水热LSS法制备La(OH)3 纳米晶

采用基于在水热合成的过程中发生于液相、固相和溶液相界面处的相扩散和分离机制的液相(Liquid)-固相(Solid)-溶液相(Solution)(LSS)法成功地制备出具有规则形状的La(OH)3纳米晶,主要研究了水热反应釜填充比、水热反应温度等工艺因素对La(OH)3纳米晶的晶粒尺寸及相组成的影响.采用X射线衍射仪、纳米粒度分析仪和透射电子显微镜对所制备的La(OH)3纳米晶进行表征.结果表明:所制备的La(OH)3由直径约为10～40nm的纳米晶组成,晶粒尺寸分布均匀;随着水热反应温度从120℃增加到220℃,La(OH)3纳米晶结晶程度提高,晶粒的平均尺寸从14nm增加到40nm;在60～80;范围内,水热反应釜填充比对La(OH)3纳米晶的粒度影响不大.     

两级反应器制备Zn2+原位掺杂型LDHs纳米晶

采用两级反应器,将盐溶液MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、ZnCl2·6H2O和沉降剂Na2CO3、NaOH进行反应成功制备出Zn2+原位掺杂型LDHs纳米晶.采用XRD、TEM、TG分析了Zn2+掺杂对MgAl-CO3 LDHs晶体结构、形貌与热稳定性的影响.结果表明:当[Mg2+ +Zn2+]/[Al3+] =2,[Mg2+]/[Zn2+] =4时,对MgAl-CO3 LDHs晶体结构影响最小,此时晶体形貌也相对较规则;原位掺杂后,95℃晶化2h为最佳晶化时间;Zn2+掺杂LDHs纳米晶在0 ～450℃范围内热稳定性降低,在450 ～550℃范围内热稳定性提高,且残渣量由46.57;提高到58.58;.     

基于直流磁控溅射晶种层的ZnO纳米阵列的制备及性能研究

采用直流反应磁控溅射法制备品种层薄膜,研究O2/Ar气体分压比和退火温度对品种层结构和微观形貌的影响.通过化学水浴沉积,在预制有晶种层的薄膜上制备ZnO纳米阵列结构,研究不同前驱体浓度和预制晶种层对纳米阵列生长的影响.结果表明,当O2/Ar中O2分压减少,薄膜均匀性较差,当Ar分压增加薄膜由于扩散而趋于平整.退火温度增加,晶粒尺寸增大,内应力降低.磁控溅射法预制的晶种层上生长的纳米棒垂直于衬底生长,(002)晶面的衍射峰强最高,说明纳米棒沿c轴择优取向.生长液的浓度对纳米棒的形貌影响显著,随着生长液浓度的升高,ZnO纳米阵列直径增大,顶端趋于平整的六棱柱结构.     

微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶

以MgO和Al(OH)3为起始反应物,用微波水热法在180℃反应30 min,可以制备出平均晶粒度约35 nm的高结晶度单相纳米晶Mg-Al水滑石.用XRD、SEM对合成产物进行了表征.随反应温度升高和时间的延长,合成产物中杂相减少,Mg-Al水滑石晶粒度逐渐增大.在180℃反应仅1 min,即可获得平均晶粒度为约27 nm Mg-AlLDHs,杂相只有微量MgO.微波水热法能够促进起始反应物快速水解,形成Mg-Al LDHs晶核和晶粒长大.     

不同溶剂和Al掺杂对微波辅助合成ZnO纳米颗粒性能的影响

利用Zn(NO3)2作为Zn源,AlCl3为Al源,以水和乙二醇为溶剂,采用微波辅助合成法制备了一系列ZnO纳米颗粒.用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对其相结构及形貌进行了表征和分析,结果表明,得到的纳米颗粒均为纯的ZnO纤锌矿结构,但溶剂种类对纳米颗粒形貌影响较大.水溶剂和乙二醇溶剂微波辅助合成法制备的ZnO纳米颗粒禁带宽度分别为2.85 eV和3.12 eV,掺Al后的禁带宽度缩减到2.78 eV和3.10 eV.ZnO纳米颗粒在450 nm和560 nm左右处有由于氧空位引起的较强蓝绿光发射,掺Al的ZnO光致发光峰只在560 nm左右处出现.     

PbS/CdS纳米晶共敏化ZnO纳米线太阳能电池的性能研究

以Zn (Ac)2·2H2O为原料在强碱性条件下合成一维结构的ZnO纳米线,SEM结果表明合成的纳米线尺寸、形貌、长径比均一;并以油胺为单一溶剂采用热注射法制备了形貌、尺寸均匀的PbS纳米晶;构建PbS纳米晶敏化ZnO纳米线基太阳能电池,同时为了改善电池的光电转换效率并构建了PbS/CdS纳米晶共敏化电池,并测试了电池的光电流密度-光电压(J-v)曲线以及Nyquist曲线图,结果表明PbS/CdS纳米晶共敏化电池性能明显优于单纯的PbS纳米晶敏化ZnO纳米线太阳能电池.     

水热反应温度对碱性条件下TiO2纳米晶生长动力学及其光电性能的影响

以钛酸丁酯为原料,在碱性条件下水热合成了锐钛矿相TiO2纳米晶.采用X射线衍射仪、比表面积测试仪、扫描电子显微镜等方法对纳米晶粒的晶体结构、比表面积以及光阳极的表面形貌分别进行表征,研究水热反应温度对TiO2纳米晶生长动力学过程的影响规律.结果表明:随着温度的升高,锐钛矿相纳米晶的平均晶粒尺寸先增大后减小.光电转换性能测试表明,电池的光电转换性能随着水热反应温度的升高而增大,在220℃时获得最大光电转换效率4.05;( 1sun,100 mW/cm2).并分析了水热反应温度对碱性条件下TiO2纳米晶粒的生长动力学过程和电池光电转换性能的影响机制.     

衬底放置方式对ZnO阵列形貌的影响

ZnO纳米棒阵列通过两步化学法制备,首先通过水热法在ITO衬底上制备ZnO晶种,然后把有ZnO晶种的ITO衬底垂直放入以氯化锌和氨水为溶剂的pH值为11的溶液,在85℃恒温条件下生长2h,然后在600 ℃对其进行退火处理,就得到了在ITO衬底上生长的ZnO纳米棒阵列.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外可见分光光度计和光致发光谱仪(PL)对样品的晶体结构、形貌和光学性能进行了表征.结果表明制备的高密度棒状ZnO纳米阵列是垂直生长在ITO衬底上,纳米棒的直径大约为150nm,长约1μm,纤锌矿ZnO纳米棒沿着[0002]方向一致生长;ZnO纳米棒阵列在波长为300 ～400 nm处出现了很强的紫外吸收峰;ZnO纳米棒阵列的光致发光光谱在380 nm左右有一个极强的紫外发光峰.研究了衬底放置方式对ZnO晶种形貌和光学性能的影响.最后通过对棒状ZnO纳米阵列形成过程中可能涉及到的化学反应以及形成机理做了简单的分析.     

微波辐射低温固相反应法制备NiFe2O4纳米片晶

采用FeO4·7H2O、NiSO4·6H2O和NaOH作为反应物,充分研磨制备前驱体,对前驱体进行微波辐射制备NiFe2O4纳米粉体.通过X射线衍射分析和扫描电子显微镜分析等手段,研究了微波辐射功率、辐射时间、研磨时间对NiFe2O4纳米粉体尺寸、均匀性及团聚情况的影响.结果表明:采用微波辐射低温固相反应法能够快速且均匀地制备出结构单一的NiFe2O4尖晶石纳米晶,当微波辐射功率为700 W、辐射时间为16 min、研磨时间为20 min时,所制备的NiF2O4尖晶石纳米晶,其晶粒呈圆片状,晶粒尺寸约为30 nm,颗粒均匀性最好,且粉体不易团聚.     

微波辅助水热合成条件对直接合成纳米HZSM-5晶体性质的影响

利用微波辅助水热合成法直接制备了纳米HZSM-5晶体.采用XRD、FT-IR、SEM、BET和NH3-TPD等手段对合成样品进行了分析表征,研究了晶化温度和时间对合成产物晶体性质的影响.结果表明,晶化温度和时间对微波辅助水热直接合成产物微观形貌、晶粒尺寸和分散度影响明显.较低的晶化温度和较短的晶化时间均难以形成形貌规则的HZSM-5晶体.随着晶化温度的升高,合成样品逐渐变为球形晶粒、晶粒尺寸逐渐增大、分散度逐渐提高,继续提高晶化温度达180 ℃时,晶粒长大使比表面积稍有降低;随着晶化时间的延长,样品的微孔和介孔增多,比表面积和孔容逐渐增大,继续延长晶化时间,晶体内微孔可能的收缩和晶粒的长大使得样品孔容和比表面积减小.160 ℃和1.5 h条件下制备的HZSM-5分子筛晶体形貌呈球形,晶粒尺寸约为60 nm,分散程度较好;其比表面积、孔容和平均孔径分别为398.45 m2·g-1、0.63 cm3·g-1和6.27 nm;晶体表面具有弱酸特征.