悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中的多无机元素

对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X 射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。实验结果表明：去离子水（Milli-Q water）,聚乙二醇辛基苯基醚（Triton X-100）和硝酸三种不同分散剂中,光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO₃样品分散更均匀,Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确;试样经研磨,并用激光衍射粒度分析仪测定试样研磨前后的颗粒粒径大小,发现平均颗粒粒径小的样品全反射X 射线荧光光谱法测试结果准确度更高;称取不同量样品于相同量分散剂中,看出随着悬浮液中样品质量浓度增加,回收率会增大或降低;实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝样品,但是由于所测元素As和Se是相邻元素,引起谱线重叠,进而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度,因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰,实验中选择Ga为内标元素。用该方法测定了四个有证标准物质（食品类）,四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较,大多元素（除Ca元素）回收率集中在80%～120%间,RSD小于15%,且对于不同含量范围的元素,用该方法测定均能获得可靠的测试结果,相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法,用悬浮液制样-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、便捷。     

松花粉的红外光谱、扫描电镜和X射线能谱仪分析

建立了利用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、扫描电镜 (SEM) 和X射线能谱对4种松花粉和破壁马尾松花粉中的主要营养成分和常见微量元素进行定性定量分析的方法。红外图谱分析结果表明：马尾松、云南松、油松和赤松均有其自己的红外光谱特征,根据谱图特征吸收峰的相对强度的差异可以对松花粉中主要营养成分进行鉴别分析。破壁和天然马尾松花粉的红外图谱差异较显著,说明松花粉破壁对于营养成分的释放有一定意义。扫描电镜和X射线能谱分析显示：4种松树花粉从远极面和近极面观皆呈椭圆形或近圆形,主体的表面纹饰结构基本相同为颗粒状纹饰,颗粒大小差别较大。破壁与天然马尾松花粉的形态差别主要在于气囊从花粉主体颗粒上分离、破碎,有部分花粉颗粒主体的碎片从主体脱落。X射线能谱分析在松花粉中共发现Mg,Se,Si,Sr,P,S,Cl,K,Ca,Mn,Fe共11种无机元素,其中K元素含量最高。4种松花粉中无机元素含量差别比较明显,破壁马尾松花粉的元素能谱强度显著高于天然马尾松。     

便携式全反射X荧光同时测定清洁水体中多种元素

应用便携式全反射X射线荧光分析仪,以Sc作内标,同时测定清洁水体中的Cu、Zn、Cr、Fe、Mn、Co、Ni,在X射线管电压30kV,管电流200μA,测定时间100s的条件下,运用点滴支持工具,方法检出限为3.1-5.1μg/L.地表水水样分析结果与ICP-Ms法相符,精密度较好,加标回收率在95％-123％之间.     

直线成形方法在基于SDD探测器的TXRF仪能谱测量中的应用研究

因全反射X射线荧光仪中入射X射线与全反射X射线形成驻波,导致样品被激发产生的特征X射线成周期变化,且在驻波峰区探测器产生的核脉冲重叠严重,有必要提高后续分析电路的重叠核脉冲幅度准确提取能力,进一步提升全反射X射线荧光仪的性能.由于SDD探测器产生的核脉冲下降沿依衰减系数τrc呈指数规律衰减,依据衰减补偿原则,建立直线成...     

全反射X射线技术应用于镀锌板锌层测量的模拟研究

分析了传统的X射线荧光镀锌板锌层测量法,提出了基于全反射X射线荧光分析技术的镀锌板锌层测量方法,并在MCNP中建立X射线全反射模型进行模拟仿真。X射线全反射发生时锌层将原级X射线几乎反射,并在镀锌板法向方向伴随产生少量X射线荧光。针对此特征X射线荧光直接进行分析有效地减少了X射线源的散射本底,提高了测量精度,并且降低了所需源X射线的能量。模拟结果验证了镀锌板上发生X射线全反射的可行性,为实际应用提供了理论依据。     

低含量多元素物质的快速全反射X荧光分析

本文介绍了用全反射Ｘ荧光分析仪对样品量很少、元素含量很氏,多元素溶液的分析,测定了从含量最多的Ｎａ（２４３μｇ／ｍＬ）到含量最少的Ｃｕ（０．０６μｇ／ｍＬ）的１２种元素,同时也介绍了用累加法的多次快速测量以及逐差法处理数据以减少测量误差。     

试样研磨对铜合金主要元素分析结果的影响

本文从砂带，研磨方法，试样表现状况三个方面，分析了试样研磨对铜合金主要元素测试结果的影响。     

太空诱变桔梗的X射线荧光光谱的测定分析

选用X射线荧光光谱法(XRF),对我国独创的第4代太空诱变育种桔梗、地面组桔梗和桔梗对照品的元素种类和含量进行测定与分析。结果表明,太空组桔梗中与桔梗理气、化痰功效相关的Zn,Mn,Fe等元素分别比地面组提高了1.9,2.4,0.6倍,其中Zn和Mn元素比对照品分别提高了0.6和1.9倍。即与地面组相比,太空组桔梗更趋近于或优于对照品桔梗。太空组桔梗中多种元素指标得到了大幅度的提升和优化。XRF方法具有方便快捷、灵敏度高、元素和含量范围广以及再现性好等特点,可用于一切能制成粉末样品的其他中药的测定分析。     

原子吸收光谱法测定蜂花粉中的13种金属元素

采用回流装置和HNO3-HClO4-H2O2体系进行湿法消化,用火焰和石墨炉原子吸收法测定了花粉中的K、Ca、Na、Mg、Cu、Cr、Zn、Fe、Pb、Cd、Co、Ni和Mn元素,并探讨了各元素测定的工作条件和基体改进剂.实验结果表明:本体系作消化液处理样品,在选定的仪器工作条件下,回收率在88.41%-110.70%,RSD≦2.9(n=6).     

ICP-OES测定两种松树中的矿质元素

采用HNO3-HF-HClO4湿法消解木材样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定思茅松、云南松茎干中的Ca、Fe、K、Mg、P、Mn、Zn等矿质元素。结果表明,思茅松、云南松中的矿质元素表现为不同的含量顺序,思茅松中矿质元素含量为Ca〉K〉Zn〉Mg〉P〉Fe〉Mn,而云南松中矿质元素含量为Ca〉Fe〉K〉Mg〉P〉Mn〉Zn。该方法具有良好的准确度及精密度,加标回收率在95.63%—108%范围内,相对标准偏差（RSD）在0.3%—2.4%范围内,结果可靠,操作方便,可用于其他树木样品中相同矿质元素的测定。     

松花粉中胆碱的提取及测定研究

探讨了松花粉中胆碱提取条件,用雷纳克铵盐分光光度法在波长526nm处测定了松花粉中胆碱含量,胆碱在0-0.5mg·mL-1范围内线性关系良好,方法稳定、可靠.     

ICP-AES测定赤泥中的16种元素

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了赤泥中Li、Na、K、Ca等16种元素,其RSD均小于5％.方法平均回收率在91.0％-109.4％之间,本法灵敏度高,结果准确并且多元素同时测定,可用于赤泥的分析研究中.     

原子吸收光谱法测定金光杏梅花粉中矿质元素的含量

采用原子吸收光谱法测定金光杏梅花粉的K、Ca、Mg、Fe、Zn、Na、Cu、Mn8种矿质元素的含量。该方法的加标回收率在96.50%—105.25%之间,RSD值在1.20%—2.10%之间,具有良好的准确度和精密度。研究结果表明:金光杏梅花粉中含有丰富的K、Ca、Mg、Fe、Zn、Na、Cu、Mn。     

ICP-AES测定水稻不同部位12种元素的含量

将水稻植株的稻米、谷壳、根、茎叶4个部位进行预处理,湿法消解后,用ICP-AES测定各部位Cu、Zn、Ni、Al、Fe、Mn、P、Ca、Mg、K、Na、B 12种元素的含量.结果表明:谷壳中Cu、Zn、Ni、P、Ca、Mg、K、B的含量高于水稻植株其他部位含量; Al、Fe主要集中在水稻根部.各元素的检出限为0.001...     

ICP-AES测定麻叶荨麻中的16种元素

电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定麻叶荨麻中16种元素的含量。方法的回收率在96.0%—102.9%之间,相对标准偏差小于或等于2.98%。实验证明,麻叶荨麻含有丰富的对人体有益微量元素,为开发利用这一资源提供了可信依据。     

火焰原子吸收光谱法测定菘蓝不同部位的金属元素

采用火焰原子吸收光谱法测定药用植物菘蓝的根、茎和叶中 Cu、Zn、Fe、Mg、Ca的含量。加标回收率在 97.6 %— 10 4 .9%之间 ,相对标准偏差 (RSD)小于 1.5 %。该法灵敏度高 ,结果准确。为研究金属元素在菘蓝中的分布及其含量与菘蓝的药效关系提供了有用的数据。     

ICP-OES测定马蔺不同部位中的21种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定了中药材马蔺不同部位中Ca,Mg,Fe,Zn,Cu等21种元素的含量。结果表明,各元素线性关系良好,相关系数r≥0.9980;加标回收率在96.4%—103.1%之间,RSD<4.70%。马蔺的根、种子和叶中含量最多的3种元素的排序均为Ca>Mg>Fe。不同部位相较而言,元素Cr,Zn,Cu,Tl,Sb和Cd在种子中含量最多;Ca,Mg,Sr,Ni,Mo,Li和Pb在叶中含量最多;Fe,Mn,V和Ti则在根中含量最高,Co元素只在根中检出。实验结果可为马蔺中所含元素与其药效之间的关系提供一定的科学依据。     

荔枝果实中微量元素测定的研究

研究了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定荔枝果实中多种微量元素的条件;测定了东莞地区不同生长时期三月红品种荔枝中Al,Ba,Cr,Mg,Mn,Sr,Mo,Pb,Se,Zn,Fe,Cu,Ca等十三种元素在果皮、果核、果肉中的分布,方法的相对标准偏差介于1.3%-4.9%,平均回收率为89%-124%,分析结果较为满意;同其它地区荔枝进行比较,发现东莞地区荔枝果实中Mo元素的含量明显低于其它地区,为合理施肥和充分利用土壤肥力提供植株方面的发展。荔枝果实中锌、铁、镁、钙等人体必需生命元素含量较高,提示了这一水果品种较高的营养价值。