一种定量分析金属镀层中特定元素含量的简单方法

用光学的方法（如常见的X射线荧光分析法、发射光谱分析法^[1]等）分析固体样品中特定元素及其含量是常见的分析方法。相对于化学方法，它们的分析过程简单、迅速。笔者在分析样品中遇到了一些比较特殊的分析要求，例如在金属外镀了另外的合金，要求分析在镀层中特定元素的浓度。一种直接的方法是用X射线荧光做定量分析，可以给出镀层的元素含量。但X荧光定量分析需要特定的标样，对使用者存在一定的不便之处，而且设备也较贵。本研究采用普通的原子光谱分析法结合简单的数学推导，解决了上述问题。本方法也可以应用于普通的光学原子发射光谱分析。     

文物铜车马部分残件的分析测试

对秦陵一号铜车马材质取样,采用电感偶合等离子体发射光谱法和塞曼石墨炉原子吸收光度法对其元素定性和定量分析;用光学金相显微镜扫描电镜观察金相组织状态;用能谱分析研究工艺;用X－射线衍射研究铜合金的组成结构和物相;配合电子探针做微区分析。分析的结果为铜车马的修复和保护起到了至关作用。     

能量色散X射线荧光光谱仪的冲氦系统改造

正X射线荧光光谱法的基本原理是当物质中的原子受到高能辐射的激发后,发射出该原子所具有的特征X射线。根据探测到该元素特征X射线的存在与否,进行定性分析;其强度可作为定量分析的依据。该法具有准确度高、分析速度快、试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点,它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定[1-2]。样品可以是固体、粉末、熔融片、液体等,分析对象适用于钢铁、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻     

在能量色散X射线荧光分析中用基本参数法计算合金成份

引言在X射线荧光分析中,基本参数法是校正元素间吸收增强效应的一种数学方法。它是根据样品受激发射荧光X射线的原理在测定了样品中各元素的特征X射线强度以后,利用已知的物理参数,如质量吸收系数,荧光产额,X射线特征谱线的相对强度,入射辐射能谱,几何因子,探测效率等,在给定的初值条件下通过理论计算,用迭代逐步逼近法直接求得样品中各元素的含量。     

微量元素铬的分析方法研究进展

就国内外近年来对食品，药物，环境等样品中铬元素的分析方法研究进展进行了综述。主要有分光光度法，原子吸收分光光度法，荧光分析法，化学发光法，电化学分析法，电感耦合等离子体发射光谱法，色谱法，质子诱发X－射线分析法和共振瑞利散射法。     

防晒美白化妆品中TiO_2纳米颗粒的定性定量分析

建立了分析不同种类、性状及形态的化妆品中TiO2纳米颗粒的样品制备技术和定性定量方法。实验使用乙酸乙酯、乙醇对化妆品逐步溶解、离心,去除大部分有机成分,通过透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线粉末衍射(XRD)对纳米颗粒的形貌、元素化学态及结构进行定性表征,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对化妆品中的纳米颗粒进行定量测定。所建立的方法简单快捷,可用于一般化妆品中纳米TiO2的检测。     

可见-近红外光谱法鉴定热液蚀变矿物种类及相对含量

采用可见-近红外光谱法鉴定热液蚀变矿物种类及相对含量。介绍了热液蚀变矿物的可见-近红外光谱吸收特征,采用可见-近红外光谱法和X射线衍射法对热液蚀变矿物样品进行分析。结果表明:可见-近红外光谱法在热液蚀变矿物种类鉴定方面与X射线衍射法分析方法结果比较接近。     

电感耦合等离子体质谱结合红外光谱与X射线光谱的蒙药磁石质量控制方法研究

通过不同方法探究蒙药磁石的物质组成并对其进行元素含量分析.采用傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)和X射线衍射法(XRD)对不同厂家的10批次磁石样品进行指纹图谱测定;采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定磁石所含的元素,进一步确定蒙药磁石的物质组成.结果表明,红外光谱中共有7个特征峰,468 cm-1、526 c...     

X射线荧光光谱法半定量和电感耦合等离子体质谱法全定量快速测定花草茶中多种元素

采用粉末压片制备花草茶样片,以X射线荧光光谱无标准样品半定量法对5种花草茶样品进行全元素扫描得出所含元素的种类及含量范围;采用微波消解5种花草茶样品,以电感耦合等离子体质谱法进行多种元素的全定量测定.X射线荧光光谱法(XRFS)可以检出5种花草茶样品中质量分数在1μgg-1以上的所有金属元素和非金属元素,5种花草茶样品...     

看谱法分析镍基高温合金中的铪

交流电弧火花发生器与样品之间产生交流电弧,使用光栅看谱镜对弧光的可见光光谱进行观测。采用531.16 nm处铪元素谱线为分析线,531.02 nm处钴元素谱线为比较线,对镍基高温合金样品中的铪元素含量进行定性和半定量分析。当观测到Hf 531.16 nm稳定出现并且强度小于Co 531.02 nm时,可判定样品中铪元素质量分数约为1%～2%;若观测不到Hf 531.16 nm时,可判定样品中铪元素质量分数小于1%。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对样品中铪元素含量进行测量,测定结果与看谱分析结果一致。看谱分析法可用于镍基高温合金中铪元素的定性、半定量分析和牌号鉴别。     

X射线衍射多谱峰匹配强度比定量相分析方法

提出了1种采用x射线衍射多谱峰匹配强度比进行定量相分析的新方法;该法是利用混合物样品x射线衍射谱图中的多谱峰数据,结合ICDD卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘法回归分析,求得混合物样品中各相间的多谱峰匹配强度比;以多谱峰匹配强度比取代通常采用的特定单一谱线强度比,用于混合物样品的x射线衍射定量相分析,有利于提高定量相分析的精度;采用多谱峰匹配强度比结合绝热法和基体清洗法X射线衍射定量相分析原理,通过对4组分混合物样品的分析,证实实验结果和理论完全一致。     

X射线衍射定量相分析新方法

在基体清洗法的基础上提出一种新的X射线衍射定量分析方法，该方法是利用混合样品X射线衍射谱图中的全部衍射峰数据，把清洗剂同样品中所包含的所有待测物相的纯相按比例混合，在同一水平下同时测定各物相与清洗剂对应的几个K值，结合JCPDS卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘方程组的抛弃平均法回归分析，求得混合物样品中各相间的全谱峰匹配强度比，用于混合物样品的X射线衍射定量相分析，有利于提高定量相分析的精度，通过对四组分混合物样品的分析，实验结果和理论完全一致。     

CL-20电子束的X射线光电子能谱-气体质谱原位同步分析技术研究

X射线光电子能谱仪是材料表面元素定性和半定量分析,尤其是元素化学态分析的重要手段之一. X射线光电子能谱仪的分析腔连接质谱仪进行分析,可有效获得样品表面元素变化及气体产物,实现原位同步分析. 基于炸药CL-20在光作用下存在着明显的分解现象,采用X射线光电子能谱-气体质谱同步分析方法(XPS-MS)获得CL-20在电子束作用下的表面元素及气体产物的变化. 试验结果表明,随着辐照时间增加,N、O元素峰峰强迅速下降,同时质谱仪可以有效获得气态产物峰,证实XPS-MS同步分析技术能够有效地实现对固态光降解反应的原位同步追踪.     

我国中子活化分析的进展

中子活化分析法是一种核分析方法,它的基础是核反应。该法是用一定能量和流强的中子轰击待测样品,然后用射线探测仪器测定由核反应生成的放射性核素衰变时放出的射线。通过测定射线能量或半衰期进行定性鉴定;通过测定射线强度作定量分析。中子活化分析法是一种先进的痕量元素分析技术,它与其它一些分析方法相比,有如下一些优点:(1)灵敏度高。对周期表中80％以上的元素分析灵敏度约在10~(6)克至10~(-13)克;(2)准确度高,精密度好;(3)可实现多元素分析。在一份试样     

新型中空卤化银颗粒乳剂的制备和性能研究 Ⅱ.中子活化分析测定感光乳剂的元素组成

一般采用化学滴定法来定量分析卤化银乳剂中的银和卤素组份。其他仪器分析,如X射线能谱,X射线电子能谱,X光萤光等只能做到半定量或定性分析。而化学滴定法的实验操作步骤又十分繁琐,而且卤素的化学性质相近,需用差减法分别得到最后结果。本文采用中子活化分析法,样品不需预处理(即不需要去除明胶),即可对卤化银乳剂同时进行元素测定。所测定的数值与化学滴定法的结果对照比较,两者十分相近。说明利用中子活化分析来测定卤化银乳剂的元素组份是可靠的方法.     

直流电弧原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡和钼

正原子发射光谱分析法是根据物质的气态原子或离子通过激发产生光谱而确定物质组成和含量的分析方法[1]。银、硼、锡和钼是地球化学样品分析中非常重要的元素。传统的发射光谱法利用相板成像、计算机自动译谱实现样品分析,操作程序繁琐、相板批次质量的差异及人的介入等因素造成分析结果的重复性差[2-3]。直流电弧原子发射光谱法的开发与应用已经有     

差热分析法的进展及其某些应用

近年来在许多科学研究的领域里都应用了差热分析的方法,特别在冶金、地质、硅酸盐、希有元素、络合物等方面应用得更多。目前更已和X射线衍射,显微结构等相分析方法配合起来,不仅可以进行物相的定性及定量分析,而且可以探索物质的内部结构和确定某些反应的机构,为研究物质的性能和制取具有一定特性的材料开辟了道路。     

红外光谱法对六氟磷酸锂的快速定量分析

本文建立了一种用傅里叶红外光谱(FT-IR)法快速定量分析LiPF6的方法。采用红外光谱(IR)法和X射线衍射(XRD)法对LiPF6样品进行了定性分析。选取LiPF6红外光谱847cm-1处的特征吸收峰为分析对象,利用吸光度峰面积积分法进行定量分析,由标准曲线可知,LiPF6的含量与其红外光谱特征峰的吸收强度有很好的线性关系,相关系数达0.9998,线性范围在0.04～25mg.mL-1,检出限可达0.02mg.mL-1。LiPF6样品定量测定的相对标准偏差(RSD)约为0.18%,回收率为96%～98%。     

便携式X射线荧光光谱法结合支持向量回归算法定量分析土壤中的砷含量

研究了基于统计学习理论的支持向量机（SVM）回归法在X射线荧光光谱定量分析中的应用。以39个农田土壤样品作为实验材料,以其中32个土壤样品作为校正集,选用SVM模型中Linear、Poly和RBF 3种核函数对As元素含量与荧光光谱数据进行回归建模。用3种不同模型对预测集中7个土壤样品的As元素含量进行预测分析,结果显示模型预测As元素含量与电感耦合等离子体发射光谱法测定的As元素含量之间的相关系数R2均大于0.99,相对分析误差RPD均大于3,表明所建立的SVM模型具有较好的使用价值。为了进一步考察SVM回归模型的预测效果,同应用较成熟的PLS回归模型的预测结果进行对比,结果显示SVM法的预测结果更好,表明SVM回归模型亦可用于便携式X射线荧光光谱法的定量预测分析。     

X射线光电子能谱法分析爆炸残留物

提出了用X射线光电子能谱法(XPS)对某爆炸案件的爆炸残留物进行定性、定量分析,同时以X射线荧光光谱仪(XRF)、扫描电镜能谱仪(SEM/EDX)为辅助测试手段,判断为氯酸盐类炸药,所用炸药为烟火剂。结果表明:XPS可以无损、快速地检测出无机爆炸残留物的元素成分及含量,并确定主要爆炸成分的化学式,进而确定罪犯所用炸药的种类,为侦破案件提供线索。