-100.0％,相对标准偏差(n=11)为1.25％.     

氢氧化铁共沉淀-活性炭吸附化学光谱法测定柴达木盆地西部油田卤水中的痕量金

采用氢氧化铁共沉淀,分离卤水中大量盐类,用盐酸溶解沉淀,在微酸性溶液中,直接以活性炭吸附卤水中微量金,然后对富集物进行光谱测定。该方法灵敏度高,测定结果可靠,可满足卤水中痕量金的批量检测。     

紫外光谱法同时测定卤水海产品中I和IO_3~-

样品中I-被溴水氧化成IO-3,用甲酸除去多余的溴水,在磷酸介质中IO-3与过量的I-生成I-3;样品中的IO-3在磷酸介质中直接与加入的过量I-生成I-3,I-3在350和288nm具有强吸收,且吸光度与I-3的浓度在一定的范围内具有线性关系。通过测定样品氧化前后的吸光度分别得到样品中I-和IO-3总量以及IO-3的量,差减法得到I-的量,建立了自身紫外光谱法快速方便地测定卤水和海产品中的I和IO-3。讨论了溴水、甲酸、磷酸和碘化钾的加入量以及光照、反应时间、反应温度对测定的影响,优化试剂条件是:对测定I-的体系,加入3%溴水溶液2滴,10%甲酸溶液0.5mL,20%磷酸溶液4mL,100g·L-1 KI溶液1mL;对测定IO-3的体系,加入20%磷酸溶液0.2mL,100g·L-1 KI溶液1mL。室温避光条件下反应30min测定体系吸光度。在优化条件下,I和IO-3的浓度分别在0~1.2mg·L-1与0~1.5mg·L-1的范围内符合朗伯-比尔定律。对样品空白平行测定12次,得到I-和IO-3的检出限分别是1.54和14.8μg·L-1。对0.8mg·L-1的I和IO-3平行测定12次,相对标准偏差分别是0.097%和0.067%。用建立的方法直接测定了扎布耶卤水、洪峰地下卤水中的I-和IO-3,并且采用碱式消解测定了海带、紫菜、海白菜中I-和IO-3,同时进行了样品加标回收实验,I-和IO-3回收率均在80%~120%之间,测定结果符合分析化学检测要求。     

共沉淀分离富集-ICP-MS测定天然卤水中的痕量铅和镉

在天然卤水中加入适量的铜(Ⅱ),在pH 9.5的溶液中2-巯基苯并噻唑与铜(Ⅱ)所生成的沉淀作为载体铅和镉同时共沉淀,分离、富集后用ICP-MS测定,Pb和Cd加标回收率分别为96.0%和104.0%,测定精密度RSD在0.8%—3.0%之间,方法简便、快速、实用。     

航天试验数据管理系统的设计与应用

航天产品研制过程中会产生大量的仿真和试验数据,深入分析和充分利用这些数据对研制工作至关重要。本文介绍了基于元数据的航天试验数据管理系统的总体架构和模块组成,该系统基于元数据实现了航天产品研制过程中仿真和试验数据的统一管理,为设计人员提供集中的、规范化的数据管理服务,实现仿真和试验全过程数据的智能采集和集中存贮,支撑不同专业、不同角色的设计人员完成航天产品的协同设计。最后,展望了航天领域试验数据管理发展方向。