纳米Pt-Au合金修饰电极对鲁米诺电化学发光的增敏研究

用化学还原法制备了不同比例及不同粒径的纳米Au-Pt合金,并用UV-Vis、TEM、激光粒径、XRD等方法进行了表征,确认所合成物质确系双金属合金纳米粒子而非两种金属纳米粒子的混合物,通过改变合成方法和条件,可以得到一系列不同含量比和粒径,粒径范围在4.025～92.33 nm之间。采用电化学沉积法可将所制备合金修饰到铂盘电极上,在碱性介质(pH 12)中,随着合金比例的改变和合金粒径的减小,鲁米诺的电化学发光强度显著增强,当合金中Pt∶Au=6∶1,粒子粒径为最小时,所获得修饰电极上鲁米诺的电化学发光强度较裸电极增强近1个数量级。     

基于鲁米诺修饰碳糊电极电化学发光异烟肼传感器的研制

通过化学修饰的方法将直接参与电化学发光反应的试剂鲁米诺固定于电极表面,结合醋酸纤维素修饰碳糊电极构建异烟肼电化学发光传感器。在最佳实验条件下,该传感器具有重现性好、选择性高等优点,异烟肼浓度在4.0×10-6—4.0×10-5g/mL范围内与相对电化学发光强度呈线性关系。该方法测定异烟肼的检出限为4.6×10-6g/mL,相对标准偏差为1.2%,相关系数为0.9985,用于样品测定,结果与对照方法吻合。     

联氨电化学发光传感器的研制及分析特性研究

基于鲁米诺通过电价键可以有效、稳定的固定于阴离子交换树脂上这一现象,设计出一种简便、快速、高选择性的联氨电化学发光传感器。在最佳实验条件下,该传感器具有重现性好、选择性高、使用寿命长、成本低等特点,联氨浓度在4.0×10-7—4.0×10-6g/mL范围内与相对电化学发光强度呈线性关系。该方法测定联氨的检出限为2.3×10-7g/mL,相对标准偏差为1.4%,相关系数为0.9948。     

电化学发光猝灭法测定谷胱甘肽

谷胱甘肽是生物体内的重要活性物质,它的研究测定对人类的健康和生活具有重要的意义。文章在中性介质中鲁米诺-碘化钾电化学发光的基础上,研究了还原型谷胱甘肽对此电化学发光反应的猝灭作用,并在此基础上建立了一种高灵敏度的谷胱甘肽的新的测定方法。该方法测定谷胱甘肽的线性范围为3.38×10-13～4.72×10-3 mol·L-1, 是迄今为止见诸报道的对谷胱甘肽测定的最灵敏的方法,也是测定范围最宽的方法。     

电化学发光淬灭法测定维生素K3

研究了维生素K3(VK3)对中性介质中鲁米诺-碘化钾电化学发光的淬灭作用,建立了一种对维生素K3测定的灵敏、简便、快速的新方法,该方法测定维生素K3的线性范围为3.2×10-9—5.1×10-6mol/L。     

纳米MnO2对鲁米诺电化学发光的增敏作用

合成了纳米MnO2,考察了在碱性条件下将纳米MnO2添加到溶液体系中以及用溶胶-凝胶法修饰在铂电极上对鲁米诺的电化学发光(ECL)的影响,实验结果表明,在碱性条件下纳米MnO2在溶液体系中和修饰在铂片电极上对鲁米诺的电化学发光都有明显的增强作用.进一步研究了在纳米MnO2存在下,鲁米诺在铂片电极表面的固定,并制得电化学发光电极,获得良好性能.     

ITO玻璃上鲁米诺的电化学发光行为研究

鲁米诺在ITO玻璃上有良好的电化学发光,检测灵敏度极高,检测下限可达到10-15 mol·L-1数量级。研究表明,鲁米诺的电化学氧化反应分两步进行, 均伴随有电化学发光产生。虽然第一步反应的发光相对较弱,但该电化学反应是可逆反应,对研究电化学发光传感器十分有利,结合ITO玻璃有良好的透光性,可进一步研制电化学发光流动电解池。文章还考察了电学参数和溶解氧对ITO玻璃上鲁米诺ECL的影响,并探讨了发光机理。     

中性介质鲁米诺电化学发光测定过氧化氢

利用硼酸中性缓冲溶液介质中鲁米诺在正矩形脉冲电压激励下的电化学发光 ,研究了 H2 O2 对鲁米诺电化学发光体系发光强度的增强作用 ,建立了中性介质中测量微量 H2 O2 的电化学发光的新方法。电化学发光强度与 H2 O2 浓度在 5 .4× 10 -8— 2 .2× 10 -7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 7.1× 10 -9mol/L。该方法适用于涉及过氧化氢生成的生物催化和代谢的中性体系 ,因而可望用作为这些生物体系的一种灵敏的分析方法     

流动注射电化学发光分析法测定注射液中的硫酸庆大霉素

基于硫酸庆大霉素对鲁米诺在铂电极上弱的电氧化发光信号的强增敏作用与流动注射技术的结合,建立了一种测定硫酸庆大霉素的电化学发光分析新方法。该法测定硫酸庆大霉素的检出限为8.0×10-10 g·mL-1,线性范围为1.2×10-9～4.0×10-6 g·mL-1,相对标准偏差为2.0%(n =11)。该法简单、快速、灵敏,已成功地用于注射液中硫酸庆大霉素的测定。     

光固定辣根过氧化酶修饰电极的直接电化学

用聚氨酯丙烯酸酯预聚体将辣根过氧化物酶用光固定法制备了辣根过氧化物酶修饰电极.采用循环伏安法研究了该电极在没有媒介体的条件下的电化学性质,并考察了其对H_2O_2的生物电催化活性.结果表明,该电极可以在没有媒介体存在的条件下进行直接而稳定的电子转移.扫描100圈后,扫描时的峰电流仍然几乎不变;在缓冲溶液中保存30天后,其伏安响应仍能保持保存前的约95%以上,且仍保持对H_2O_2电化学还原的生物电催化作用.这为酶电极的制备及酶的固定化提出了新方法.     

硝基苯在BMimPF6中的紫外光谱及电还原特性

应用紫外光谱和循环伏安法研究了硝基苯和离子液体BMim PF6的相互作用及其电还原特性。结果表明,硝基苯与紫外光谱受离子液体作用的影响,硝基的吸收峰红移,末端吸收消失。硝基苯电还原的传递系数α随浓度变化而减小。扩散系数D随浓度升高先降低后稍升高。     

硫掺杂ZnO纳米线的电化学制备及发光特性

"采用电场辅助电化学沉积法,利用阳极氧化铝模板模板制备了高度择优取向的硫掺杂ZnO单晶纳米线．X射线衍射仪、隧道电子显微镜、选取电子衍射对所得样品的结构、形貌分析表明,所得纳米线是沿(101)择优取向的六方纤锌矿结构单晶纳米线,长约几十微米、平均直径约70 nm. X射线光电子能谱对化学组成的分析进一步证实掺杂硫原子的存在．用荧光光谱仪(PL)对S掺杂前后的ZnO纳米线进行光学特性测量发现,S掺杂较大地改变了ZnO纳米线的发光性质．在PL谱中,除了有典型的ZnO纳米线在378、392 nm处的强紫外发光峰     

Ionic and Mixed Conductors for Electrochemical Devices

The contribution gives a brief overview on the use of ionic and mixed conductors for electrochemical devices such as fuel cells, batteries, sensors, permeation membranes or electrochemical windows. Special emphasis is laid on the understanding of thermodynamics and kinetics of charge carrier concentration and mobilities, in particular on the dependence of the properties on the control parameters. A second part of the contribution is devoted to the use of this knowledge to optimise electrochemical properties and devices. In this context the introduction of interfaces and the use of the spacing of interfaces as practical “degrees of freedom” are discussed with regard to future applications.     

Li、Li-C电极表面化学和形态表征研究方法

本文综述了Li、Li-C电极表面化学、形态研究的特点，论述了FTIR、XPS和AFM在研究Li、Li-C电极的表面化学和形态中的应用及优缺点。     

Luminescence of ZnO nanopowders

The luminescence of ZnO nanocrystals prepared by different methods was studied under pulsed electron beam excitation. It is shown that the luminescence intensity depends on the nanocrystal sintering conditions and does not depend on the nanocrystal size within the range 10–50 nm. The relative luminescence intensities for the 3.32 eV (free exciton) and 3.20 eV (bound exciton) bands showed a dependence on nanocrystal size. The role of the nanocrystal surface in excitonic luminescence is discussed.     

离子液体[BDMIM]PF6修饰碳糊电极的制备及其电化学性能

以离子液体1,2-二甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐（[BDMIM]PF6）代替传统液态石蜡为粘合剂与石墨粉相混合,制备了一种新型的离子液体修饰碳糊电极（IL/CPE）。采用扫描电子显微镜分别对其表面形貌和石蜡碳糊电极（CPE）表面形貌进行了表征。以亚铁氰化钾为电化学探针对IL/CPE的电化学行为进行了研究,并与CPE进行了比较。结果表明,[BDMIM]PF6由于具有较高的导电性,使IL/CPE比CPE具有更高的导电效率,铁氰化钾在电极上的可逆性变好,ΔEP值变小,峰电流响应增加10倍,电极过程由CPE上的吸附控制变为扩散控制,根据计时库仑法求解出铁氰化钾的扩散系数为5.52×10^-6cm2/s（25℃）。电化学交流阻抗图亦表明与不导电的液态石蜡油相比,离子液体的存在加快了电子传递。     

聚噻吩在离子液体中的电化学合成研究

在 1 丁基 3 甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体 (BMIM)PF6 中直接电化学合成制备了聚噻吩膜 .通过红外光谱 (FT IR)和扫描电子显微镜 (SEM)对聚噻吩膜的结构和形貌进行了表征 .利用紫外可见光谱 (UV Vis)、循环伏安法 (CV)和四探针法研究了聚噻吩膜的电子和电化学特性 .研究结果表明 ,在电位 1.7～ 1.9V(相对于Ag/AgCl) ,在(BMIM)PF6 中可以制备均匀的聚噻吩膜 ,其中 ,离子液体 (BMIM)PF6 既作为溶剂又作支持电解质 ;在离子液体中制备的聚噻吩膜具有良好的稳定性和充放电能力 ,聚噻吩膜的电导率在 0 .0 1～ 0 .1S/cm .     

邻苯二甲酸铕锶络合物体系荧光的增强

稀土荧光络合物研究中借用无机械土掺杂的办法也可以实现以络合物为基质的低浓度的稀土发光。邻苯二甲酸铕锶络合物的发光就属于此类。实验结果表明,采用其他金属离子,如锰等共掺杂的办法可以使邻苯二甲酸铕锶络合物体系的荧光得到进一步增强,这是由于其他金属离子对稀土离子有能量传递效应,起敏化作用而使荧光增强。或者加入第二种配体也可以使荧光增强。共掺杂络合物的红外光谱中羧基的对称,反对称伸缩振动及ＣＣ骨架振动均发     

离子液体对酪氨酸酶碳糊电极电化学行为的影响

分别用循环伏安法、计时电量法和交流阻抗法考察了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)对酪氨酸酶碳糊电极(T-CPE)电化学行为的影响。结果表明:离子液体酪氨酸酶碳糊电极(T-CPE-IL)比T-CPE对邻苯二酚有更灵敏的响应。离子液体的加入改善了T-CPE的表面性能,使邻苯二酚在电极表面的吸附电量由2.08mC增至5.67mC,电子转移标准速率常数增加了约2个数量级,使电极反应的控制步骤由受电子转移控制转化为受扩散控制。