流动注射化学发光法测定水样中痕量锡

在HCl介质中,KMnO4 甲醛 Sn(Ⅱ)为强化学发光体系,利用流动注射和巯基棉分离技术建立了测定锡的新方法,探讨了发光反应的机理。方法的线性范围为0.1～30μg L,检出限为0.04μg L,对1.0μg L的Sn(Ⅱ)标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.1%。方法已用于环境水样中痕量锡的测定。     

流动注射化学发光法测定间苯二酚

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,间苯二酚对这一体系的化学发光具有很强的抑制作用.据此,结合流动注射技术,建立了一种测定间苯二酚的方法.线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1;检出限(3σ)为2.0×10-8mol·L-1.该方法用于环境水样和皮炎宁酊中间苯二酚的测定,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.9%～2.1%之间,其回收率在98.8%～103.0%之间.     

流动注射化学发光法测定DL-酪氨酸

在甲醛存在下 ,高锰酸钾与DL 酪氨酸能够发生化学发光反应 ,产生很强的化学发光。据此采用流动注射技术 ,建立了一种测定DL 酪氨酸的化学发光分析法。方法的检出限为 2 .9× 1 0 - 8g/mL ,相对标准偏差为 1 .5 % ( 1 .0× 1 0 - 6g/mLDL 酪氨酸 ,n =1 1 ) ,线性范围为 1 .0× 1 0 - 7g/mL～ 5 .0× 1 0 - 6g/mL。     

多巴酚丁胺的流动注射化学发光法测定

在盐酸介质中 ,高锰酸钾可氧化多巴酚丁胺产生化学发光 ,甲醛对该反应有较强的增敏作用 ,据此 ,建立了流动注射化学发光法测定多巴酚丁胺的方法 ;方法的线性范围为0.1～100mg·L -1,检出限为0.07mg·L -1 ,相对标准偏差为1.2 %(n=11,ρ=1.0mg·L -1) ;该法用于药物中多巴酚丁胺含量的测定 ,结果令人满意。     

离子色谱-化学发光法测定环境水样中痕量间苯二酚和间苯三酚

建立了离子色谱分离化学发光法同时检测环境水样中痕量间苯二酚和间苯三酚的方法。利用IonPacAS19阴离子交换分析柱进行分离,以50 mmol/LNaOH作为流动相洗脱待测物质后,再用鲁米诺K₂Fe（CN）₆化学发光体系在碱性介质中对其进行测定。最佳发光条件为:鲁米诺浓度为6.0×10^-4mol/L,K₄Fe（CN）-6浓度为0.1 mol/L,K₃Fe（CN）₆浓度为5.5×10^-5mol/L。本方法分离时不需使用甲醇、乙腈等有机改进剂,环境友好,同时提高了化学发光的强度。采用本方法测定的间苯二酚和间苯三酚线性范围为0.05～1.0 mg/L,检出限（3σ）分别为4.0和4.3μg/L。对0.1 mg/L的间苯二酚和间苯三酚标准溶液进行11次测定,相对标准偏差（RSD）分别为0.9%和1.1%。将本方法应用于实际水样中痕量间苯二酚和间苯三酚的检测,结果满意。     

流动注射化学发光法测定甲氨蝶呤

研究了甲醛增强高锰酸钾与甲氨蝶呤的化学发光反应，由此建立了一种测定甲氨蝶呤的流动性注射化学发光分析法，方法的检出限为３．４×１０＾－９ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为１．１％（２．０×１０＾－６ｇ／ｍＬ甲氨蝶呤，ｎ＝１１）线性范围为１．０×１０＾－８～１．０×１０＾－５ｇ／ｍＬ。该法已用于甲氨蝶呤针剂及片剂中甲氨蝶呤含量的测定。     

流动注射化学发光法测定叶酸

建立了用高锰酸钾 -硫酸 -甲醛 -叶酸化学发光体系测定叶酸的新方法。方法的检出限为 2 .4× 10 -8mol/ L,叶酸浓度在 1.0× 10 -7～ 1.0× 10 -5 mol/ L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对 4.0× 10 -6 mol/ L叶酸进行 11次平行测定 ,方法的相对标准偏差为 1.7%。该法用于叶酸片剂中叶酸含量的测定 ,结果与药典标准方法测得值一致 ,回收率为 97.3%～ 10 3.8%。     

流动注射化学发光法测定水样中的痕量亚硝酸根

亚硝酸根对鲁米诺溴酸钾体系的化学发光具有显著增强作用。据此,结合流动注射技术,建立了一种简单、快速测定NO-2的新方法。方法的线性范围为4.0×10-12～4.0×10-9g/L;检出限为2.0×10-12g/L(3σ);分别对1.0×10-11g/L和4.0×10-10g/L的NO-2进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差分别为1.3%与1.5%。用于实验室自来水、饮用纯净水以及雨水中的NO-2的测定,回收率为94%～105%,取得了满意的结果。     

流动注射化学发光法测定异烟肼

基于在氢氧化钠碱性介质中高锰酸钾氧化异烟肼的化学发光现象,提出高锰酸钾．异烟肼．氢氧化钠化学发光新体系,结合流动注射分析技术进行了异烟肼的测定。本法选择性好、灵敏度高。异烟肼在0．01～5．0mg/L浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为7．0μg／L;对0．5mg/L的异烟肼进行11次连续测定,相对标准偏差为2．5％。方法已成功地应用于片剂中异烟肼的测定。     

流动注射化学发光法测定醋氯芬酸

基于酸性条件下醋氯芬酸对高锰酸钾氧化甲醛产生微弱化学发光反应体系具有很强的增敏作用,且增强的发光强度在一定范围内与醋氯芬酸浓度呈良好的线性关系,结合流动注射分析技术,建立了测定醋氯芬酸的化学发光新方法。该法测定醋氯芬酸的线性范围为0.08~5.0 mg/L,检出限(3σ)为3.0×10-2mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%(n=11,c=0.50 mg/L),回收率为98.1%~104.6%。该法已用于片剂和胶囊中醋氯芬酸含量的测定。     

高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定甲氧氯普胺

基于在甲醛的作用下,高锰酸钾对甲氧氯普胺的氧化作用而产生化学发光的现象,建立了一种新的用流动注射-化学发光法测定甲氧氯普胺含量的方法.该方法测定甲氧氯普胺的线性范围为0.2~100 mg/L,检出限为0.1 mg/L.对于8 mg/L的甲氧氯普胺标准溶液连续11次测定的相对偏差为1.2%.该方法可用于对制药废水、片剂和针剂中甲氧氯普胺含量的测定.     

流动注射化学发光法测定利福喷丁

基于碱性介质中利福喷丁能增敏鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光这一现象,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定利福喷丁的新方法。在最佳实验条件下,利福喷丁检测浓度的线性范围为0.008~0.88 mg/L,检出限(3σ)为1.2×10-3mg/L。对6.0×10-2mg/L的利福喷丁进行平行测定,其相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%。该方法已用于测定胶囊和血浆中利福喷丁的含量,结果满意。     

流动注射化学发光抑制法测定痕量抗坏血酸

研究发现在碱性介质下，抗坏血酸对 Luminol-K3Fe（CN）6体系发光反应具有强烈的抑制作用，建立了化学发光抑制快速测定痕量抗坏血酸的新方法。本法测定抗坏血酸的线性范围为4．0×10－8～1．0×10-6mol／L，D．L＝40×10－8mol／L，对1．0×10－7mol／L抗坏血酸连续11次测定的相对标准偏差为0．5％，应用于医用维生素C片剂、维生素针剂以及血样中抗坏血酸的测定，结果满意。     

流动注射化学发光法测定尼莫地平

利用尼莫地平对ce（Ⅳ)-Na2SO3化学发光体系的抑制作用,建立了流动注射—化学发光法测定尼莫地平的新方法。化学发光强度与尼莫地平浓度在0．5～90mg/L范围内呈线性关系,线性范围为0．5～10mg/L时,r=0．9990;线性范围为10～90mg/L时,r=0．9968。回收率在98．3％～103．2％范围内;检出限为0．085mg/L。     

流动注射示差动力学化学发光法测定微量硅

根据硅钼杂多酸氧化Ｌｕｍｉｎｏｌ产生化学发光的性质，以及硅钼杂多酸与磷钼杂多酸形成速度的差异，采用停流技术，在硅磷共存时，不经分离，实现了对和钢样中硅的选择性测定。该法检出限为２．０×１０＾－８ｇ／ｍＬ，线性范围１．０×１０＾－７－１．０×１０＾－５ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为２．８％。     

流动注射化学发光法测定安痛定注射液中的氨基比林

在甲醛存在下,高锰酸钾与氨基比林能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立一种测定氨基比林的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为３．０×１０－８ｇ／ｍＬ,相对标准偏差为１．３％（４．０×１０－５ｇ／ｍＬ氨基比林,ｎ＝１１）,线性范围为１．０×１０－７～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ氨基比林。该法已用于安痛定注射液中氨基比林含量的测定。     

流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪

在酸性溶液中，高锰酸钾能氧化盐酸异丙嗪产生化学发光反应，乙二醛的存在可使发光强度增强。据此，采用流动注射技术，建立了一种测定盐酸异丙嗪的化学发光分析分析。方法的检出限为３．５×１０＾－８ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为２．８％（１．０×１０＾－６ｇ／ｍＬ盐酸异丙嗪，ｎ＝１１），线性范围为１．０×１０＾－７￣６．０×１０＾－５ｇ／ｍＬ。该法已用于盐酸异丙嗪针剂和片剂中盐酸异丙嗪含量的测定，并与药典标准方法进