微滴溶剂萃取/低温电热蒸发ICP-AES联用新技术用于超痕量元素分析

Liu等[1] 首先提出了微滴溶剂萃取的新概念 ,并设计了微滴萃取装置 .Jeannot等[2 ] 用微升级的正辛烷对蛋白质溶液中键合 /未键合的黄体酮进行了萃取分离 .随后 ,文献 [3 ]报道了富集倍数超过 1 0 0 0的连续流动微滴溶剂萃取技术 .针对生物样品量少且昂贵这一情况 ,Kellert等 [4 ]提出纳升级溶剂超微滴萃取技术 .电热蒸发 (ETV)作为一种有效的微量试样 (固体、液体 )引入技术备受人们的关注[5,6 ] .微滴萃取技术与高灵敏度的 ETV-ICP-AES/ MS联用必将在微量试样的超痕量分析 /形态分析中发挥重要作用 .我们基于微滴溶剂萃取原理 ,设…     

重质油超临界溶剂萃取梯级分离工艺的化学基础

超临界溶剂萃取分馏方法可实现重质油的深度精细切割分离,从而成为研究重质油化学组成结构的有力工具.本文针对以此方法为基础的重油化学基础研究进展进行专题评述,总结了在重质油超临界萃取分离组分的缔合作用、在液体及超临界戊烷溶剂中微量金属与沥青质的吸附缔合作用、分子组成变化规律、在多孔材料中的扩散规律及其热转化和加氢转化行为等方面的近期研究进展,并介绍了这些研究进展对重油超临界溶剂萃取梯级分离工艺开发的指导作用.     

溶剂萃取应用的新进展

溶剂萃取作为一种分离技术已有悠久历史,由于它具有平衡速度快,处理容量大,分离效果好,回收率高以及操作简捷又宜遥控及自动化等特点,近二十年来它在解决核工业材料问题上起了很重要的作用。随着原子能科学技术的发展,溶剂萃取的研究与应用日益广泛,迄今已对周期表中的94个元素的萃取性能进行过研究。现在萃取法在无机化合物的分离和制备方面应用极广,它不仅是分析与制备难分离及高纯物质的重要手段,同时也是湿法冶金中经常采用的新技术。近年来萃取法在有色金属分离纯化方面的工业规模应用,更显示出这种技术的卓越经济效果。此外,萃取法在无机盐的提取和制备、有机化合物的分离,特别是在     

渗透汽化膜分离研究的新进展

渗透汽化膜分离技术是当前分离膜研究领域的前沿课题之一.作为化学分离中的重要组成部分,近年来受到高度重视.本文按渗透汽化膜分离的三大类混合液体系有机液脱水、从水相中分离有机物和有机混合液的分离,综述了近几年渗透汽化膜分离技术研究的新进展.其中,又重点报道了有机混合液分离的最新研究成果,将其分为:极性/非极性化合物、芳香烃/脂肪烃体系、芳香烃/脂环烃体系、同分异构体、多元体系和汽油脱硫等六部分进行了详细叙述.文章最后还对渗透汽化膜分离研究进行了展望.     

辛基膦酸单丁酯萃取钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的结构-性能关系

在钴、镍的湿法冶炼工艺中,溶剂萃取技术己获得了广泛的应用.自1968年Ritcey等首次提出采用二(2-乙基己基)磷酸(DEHPA)作为硫酸盐介质中分离钻、镍的萃取剂以来,又先后出现了2-乙基己基麟酸单2-乙基己基醋(EHEHPA)和二（2,4,4-三甲基戊基）磷酸(Cyanex 272、二(1-甲基庚基)磷酸等高效钻一镍分离萃取剂.     

微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法测定海水中痕量稀土元素

1　引　　言海水中的稀土元素 (ＲＥＥｓ)在海洋地球化学的研究中起着特殊的作用。常用的方法有共沉淀法、溶剂萃取等 ,溶剂萃取等 ,但操作都比较烦琐。本文采用螯合官能团纤维微柱可同时分离基体并富集痕量ＲＥＥｓ组分 ,分离与富集一步完成 ,是理想的预处理技术。本文根据前期工作制备了 8 羟基喹啉 5 磺酸纤维滤纸片 ,以此作为微柱填充物 ,分离和富集了海水中的多种痕量稀土元素 ,实验结果令人满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　电感偶合等离子体原子发射光谱仪 (美国Ｌｅｅｍａｎ公司 ) ,电感偶合等离子体质谱 (英国ＶＧ公司 )。定量…     

辛基膦酸单丁酯萃取钴(Ⅱ)、镍(Ⅰ)的结构-性能关系

在钴、在钻、镍的湿法冶炼工艺中,溶剂萃取技术己获得了广泛的应用.自1968年Ritcey等首次提出采用二(2一乙基己基)磷酸(DEHPA)作为硫酸盐介质中分离钻、镍的萃取剂以来,又先后出现了2一乙基己基麟酸单2一乙基己基醋(EHEHPA)     

几类有机试剂在光度分析和分离中的应用 PMBP 萃取在分析化学中的应用

在毛主席的无产阶级革命路线的指引下,我国广大工人、革命干部和科学技术人员,密切联系生产实际,促进科研、生产、使用相结合,我国社会主义建设事业蓬勃发展,科学技术水平日益提高。溶剂萃取作为一项高效、快速、简便的分离技术,在我国已得到极其广泛的应用和发展。1-苯基-3-甲基-4-苯甲酞基吡唑酮〔5〕(以下简称     

应用基础研究推动学科发展取得重大效益——国家自然科学基金"七五"重大项目《传质分离与化学反应工程中若干重要课题的基础研究》通过验收

传质分离和化学反应工程是化学工程学科的两个主要内容,是近代化学加工工业中生产过程开发和设备设计的理论基础。早在80年代初期,我国一批著名的化工专家充分分析了国际上化学工程学科发展的状况和趋势,结合我国工业生产和科研队伍的实情,远见卓识地抓住了传质分离和化学反应工程这两个核心领域作为学科发展的突破口。并建议:发挥我国科技力量的优势,选择在化学工业中使用量大,应用面广的若干典型课题(如溶剂萃取、蒸馏过程、流态化技术、聚合反应工程和固定床反应器等),开展以掌握各过程、设备和技术的规律及其优化放大方法为中心的基础研究和应用研究。期望其研究成果在提高我国化学工业的生产技术水平、促使技术改造、缩短工业放大周期、开拓新的应用领域等方面发挥重大作用,并在有关的理论     

螯合吸附分离合金钢中的痕量轻稀土元素

近年来测定钢中0.0005％级稀土的方法已有报道,但其准确度不佳。一般要借助于溶剂萃取等富集分离技术才能达到预定目的。我们利用金属离子与有机试剂形成有色络合物,同时可被活性炭强烈吸附的特性,研究了合金钢中轻稀土的分离、它集方法,在确定的分离条件下,建立了痕量轻稀土的分析方法。     

支撑未来炼油工业发展的若干关键技术(英文)

概述了未来炼油厂主要任务中关键技术的特点和使用效果. (1)提高轻质油收率, 关键在于重油的高效转化, 关键技术包括渣油加氢技术、重油加氢与催化裂化双向组合技术、多产轻质油的催化裂化蜡油选择性加氢工艺与选择性催化裂化工艺集成技术、浅度溶剂脱沥青-脱沥青油加氢处理-催化裂化技术; (2)生产清洁燃料, 主要是生产要求越来越高的清洁汽油和柴油, 关键技术有汽油选择性加氢脱硫技术、柴油超深度加氢脱硫技术、柴油超深度加氢脱硫催化剂; (3)生产优质化工原料, 关键技术主要是催化丙烯技术.     

显像管石墨乳的综合分离分析方法介绍

利用薄膜渗析、溶剂萃取、液固柱色谱分离、薄层色谱分离、热裂解等分离方法和红外光谱、发射谱、Ｘ射线粉末衍射、无毒分析、气相色谱、点滴试验等测试鉴定手段在对多种进口显像管石墨乳进行分离分析的基础上，建立了一套适合于各类显像管石墨乳的分离分析鉴定方法。     

高效液相色谱法同时测定玉米中西维因和呋喃丹残留量

用色谱技术测定谷物样品农药残留量的过程中。在有机溶剂的提取液里,含有干扰农药残留测定的油脂、蜡质和色素。为了进一步分离这些干扰组分,常用的方法是液液分配-层析柱分离。本文采用凝聚沉淀-疏水性溶剂萃取技术,可以满意地达到分离净化的目的。从而,建立了一个简单快速测定玉米中西维因、呋喃丹残留量的高效     

复合离子液体碳四烷基化技术开发与应用

碳四烷基化油是车用汽油的理想调和组分,其在汽油中的调和比例伴随汽油质量标准的升级而不断提升.中国石油大学(北京)从2000年开始选定氯铝酸离子液体碳四烷基化研究方向,逐步完成了催化剂研发、离子液体碳四烷基化技术开发与工业示范.研究了氯铝酸离子液体的组成、结构及其催化性能之间的关系,设计合成了兼具高活性和高选择性的复合离子液体催化剂.研究了复合离子液体催化剂的失活机理,开发了催化剂再生方案以及氯铝酸离子液体Lewis酸活性的监控方法,在中试装置上进行了2个月的长周期运行试验,初步完成了复合离子液体碳四烷基化技术的工艺开发.研发了新型的静态混合反应器与旋液分离器,设计建成了包含原料处理、烷基化反应、催化剂再生、产品分离与精制4个系统的工业装置,并获得了优异的工业运行结果.复合离子液体碳四烷基化技术实现了产品和工艺的双绿色化,有着良好的应用前景和推广价值.     

全二维气相色谱-飞行时间质谱对催化裂化汽油的定性与定量分析

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)对催化裂化汽油全馏分进行了定性与定量分析,建立了相应的分析方法.结果表明,汽油族组成中的烷烃、烯烃、环烷烃、芳烃在全二维点阵谱图中呈分区域、带状的分布特点.GC×GC-TOF MS根据催化裂化汽油组分内分子的沸点及极性差异对其进行两个维度分离,极大地避免了普通色谱法分析过程中沸点相似化合物共流的弊端,实现催化裂化汽油组分的精确分离和准确定性分析.通过引入响应因子,修正了不同性质的烃类在电离源上电离效率的差异,使得TOF对催化裂化汽油族组成的定量结果与普通气相色谱法的定量结果的相关性较好,且应用GC×GC-TOF MS方法获得了催化裂化汽油更为精确的族组成信息.GC×GC-TOF MS为催化裂化汽油精确表征提供了一种有效方法.     

任意组分两出口体系串级萃取静态优化设计研究

提出了任意组分体系溶剂萃取串级分离工艺的精确算法。并推导了溶剂萃取串级分离萃取平衡和物料平衡关系,给出了两端出口组分组成的最简通用计算公式,解决了静态算法设计的关键问题。利用萃取平衡和物料平衡关系进行静态递推,实现了任意组分体系静态精确设计。这一方法可以解决目前任意组分体系两出口串级分离的理论优化设计问题。     

萃取分光光度法测定天然水中铀

为了测定天然水中铀,通常是首先分离铀,分离铀的方法有共沉淀,离子交换,活性炭吸附等;溶剂萃取具有简便快速的优点,然而,大部分溶剂萃取的方法往往缺乏必要的重现性和选择性,因此需复杂的计算或进一步纯化样品的步骤。有些萃取分光光度法测铀灵敏度比较低,不适合天然水中铀的测定。     

当前的分离、分取技术

物质的分离富集是分析化学的重要组成部分。近年来,各种环保、生物、高纯材料、矿物、地质等试样中痕量元素的测定引人注目。为使测定结果准确可靠,分析工作者十分注重开发高效分离富集技术,谋求分析方法的简易和快速。日刊“(?)”1984年第10期“当前的分离、分取技术”一文从原理到实际应用较详细地介绍了当前所采用的各种分离富集技术,包括高性能色谱柱、填充剂、高分子膜、液体膜、螯合树脂、吸附体、起泡分离、溶剂萃取等,这些分离富集方法都有它们的独到之处,对于测定痕量元素无疑具有现实意义。现将该文第一部分“分离和分取”、第二部分“分离、分取方法的最新动向”译成中文,供广大分析工作者参考,第三部分为应用实例,此处从略。     

P350-聚三氟氯乙烯萃取色层分离分光光度法测定矿石中微量铀

萃取色层法是将溶剂萃取和色层分离相结合的新型分离方法,它兼有溶剂萃取和色层分离两种分离方法的优点,现已广泛应用到微量铀的分离测定中。通常采用的萃取剂有TBP、P350、P204、N263、TOPO等。其中P350是我国自己合成的萃取剂,它具有萃取能力强、分配系数大、选择性好等优点。本文应用P350-聚三氟氯乙烯萃取色层柱分离干扰元素,以5-Br-PADAP-磺基水杨酸-溴化十六烷基吡啶(CPB)为显色剂,分光光度法测定矿石中微量铀。经实践证明,该法简单快速,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中微量铀的测定。     

浮选富集—原子吸收光谱法测定水中铅

近十多年来浮选富集技术得到很大发展,已应用于分析化学中.浮选富集是利用金属离子与KI、亚甲基蓝生成结合物M-I-MB体系,该络合物浮选于水相和有机相之上.分离后,所得浮选物已将溶液中金属富集.由于萃取浮选和溶剂萃取不同,与水相和有机相体积关系不大,故可取样量大,富集倍数高,使灵敏度得以提高.该技术广泛用于吸光光度法富集金属元素,但吸光光度法选择性差,需进一步分离,使操作复杂.现我们将此技术与原子吸收光谱法结合起来,不需进一步分离,可直接测定.选择性好,操作简便,结果满意.