自组装成环荧光显微成像技术在抗生素残留量检测中的应用

提出了一种基于溶剂毛细流效应的微波加热自组装成环荧光显微成像技术,并应用于内蒙古乳都乳中抗生素残留量检测。在六氢吡啶反应介质和聚乙烯醇-124(PVA-124) 存在下,将米诺环素液滴滴在疏水性玻璃表面上,当液滴受热挥发时,形成直径约为1.54 mm,环带宽为 22.6 μm的自组装环。当点样体积为0.30 μL时,线性范围为4.2×10-12～1.8×10-11 mol·ring-1(1.4×10-6～0.60×10-5 mol·L-1),方法的检测限(3σ)为4.2×10-13 mol·ring-1(1.4×10-7 mol·L-1)。应用于内蒙古乳都乳中残留米诺环素和米诺环素胶囊中米诺环素含量的检测,回收率分别为97.2%～103%和99.4%～102%,相对标准偏差(RSD)小于1.2%。该方法建立了高灵敏、高选择性的痕量药物污染物分析新方法,为内蒙古地方优势资源产品——乳品中抗生素类药物残留量的定量检测提供理论依据,同时对不同地区乳品中抗生素的来源、残留情况的系统动态研究及对乳品行业的管理、监督等具有重要的现实意义和更广泛的应用前景。     

Determination of Sulfadiazine Based on Its Derivatization with Fluorescamine by Self-Ordered Ring Fluorescence Microscopic Imaging Technique

A self-ordered ring (SOR) fluorescence microscopic imaging technique has been developed for the determination of trace amounts of sulfadiazine based on its derivatization with fluorescamine. In the presence of HAc-NaAc buffer solution (pH 3.12) and polyvinyl alcohol-124 (PVA-124), the droplet containing fluorescamine derivatized sulfadiazine can form a SOR on the solid support after solvent evaporation with the diameter of 1.86 mm and its ring belt width of 54.9 μm. The quantitative analysis of sulfadiazine is achieved with the linear range of 7.8×10-14～1.8×10-12 mol·ring-1 (3.9×10-7～9.0×10-6 mol·L-1) and detection limit of 7.8×10-15 mol·ring-1 (3.9×10-8 mol·L-1) when 0.2 μL droplet was spotted. The technique has been satisfactorily applied to the determination of sulfadiazine in the tablet, synthetic sample and residues in six different milk samples with the recoveries of 91.0%～105.8%, respectively, and RSDs less than 4.4%.     

微波加热自组装成环荧光显微成像技术在环境水样中的应用研究

提出了一种基于溶剂毛细流效应的微波加热自组装成环荧光显微成像技术在环境水样中的应用方法。在pH 4.58的HAc-NaAc 反应介质和聚乙烯醇-124存在下,盐酸小檗碱液滴在疏水性玻璃表面上受热挥发形成直径为1.1 mm,环带宽为19.2 μm自组装环(self-ordered ring, SOR), 其荧光被苦味酸猝灭,猝灭强度与苦味酸的浓度成正比。当点样体积为0.1 μL时,线性范围为1.3～30.0×10-7 mol·L-1,方法的检测限为1.3×10-8 mol·L-1。应用于天然水样及合成水样分析,回收率为96.3％～108.0％,RSD小于3.3％。该方法灵敏度比斑点分析提高50倍,比液相分析方法提高了60倍,且来源于背景的干扰大大降低。检测方法在环境、生化等领域具有广泛的实用性和优越性。     

Mn~(2+)-CTMAB敏化自组装环荧光显微成像技术测定甲苯磺酸妥舒沙星

随着抗菌药物的发展,畜产品中残留的药物对环境及公众健康会构成严重的潜在危害,建立检出限低、选择性好的药物残留检测方法具有非常重要的意义。该工作在pH 10.50的氨-氯化铵缓冲溶液和聚乙烯醇-124介质中,以锰(Mn2+)和十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)为敏化剂,甲苯磺酸妥舒沙星(tosufloxacin tosylate,TSFX)在疏水性玻片表面形成自组装环,建立了检测TSFX的快速方法。当点样体积为0.20μL时,线性范围为4.05×10-14~4.28×10-13 mol·ring-1,检出限为4.10×10-15 mol·ring-1。应用于检测甲苯磺酸妥舒沙星片剂中TSFX含量,测定值(0.144g·片-1)接近于药片的标示值(0.15g·片-1;兔子灌喂TSFX药片后血清中TSFX浓度的加标回收率为90.0%~105.0%,相对标准偏差(RSDs)为1.9%~3.3%。内蒙古锡林郭勒盟是国家重要的畜产品基地,其羊肉是京津唐地区的主要供应源。在羊组织样品(肉、肝脏、肾脏)前处理过程中采用乙腈作萃取剂,萃取液直接用于SOR技术测定,免去样品测定时的过滤步骤。测定结果表明,内蒙古锡盟苏尼特右旗、西乌珠穆沁旗、锡林浩特市、多伦、蓝旗和白旗6个牧场羊组织样品中TSFX加标回收率在92.0%~101.0%,RSDs小于2.7%,结果令人满意。研究成果为相关部门提供了可信的实验数据和理论依据,同时拓宽了SOR技术的应用范围。     

镁敏化美他环素荧光显微成像技术应用于北京市密云县养殖场生鲜乳抗生素残留量的检测

采用抗生素治疗奶牛乳腺炎是目前普遍采用的一种方法,因此牛奶中抗生素残留问题倍受国际社会关注。寻求简便可行、灵敏度高的检测技术,以适用日趋严格的残留限量要求,保障人们安全、卫生地饮用牛奶至关重要、迫在眉睫。基于固载表面溶剂毛细流的自组装环效应,采用镁敏化美他环素荧光显微成像技术检测了北京市密云县4家养殖场生鲜乳中美他环素残留量,建立了一种检测新方法。实验表明,在pH9.99NH3-NH4Cl缓冲溶液及聚乙烯醇-124存在下,镁和美他环素能形成较强荧光的1∶1配合物,并在憎水性玻片表面形成自组装环,环直径0.93mm,环线宽26.2μm。当点样体积为0.50μL时,线性范围为2.2×10-13～3.6×10-12mol.ring-1(4.4×10-7～7.2×10-6mol.L-1),检测限(3σ)为8.8×10-14mol.ring-1(1.8×10-7mol.L-1)。应用于生鲜牛奶样品中抗生素的检测,得到了满意结果,回收率为93.8%～108%,RSD小于4.3%。     

基于同步荧光光谱的鸡肉中甲磺酸达氟沙星和氧氟沙星残留快速检测方法研究

采用同步荧光技术结合化学计量学方法实现了鸡肉中甲磺酸达氟沙星(DFM)和氧氟沙星(OFL)残留的快速检测.首先,分析了DFM标准溶液、OFL标准溶液、空白鸡肉提取液和含DFM和OFL的鸡肉提取液的同步荧光光谱,确定了鸡肉中DFM和OFL残留的检测波长差(Δλ)分别为130和200 nm,荧光激发峰分别为288和325 ...     

鸡精和味精中铅、镉含量的测定

采用原子吸收法测定了鸡精和味精中污染元素铅、镉的含量。结果表明,不同品牌的鸡精和味精所含铅、镉的量不同。该方法简便、快速、准确、实用。测定的线性范围为铅0.00～10.00 μg·mL-1,镉0.00～4.00 μg·mL-1。铅和镉的精密度试验的相对标准偏差分别为3.15%和4.26%,并进行了回收实验,回收率铅在96.7%～102.1%,镉在91.9%～107.6%之间。     

荧光显微成像技术应用于生物样品中氧氟沙星的检测

应用毛细流自组装成环荧光显微成像技术,建立了溴化十六烷基三甲胺(Cet yhrimet hylammonium bromide,CTMAB)-Al3+ -氧氟沙星(Ofloxacin,OFLX)三元荧光体系(CTMAB-Al3+ -OFLX)测定氧氟沙星的方法,并实测鸡灌喂氧氟沙星药片后血液中药物浓度、人体尿液中氧氟沙...     

ICP-MS法测定人体器官中Cs,Th和U的分布

采用ICP-MS对10种人体器官组织样品中的痕量Cs, Th和U进行了研究, 选择了最佳仪器工作参数, 用Rh为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移, 检出限为Th 5.7×10-3, U 1.04×10-2, Cs 1.78×10-2 ng·mL-1. 随同样品分析了NIST SRM 8414牛肌肉和NIST SRM 1486骨粗粉标准参考物质, 测得值与标准参考值吻合. 用HNO3和HClO4混合酸消解样品, 不须分离富集, 直接对人尸体的肺、肝、骨胳、甲状腺、小肠、胃、肌肉、肾、脾和心脏中痕量Cs, Th和U进行测定. 结果表明 ICP-MS方法可以准确、精密地测定人体器官中的微量Cs, Th和U; 这3个元素在人体各个器官的分布各异, 例如Th和U主要分布在肺和肾, 而Cs则在全身相对均匀分布; 来自不同省市的肺部Cs, Th和U含量之间具有显著性差异, 且同一地区人肺样品中的Cs, Th和U浓度呈现同升共降的趋势, 说明Cs, Th和U在人体器官的积蓄和各地的环境、饮食相关.     

脉冲喷雾火焰原子吸收光谱法测定牛乳中微量锌

本文介绍了应用脉冲喷雾技术和原子吸收法直接测定牛乳中锌的方法,探讨了进样体积、提升量及其他因素的影响。牛乳试样经５倍稀释后直接测定。避免了常规火焰原子吸收法测试需将样品消化的繁琐手续。该法与消化后常规法测定结果一致。     

Double Labeling and Simultaneous Detection of B- and T Cells Using Fluorescent Nano-Crystal (q-dots) in Paraffin-Embedded Tissues

A double immunohistochemical technique for the simultaneous detection of T- and B cells in paraffin-embedded mice tissues have been developed. This procedure is based on using fluorescent nano-crystals (q-dots). The benefit of using q-dots evolves from their unique fluorescence characteristics advantages: such as broad excitation spectrum, narrow emission band and high photo-bleaching threshold compare to organic fluorophores. T cells antigens (CD3) were stained using antibody-coated q-dots with max emission at 655 nm (GαRb-QD655). B cells antigens (CD45R/B220) were stained using streptavidin-coated q-dots with max emission at 585 nm (SA-QD585). The simultaneous detection of T- and B cells was demonstrated in paraffin-embedded lymph node using standard fluorescence microscope.     

悬浮液氢化物发生原子荧光光谱法测定化探样品中痕量铋

本文提出了一种把悬浮液技术与氢化物发生法相结合原子荧光光谱测定化探样品中痕量铋的分析方法，试验了悬浮粒度，酸介质，悬浮液浓度等因素对铋氢化物发生效率的影响，采用水溶液标准校正，方法简便，结果准确可靠。     

土壤中六种新烟碱类农药残留的分离及光谱研究

建立了一种可同时检测土壤中吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺、烯啶虫胺六种新烟碱类农药残留的方法,该方法操作简单、成本低廉且重现性好,符合环境研究过程中实验量大、样品量多的特点。土壤样品经乙腈：二氯甲烷(2∶1 φ)提取后,进一步用分散液液微萃取处理。分析方法采用Alltima TM C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,PDA检测器检测,外标法定量。六种农药在0.5～200 μg·L-1浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998 2～0.999 9,检测限为0.000 5～0.003 μg·mL-1 (S/N=3)。以五种土壤为代表,在0.05,0.1,1.0 mg·kg-1 三个添加水平的平均加标回收率为55.3%～95.6%,相对标准偏差为1.4～7.0%。同时应用紫外分光光度法对净化效果进行考察,证明本实验所建立的方法具有明显的净化作用,因此满足土壤中六种新烟碱类农药残留检测的要求。     

基于激光光解诱导荧光技术实现燃烧反应区及中间产物CH_3瞬态可视化

实现火焰反应区和不同中间组分的在线二维瞬态成像,在湍流燃烧的基础研究中具有十分重要的意义。用Nd∶YAG激光器的5倍频输出(212.8nm)作为光源,通过激光光解诱导荧光技术在甲烷/空气预混火焰中,成功实现了火焰反应区的瞬态成像,并首次采用该技术实现了CH_3的在线瞬态成像测量。分析了该方法同其他荧光标示物在反应区二维瞬态成像方法的优势,并研究了火焰燃烧过程中其他燃烧中间产物和不同燃空比对CH_3单脉冲成像的影响,讨论了现有条件下该技术的应用范围。根据实验结果,在燃空比Φ=1.2的条件下,在反应区我们获得了信噪比约为8的单脉冲成像,分析火焰中CH_3的单脉冲成像结果可知火焰燃空比在1.0~1.4之间时,或者火焰中CH_3的浓度大于9.3×1015 molecules·cm-3信噪比较好。该项技术在动力机械及其他研究领域的应用有十分重要的参考价值。     

应用高光谱图像光谱和纹理特征的番茄早疫病早期检测研究

提出了应用光谱和纹理特征的高光谱成像技术早期检测番茄叶片早疫病的方法。利用高光谱图像采集系统获取380～1 030 nm范围内71个染病和88个健康番茄叶片的高光谱图像,同时采用主成分分析法(PCA)对高光谱图像进行处理。选取染病和健康叶片感兴趣区域(region of interest, ROI)的光谱反射率值,同时分别从前8个主成分的每幅主成分图像的ROI中提取对比度(Contrast)、 相关性(Correlation)、 熵(Entropy)和同质性(Homogeneity)4个灰度共生矩阵的纹理特征值,再通过PCA和连续投影算法(SPA)结合最小二乘支持向量机(LS-SVM)构建番茄叶片早疫病的早期鉴别模型。建立的6个模型中,采用光谱反射率值的LS-SVM模型对番茄叶片早疫病的识别率最高,达到100%。结果表明,应用高光谱成像技术检测番茄叶片早疫病是可行的。     

Rapid Determination of Time-Resolved Fluoroimmunoassay for Medroxyprogesterone Acetate Residues in Pork Tissues and Comparison with Liquid Chromatography and Tandem Mass Spectrometry

A competitive time-resolved fluoroimmunoassay (TR-FIA) was developed for the determination of medroxyprogesterone acetate (MPA) residues in pork tissues. The limits of detection (LOD) was determined to be 0.06 ng g⁻¹ and the limits of quantification (LOQ) was less than 0.8 ng g⁻¹. The intra-assay variations were below 10% and the interassay variations ranged between 9.7 and 12.7%. The mean recoveries established at six concentration levels varied from 87.3 to 108.3%. The results obtained by the TR-FIA and ELISA showed a good correlation. The established TR-FIA was validated for the determination of incurred pork tissues and confirmed by high-performance liquid chromatography and tandem mass spectrometry (LC-MS-MS). This proposed technique could be applied to routine residue analysis. An erratum to this article can be found at     

Simultaneous Laser-Induced Fluorescence Imaging of Unburnt and Reacting Areas in Combustion Fields Using a KrF Excimer Laser

Simultaneous two-dimensional imaging of an unburnt area and a reacting area was performed using laser-induced fluorescence. Acetone was added to fuel as a tracer, and OH radical was used as a marker of the reacting area. A narrow band tunable KrF excimer laser (248 nm) was employed to excite acetone and OH simultaneously. Two intensified CCD cameras with different wavelength filters were used to detect these two kinds of species respectively. Detecting 294-314 nm (A-X (3, 2), etc.) for OH and 335-410 nm for acetone, we obtained images of each species without interference of a signal from the other. The method was also successfully applied to flames in a pressurized combustion chamber under the pressure of 0.5 MPa.     

三维荧光光谱结合EEMD与SWATLD测定水中多环芳烃

多环芳烃（PAHs）类物质具有致畸、致癌、致突变的性质,严重污染生态环境,进而对人类的健康及动植物生长造成威胁。PAHs通过排污、大气沉降、地表径流等各种循环途径进入水环境中,由于种类众多且化学性质相似,常规的检测方法如化学滴定法、电化学法等很难实现快速准确的测定。为实现复杂体系中PAHs的定性与定量,工作中基于三维荧光光谱分析法,结合集合经验模态分解（EEMD）去噪与自加权交替三线性分解（SWATLD）二阶校正,对超纯水以及池塘水环境中的苊（ANA）和萘（NAP）进行分析测定。首先选择合理的浓度配制样本,用FS920荧光光谱仪测得样品的三维荧光光谱,利用空白扣除法将光谱数据中的散射消除,得到真实的光谱数据。然后对去除散射的数据进行EEMD降噪处理,该方法具有自适应性强、参数设置简便的优点,能够去除嘈杂信息,提高数据信噪比,并将去噪参数与快速傅里叶变换、小波滤波和经验模态分解进行比较。最后用SWATLD算法以“数学分离”代替“化学分离”,对超纯水和池塘水环境中光谱重叠的ANA和NAP进行定性识别和定量预测,该算法对组分数的选择不敏感,能够在未知干扰物共存情况下实现多组分目标分析物的同时检测,即具有“二阶优势”,并将预测结果与平行因子分析进行比较。结果表明空白扣除法能够成功将拉曼散射消除。EEMD降噪方法使ANA和NAP的光谱更加规整平滑,有效信息更加突出,该方法去噪后数据信噪比为16.845 2,均方根误差为11.136 6,波形相似系数为0.990 9,三项指标均优于快速傅里叶变换和经验模态分解等其他去噪方法,能达到小波滤波的去噪效果并且不用设置先验参数。利用SWATLD二阶校正方法得到验证样本中ANA与NAP的分解光谱与实际光谱基本吻合,平均预测回收率分别为96.4%和104.2%,预测均方根误差分别为0.105和0.092 μg·L-1;在存在未知干扰物的池塘水样本中,分解出的光谱依然能与实际光谱吻合,ANA与NAP两者的平均预测回收率分别为94.8%和105.5%,预测均方根误差分别为0.067和0.169 μg·L-1;与平行因子分析相比,两项指标均具有优势。     

同步荧光光谱法测定水中痕量萘和菲

同步荧光法具有选择性好、灵敏度高、干扰少等特点,可用于多组分多环芳烃混合物的同时测定,本文建立了恒定波长同步荧光光谱法同时测定水中萘和菲的新方法。研究了萘和菲在不同溶剂中的荧光光谱特性,确定了同步荧光的最优波长差。当Δλ=100 nm,萘和菲激发波长(λ_ex)分别为220.2和248.8 nm时,在0.5～25.0 μg·L-1浓度范围内,荧光强度与浓度呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 7;萘和菲检出限均低于0.03 μg·L-1,回收率在98.0%～101.5%。该方法方便快捷,预处理简单,可用于水中萘、菲的快速测定。     

应用粒子群优化算法对鸭肉中四环素残留含量的同步荧光光谱快速测定

四环素在NaOH存在的条件下能降解生成具有强荧光特性的异四环素,应用同步荧光光谱结合小波去噪、粒子群优化算法(PSO)和支持向量回归(SVR)建立鸭肉中四环素残留含量的预测模型,可实现鸭肉中四环素残留含量的快速测定和提高预测模型的精度。首先应用平行因子分析法(PARAFAC)确定检测鸭肉中四环素含量的最佳波长差Δλ为70 nm;然后对同步荧光光谱进行db6小波的2层分解的小波去噪及去噪后的光谱归一化处理,并利用PSO筛选出了6个荧光特征波长;最后应用PSO优化SVR模型参数(c, g),进而对在PSO筛选的特征波长光谱条件下建立的PSO-SVR,PLS,PCR模型以及在全光谱条件下建立的PSO-SVR模型进行性能比较,结果表明,以在PSO筛选的特征波长光谱条件下建立的PSO-SVR模型预测能力更强,其预测集的相关系数(r)和均方根误差(RMSEP)分别为0.952 0和17.6 mg·kg-1。说明PSO能够有效提取鸭肉中残留四环素所对应的荧光特征波长,且PSO-SVR预测模型能满足鸭肉中残留四环素的快速测定要求。