1,2-萘醌-4-磺酸钠体系分光光度法测定头孢他啶

建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)作为显色剂分光光度法测定头孢他啶(ceftazidime)的新方法.在pH 13.0缓冲溶液中,NQS能直接与头孢他啶发生亲核取代反应生成红褐色化合物,其最大吸收波长为484 nm.头孢他啶在2.98～127.3 mg/L浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程A=0.0...     

1,2-萘醌-4-磺酸钠体系分光光度法测定对苯二酚

建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定对苯二酚的新方法. 研究表明,在pH=13.00的KCl-NaOH缓冲溶液中,对苯二酚能够催化溶液中的OH-离子与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成橙红色的2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为454 nm. 对苯二酚质量浓度在1.3×10-7～1.32×10-5 g/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系. 线性回归方程为A=0.025 61+0.073 28c(1×105 mol/L),线性相关系数r=0.995 5,检测限为9×10-8 g/mL. 方法能直接用于水样中对苯二酚含量的测定,回收率在96.5%～103%.     

1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定苯丙氨酸

建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠测定苯丙氨酸的方法。在pH 10.0的缓冲溶液中,苯丙氨酸与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成组成比为1:1的浅红色产物,其最大吸收波长λmax=474nm,表观摩尔吸光系数ε=9.5×103L/(mol·cm)。苯丙氨酸浓度在0.15~20 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.011+0.0576c(mg·L-1),线性相关系数r=0.9995,平均回收率在99.0%以上,本法用于测定药物样品中苯丙氨酸的含量,结果满意。     

1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定药品中赖氨酸

赖氨酸与1,2-萘醌-4-磺酸钠在pH 9.6的缓冲溶液中,通过亲核取代反应生成物质的量比为1:2的橙红色产物,最大吸收波长为474 nm,表观摩尔吸光率为5.1×103L·mol-1·cm-1.赖氨酸的质量浓度在0.2～55 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,其检出限(3s/k)为0.16 mg·L-1.应用所提出的方法测定了药物样品中赖氨酸的含量,并以此样品为基体加入赖氨酸标准溶液做回收试验,测得回收率在99.0%～100.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于0.55%.     

1,2-萘醌-4-磺酸钠试剂分光光度法测定葡萄糖

建立了用1, 2-萘醌-4-磺酸钠测定葡萄糖的新方法. 研究表明, 在pH 13.00的缓冲溶液中, 葡萄糖能够催化1,2-萘醌-4-磺酸钠与OH-反应生成2-羟基-1, 4-萘醌, 其最大吸收波长为454 nm. 葡萄糖质量浓度在0.8～80 mg/L范围内, 呈现良好线性关系. 线性回归方程为A＝0.0165+0.01004c(10-5 mol/L), 线性相关系数r＝0.9985. RSD和检出限分别为0.92%, 0.7 mg/L. 该法能够直接用于注射液中葡萄糖含量的测定.     

1,2-萘醌-4-磺酸钠作为显色剂分光光度法测定阿魏酸哌嗪

建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠测定阿魏酸哌嗪的新方法.在pH 13.0的KCl-NaoH缓冲溶液中,阿魏酸哌嗪与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成红褐色产物,其最大吸收波长为484 nm.阿魏酸哌嗪浓度在0.4～80μg/mL范围内呈现良好线性关系.线性回归方程为A=0.07742+0.01216ρ(μg/mL),线性相关系数r=0.9986,表观摩尔吸光系数5.8×103 L/mol/cm,相对标准偏差(RSD)和检出限分别为0.84%和0.29μg/mL.对药物样品中阿魏酸哌嗪的含量进行测定,平均回收率在95.1%～103.3%.     

1，2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定链霉素的研究

链霉素(streptomycin,STR)是一种对结核分枝杆菌有强大抗菌作用的氨基糖苷类抗生素,它通过作用于细胞的核糖体抑制细菌蛋白质的生物合成而呈现杀菌作用[1].目前所报道检测链霉素含量的方法主要有高效液相色谱法[2] 、鲁米诺的流动注射化学发光法[3] 、微生物学检测法[4、5] 、荧光法[6]、免疫法[7]以及紫外分光度度法[8]等,但以可见光度法测定链霉素的研究还很少有报道.本文基于1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)能与含有胺基类药物分子结构中的胺基发生亲核缩合或取代作用 [9-13],建立了以NQS作为显色剂在可见光度法测定STR的新方法.研究表明,控制溶液pH12.00,STR与NQS发生缩合反应生成摩尔比为1: 2红褐色产物,最大吸收波长λ max =470 nm,STR浓度在2.91μg/mL～145.7μg/mL范围内与吸光度成良好线性关系.与文献中所报道的其他方法相比,该方法不仅具有简便、快速、不需昂贵的仪器设备等特点,具有重要的应用价值.     

1, 2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定间苯二酚

在pH 13.00缓冲溶液中, 间苯二酚能够催化氢氧根离子与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应生成2-羟基-1, 4-萘醌, 其最大吸收波长为454 nm. 间苯二酚质量浓度在0.39～13.21 mg/L范围内与吸光度呈现良好线性关系. 线性回归方程为A=0.01918+0.05703c (×105 mol/L), 相关系数r=0.9981. RSD和检测限分别为1.6%, 0.34 mg/L (3σ/k). 该法能够直接用于水样中间苯二酚含量测定, 回收率在94.3%～106%.     

1,2-萘醌-4-磺酸钠测定盐酸吡硫醇的研究

建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定含羟基药物盐酸吡硫醇的方法.研究表明,在pH=13.00的KCl-NaOH缓冲溶液中,盐酸吡硫醇能够催化氢氧根离子与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成橙红色的2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为454nm.盐酸吡硫醇浓度在3.2μg/mL～80μg/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系.线性回归方程为A＝0.02715+0.02837C(×105 mol/L),线性相关系数r＝0.9986.表观摩尔吸光系数、相对标准偏差(R.S.D.)和检测限分别为2.84×103L/mol/cm、1.6%和2.0μg/mL.通过对片剂中的盐酸吡硫醇含量进行测定,回收率在98%～101%.     

赖氨酸-甲醇-1,2-萘醌-4-磺酸钠体系褪色光度法测定甲醇

赖氨酸与1,2-萘醌-4-磺酸钠在碱性条件下发生亲核取代反应,生成红褐色的产物,在该体系中加入甲醇后发生褪色反应,褪色最大波长λmax=559 nm,甲醇质量浓度在0.050～7.61 g/L范围内与吸光度降低程度呈良好线性关系,线性回归方程为A=-0.005 17-0.086 79c(g/L),线性相关系数r=0.999 6,检测限为49.5 mg/L,平均回收率为99.1%～102.6%。 用于甲醇样品测定,结果满意。     

奈替米星和1,2-萘醌-4-磺酸钠显色反应的研究及对奈替米星的测定

建立了用1, 2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)作显色剂测定奈替米星(NET)的新方法.研究表明:控制溶液pH=10.00,NET与NQS反应生成摩尔比为1∶3的红褐色产物,最大吸收波长λmax=445 nm,奈替米星浓度在6.4～57.6 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,表观摩尔吸光系数ε＝6.31×103 L\5mol-1\5cm-1,方法检出限为5.9 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.81%,平均回收率99.0%以上.该法能直接用于药物样品中奈替米星的测定,结果满意.     

Spectrophotometric Study of Isoniazid by Using 1,2‐Naphthoquinone‐4‐Sulfonic Acid Sodium as the Chemical Derivative Chromogenic Reagent

A new method for the determination of isoniazid by using 1,2‐naphthoquinone‐4‐sulfonic sodium as the chemical derivative chromogenic reagent is established. The method is based on a condensation reaction to measure the pink compound produced by the reaction of isoniazid with 1,2‐naphthoquinone‐4‐sulfonic sodium in pH 13.00 buffer solution. The stoichiometric ratio of the compound is 1:1, and its maximum absorption wavelength is at 460 nm, ? = 1.18 × 10⁴ L·mol^?1 cm^?1. Beer's law is perfectly obeyed in the range of 0.50?30 μg.mL^?1 of isoniazid. The linear regression equation is A = 0.0185 + 0.11056C (mol.L^?1), with 0.9994 of a linear regression correlation. The detection limit is 0.40 μg.mL^?1, RSD is 0.48%, and average recovery is over 99.3%. This paper further optimizes the determination of isoniazid compared to the previous methods, and the kinetic property and reaction mechanism are studied intensively. This proposed method has been successfully applied to the determination of isoniazid in tablets of isoniazid with satisfactory results.     

Catalysis reaction between sodium 1,2-naphthoquinone-4-sulfonate and hydroxyl ion using captopril as catalyzer and determination of captopril

A novel and simple spectrophotometric method for the determination of Captopril with sodium 1,2-naphthoquinone-4-sulfonate is established in this paper. The detailed reaction mechanism is proposed and discussed. It is based on the fact that captopril can catalyze the reaction between sodium 1,2-naphthoquinone-4-sulfonate and hydroxyl ion to form 2-hydroxy-1,4-naphthoquinone in buffer solution of pH 13.00. Beer's law is obeyed in a range of 0.64-80 μg mL⁻¹ at the maximal absorption wavelength of 442 nm. The equation of linear regression is A = 0.05815 + 0.00589C (μg mL⁻¹), with a linear regression correlation coefficient of 0.9981. The detection limit is 0.3 μg mL⁻¹, R.S.D. is 0.77% and the recovery rate is in range of 96.0-103.8%. Furthermore, the method has been validated and successfully applied to the determination of captopril in pharmaceutical samples.     

醌茜素显色分光光度法测定奋乃静

研究了奋乃静(Perphenazine,PPH)与醌茜素(Quinalizarin,QLZ)之间的荷移光谱及其性能。奋乃静作为电子给体,醌茜素作为电子受体,两者在乙醇-水介质中反应生成荷移络合物。该络合物的λmax=568nm,表观摩尔吸光系数是3.39×103 L.mol-1.cm-1,奋乃静药物质量浓度在0～35mg/L范围内服从比耳定律,相对标准偏差为1.23%(n=6),回收率为98.9%～102.4%。