4,5,6-三取代-2H-吡喃-2-酮的简便合成法

2H-吡喃-2-酮及其衍生物是有机合成的蓬要中间体。对于它们的合成已有许多报道,例如利用烯醇醚或烯醇砖醚与丁酰氯反应;羰基化合物与甲氧亚甲螭丙二酸二甲酯反应;α-苯基丙醛酸酯与丙酮的成环缩合2,6-二氯-3-三氯甲基吡啶与亚甲基丁二酸酯的反应,邻氰基苯乙炔、二苯乙二酮和丙酮的反应。但上述方法往往原料较难得到,产率较低或操作麻烦。     

微波作用下亚烃基丙二酸亚异丙酯的合成

报导了微波辐射下丙二酸亚异丙酯与羧基化合物进行了Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ缩合反应，高产率地合成了亚烃基丙二酸亚异丙酯。     

2-苄基-1,3-二氢-4-异喹啉酮及其衍生物的合成

本文合成了2-苄基-1,3-二氢-4-异喹啉酮的四种3-位亚甲基取代衍生物，四种氧酰基肟和两种6-苄基-5H-异喹啉并[4,3-b]喹啉衍生物。新化合物的结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实。     

无催化剂条件下经微波辐射合成4-芳亚甲基-2-苯基噁唑-5-酮

以芳醛、马尿酸为原料在无催化剂条件下经微波辐射合成了一系列4-芳亚甲基 -2-苯基噁唑-5-酮。     

3-取代-(1H)-嘧啶[1, 2-a]喹啉-1-酮和2-取代嘧啶[1, 2a]苯骈 咪唑-4-(10H)- 酮的简便合成法

本文利用2-氨基喹啉和2-氨基苯骈咪唑作为亲核试剂,与5-(双甲硫基亚甲基)丙二酸亚异丙酯(1)、5-(甲硫基亚烃基)丙二酸亚异丙酯(3)反应,开发出3-取代-(1H)-嘧啶-[1,2-a]喹啉-1-酮(5)和2-取代嘧啶[1,2-a]苯骈咪唑-4-(10H)-酮(6)通用的简便合成法。     

α-烃基戊二酸酯的简便合成法

α-烷基戊二酸二乙酯是合成天然香料3-烷基-1,2-环戊二嗣的重要中间体[1]。虽然,α-甲基戊二酸二乙酯可由丙二酸二乙酯与α-甲基丙烯酸酯进行 Michael 加成,再经水解、脱羧和酯化制得,但有关其它烃基取代的α-烃基戊二酸二乙酯报道甚少。这可能由于其它α-烷基取代的丙烯酸酯不如α-甲基丙烯酸酯易于获得。也有报道利用烷基取代的丙二酸二乙酯与丙烯醛进行 Michael 加成,继而经氧化、水解、脱羧或利用烷基取代的乙酰乙酸乙。酯与丙烯腈进行 Michael 加成,再经腈的水解和羰基的裂     

6位取代的2-甲基-3-乙氧羰基-4-喹啉酮的微波合成及晶体结构

用微波技术在无溶剂条件下合成了4个6-位取代的2-甲基-3-乙氧羰基-4-喹啉酮类化合物,其结构经红外光谱和元素分析表征,并用X-射线衍射法测定了取代基为甲氧基的标题化合物的晶体结构,其晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=0.67780(14)nm,b=O.68990(14)nm,c=2.7329(6)nm,β=92.34(3).,V=1.2769(5)nm3,Z=4,M r=261.27,D c=1.359g/cm3,μ=0.100mm-1,S=1.097.F(000)=552,最终偏离因子为R1=0.087,wR2=0.200.分子间氢键N-H…O和π-π堆积作用使该化合物分子形成稳定的三维结构.     

5-烃基-5-对甲苯磺酰氧基丙二酸亚异丙酯的合成

报道了利用羟基(对甲苯磺酰氧基)碘苯与5-烃基丙二酸亚异丙酯的反应合成5-烃基-5-对甲苯磺酰氧基丙二酸亚异丙酯的方法。提出了该反应的可能机理。     

(S)-(+)-6,7-丙酮缩二醇-3-酮-庚酸乙酯的合成研究

首次报道利用丙二酸亚异丙酯钠盐与γ-丁内酯类化合物反应,制备β-酮酯类衍生物。以(S)-(+)-谷氨酸为起始物经重氮化、环合,加成开环及酯化等反应,成功地合成了(S)-(+)-6,7-丙酮缩二醇-3-酮-庚酸乙酯。化合物(1)、(5)、(6)未见文献报道。     

微波辐射法合成丙二酸甲(乙)烷酯

丙二酸甲(乙)烷酯类是一些药物和天然产物合成的中间体,一般由丙二酸二甲(乙)酯经部分水解得到丙二酸单甲(乙)酯钠盐,再通过酸化、酰氯化和酯化反应制得[1],该方法路线较长、酰氯化反应会产生有毒尾气。羧酸(包括烷酸和芳酸)酯可由其盐和卤代烃直接反应制得[2-4],而且可利用无溶剂相转移催化的条件进一步加速反应和提高产率。微波技术用于有机合成[5-7]具有操作简便、产率高和速度快等优点。我们参考文献[2-4]方法,应用微波技术合成了标题化合物。1　实验部分1 1　仪器ＢｒｕｋｅｒＤＰＸ 300ＦＴ ＮＭＲ型核磁光谱仪,ＴＭＳ为内标;ＩＲ…     

伯溴代烷的微波快速合成法

198 6年Ｒ .Ｊ.Ｇｉｇｎｅｒｅ[1 ] 和Ｒ .Ｇｅｄｙｅ[2 ] 首次报道将微波用于有机合成反应以来 ,大量实验事实证明[3] 微波不仅能极大地提高某些化学反应速率 ,而且能使一些在常规加热条件下几乎不能进行的反应得以完成、获得满意的收率。用伯醇在溴化氢溶液中微波条件下发生反应制备了伯溴代烷。1　实验部分ＷｈｉｒｌｐｏｏｌＴ1 2 0Ｘ微波炉 (四川大学无线电系改装 ,可连续发射微波 ,功率连续可调 )、ＷＺＳ -Ｉ阿贝折光仪 (未校正 )。工业溴化氢 (Ｃ =40 % ,ｄ =1 38) ,其余试剂均为ＣＰ级。合成通法　将适量的醇、一定量的浓硫酸和过…     

应用微波辐射技术一步合成4－芳基－1，4－二氢吡啶衍生物

以芳醛、乙酰乙酸乙酯、醋酸铵为原料在无溶剂条件下应用微波技术合成了4 －芳基－2，6－二甲基－3－5－二乙氧羰基－1，4－二氢吡啶，该反应的2－5min 内完成，产率73％－99％。     

微波辐射下有效合成缩氨基硫脲类化合物

将肼基二硫代甲酸甲酯与相应的醛或酮在微波辐射下,经2~3.5m in反应得到化合物3-二取代甲(乙)撑肼基二硫代甲酸甲酯1,收率90~96%,然后将化合物1与胺在微波辐射下,经35~45m in反应得到目标化合物2~4,收率68~90%。微波辐射法比常规法显著的缩短了反应时间,提高了收率。共计合成目标化合物19个。以上化合物均经过熔点测定、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行确证。     

Facile and efficient synthesis of quinoline-4-carboxylic acids under microwave irradiation

<正>A facile and efficient method for the preparation of 2-non-substituted quinoline-4-carboxylic acids is described via the Pfitzinger reaction of isatins with sodium pyruvate following consequent decarboxylation under microwave irradiation.     

无溶剂微波辅助合成醚类化合物的工艺探讨

与传统加热方法相比,通过体系内部分子运动摩擦产热的微波辐射方法可催化化学反应,缩短反应时间,提高转化率和收率.传统的加热方法需要数十小时,甚至几天的反应.     

微波炉加热法合成3-芳基-1, 2, 4-三唑啉-5-硫酮

本文报道了微波炉加热法合成3-芳基-1, 2, 4-三唑啉-5-硫酮,研究了反应时间, 溶液用量, 微波功率及芳基对反应产物收率的影响。     

微波合成水杨酸异丙酯

研究了微波合成水杨酸异丙酯的工艺，与常规方法相对比，发现利用微波合成 水杨酸异丙酯具有反应速度快、转化率高、杂质含量小、后处理简单、无三废排放 等优点。     

Solvent-free synthesis of 4-aryl substituted 5-alkoxycarbonyl-6-methyl-3,4-dihydropyridones under microwave irradiation

4-Aryl substituted 5-alkoxycarbonyl-6-methyl-3,4-dihydropyridones have been prepared in one-pot condensation from Meldrum's acid, methyl acetoacetate and the appropriate benzaldehyde in the presence of ammonium acetate using microwave irradiation without solvent. This rapid method produced pure products in high yields (81-91%) due essentially to a specific non-thermal microwave effect (17-28%) by conventional heating under the same conditions.     

微波辐射促进N－烷基化邻硝基苯胺的合成

报道了微波辐射促进芳香氯与胺衍生物的亲核取代反应，应用这一新的有效合 成方法能以50％－99％的产率快速合成N－烷基化邻硝基苯胺构建单元。