原子吸收光谱法测定氧化钴中镁

利用原子吸收光谱法测定镁 ,目前的报道较多[1～ 3] ,但用于测定氧化钴中镁的方法 ,尚未见报道。由于氧化钴基体对镁的测定干扰较大 ,通常采用的是分离比色 ,此法操作流程长 ,试剂用量大 ,同时有机物对环境污染大。而利用原子吸收光谱法直接测定 ,则可消除上述弊端 ,且简单、快速、准确。1　试验部分1.1　仪器及其工作条件WFX 1C型原子吸收光谱仪波长 2 85 .2nm ,燃烧器高度 5mm ,灯电流 2mA ,光谱通带宽 0 .2nm ,空气 乙炔流量比 6 5∶1.5。1.2　主要试剂EDTA溶液 :0 .1mol·L- 1二氯化锶溶液 :2 0 0 g·L- 1镁标准储备液 :1mg·L- 1…     

火焰原子吸收法测定高纯碳酸钡中钠镁钙锶

高纯度碳酸钡中杂质含量较低,基体中含大量Ba~(2+).采用化学法及直接原子吸收法测定钠、镁和钙微量元素的含量只能分别测定,操作繁琐;采用X一固体粉末衍射法测定锶效果好,但仪器设备昂贵,且检测成本很高.本文采用加入消电离剂及释放剂消除干扰的方法,在火焰原子吸收分析仪上测定高纯碳酸钡中钠、镁、钙和锶的含量.方法简便,快速准确.满足了质检分析要求.1 试剂与仪器钠、镁标准溶液均为:10.0μg·ml~(-1)钙、锶标准溶液均为:100μg·ml~(-1)镧盐溶液:100g·L~(-1)(La_2O_3的盐酸溶液)铯盐溶液:10g·L~(-1)(CsCl)日立-508原子吸收分光光度计     

火焰原子吸收法测定铌铁中微量铅

铌铁是炼钢生产中的重要铁合金 ,对其中杂质元素铅的测定 ,可用石墨炉原子吸收光谱法[1] ,但其它测定铌铁中铅的方法报道较少。本文采用空气 -乙炔火焰原子吸收法直接测定铌铁中微量铅 ,方法简便、快速 ,取得了较好的效果。1　试剂与仪器铅标准溶液 :1 0 0 μg· ml-1,称取优级纯硝酸铅0 .1 599g溶于 50 ml水中 ,加浓硝酸 0 .5ml,移入 1 L容量瓶中定容。尿素溶液 :30 g·L-1试剂均为优级纯 ;水为去离子水。WYX- 40 3型原子吸收分光光度计2　仪器工作条件波长 2 83.3nm,灯电流 1 0 m A,光谱通带宽0 .2 nm,空气流量 5L· min-1,乙炔流量 1 …     

原子吸收法测定中草药中钙、镁、铁、锌、铜和锰

钙、镁、铁、锌、铜、锰都是人体必不可少的元素 ,而中草药中这些元素的测定 ,无论是从中医药学还是营养卫生学的角度而言 ,都显得极其重要和必不可少[1 ,2 ] 。本文采用原子吸收分光光度法连续测定中草药中的钙、镁、铁、锌、铜、锰。1　实验部分1 .1　仪器与试剂Ｚ 80 0 0偏振塞曼原子吸收分光光度计 ,配火焰和石墨炉原子化器 (日本日立公司 )。ＬａＣｌ3溶液( 1 0 0ｇ/Ｌ) ;ＳｒＣｌ2 溶液 ( 5 0ｇ/Ｌ) ;钙、镁、铁、锌、铜、锰混合标准储备液 (Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ 2ｇ/Ｌ ,Ｍｎ 1ｇ/Ｌ ,Ｚｎ、Ｃｕ 0 5ｇ/Ｌ)。1 .2　样品液的制备准确称…     

微分电位溶出法同时测定茶叶中铅和锰

饮茶具有多种功效 ,因为茶叶中许多无机元素对人体健康是有益的。茶叶中的有益元素锰和有害元素铅已逐渐被人们所重视。然而寻找一种准确、快速的测定方法尤为重要。1　试验部分1 .1　仪器与试剂MP- 1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 )JCZ- A旋转玻碳电极饱和甘汞电极和铂电极铅和锰标准溶液 :均为 1 0 0 μg·ml-1盐酸 :6.0 mol· L-1氯化汞溶液 :0 .0 1 mol· L-1硼酸 -氢氧化钠缓冲液 :称取硼酸 1 2 .36g溶于水中 ,滴加饱和氢氧化钠溶液至 p H8.5,定容至1 L。试验用水为石英亚沸蒸馏水 ,试剂为优级纯。1 .2　样品处理称取研细混匀的茶叶…     

用二溴邻羧基偶氮氯膦快速测定水的硬度

在pH10.2硼砂缓冲溶液中,二溴邻羧基偶氮氯膦(DBOK-CPA)与钙、镁形成蓝色配合物,在波长623.0nm处具有相同的表观摩尔吸光系数1.94×10~4,试剂与钙、镁的络合摩尔比均为2:1.钙、镁含量在0～4.0×1O~(-3)mol·L~(-1)范围内符合比耳定律,在三乙醇胺存在下试剂具有较好的选择性,可广泛应用于各种水的总硬度分析,结果令人满意.     

铜粉中锡的测定

本法采用原子吸收光谱法 ,在 AA- 350 0 G原子吸收分光光度计上采用锡的次灵敏线 2 86.3nm,直接测定了铜粉中锡 ,确定了最佳仪器条件 ,提高了灵敏度 ,方法简便 ,加标回收率为 94%～ 1 0 5% ,直线回归方程为 y =0 .0 0 4 x + 0 .0 0 0 5,相关系数 r=0 .9985。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂AA- 350 0 G原子吸收分光光度计 (上海惠普分析仪器有限公司 )锡标准储备溶液 :1 .0 0 0 g· L-1,用基准试剂按常规方法配制。其它试剂均为分析纯或优级纯 ,水为蒸馏水。1 .2　仪器工作条件分析线 2 86.3nm,灯电流 2 .0 m A,通带宽度0 .2 nm,负高压…     

FAAS法测定青梅酒和干红葡萄酒中铁

铁是人体必需的微量元素,但若摄入过量,也会对人体健康造成危害。本文采用火焰原子吸收光谱法直接测定青梅酒和红葡萄酒中铁,检出限为0·019 8 mg·L-1,回收率为93.8%~107.0%。1试验部分1.1主要仪器与试剂PE-100型原子吸收分光光度计铁标准储备液:1.000 0 g·L-1,使用时稀释为10.0 mg·L-1。试剂均为优级纯1.2仪器测定条件波长248.3 nm,灯电流23 mA,光谱通带宽度0.2 nm,空气流量5 L·min-1,乙炔流量0·5 L·min-1。1.3试验方法吸取铁标准溶液0.00,0.50,1.25,2.50,3.75,5.00 mL于25 mL比色管中,加入乙醇0.5 mL,用2.0 moL·L-1硝酸稀至…     

原子吸收光度法测定铸造铝合金中铁镁

四方机车车辆厂用铝合金 (ZL1 0 1 )制造机车上的铝风扇 ,对材料中的硅、铁和镁的成分分别要求控制在 w Si 6.5%～ 7.5%、w Fe 0 .0 %～ 0 .5%和 w Mg0 .2 5%～ 0 .45%范围内。以往采用光度分析方法测定 ,其中镁的测定方法虽经不断地改进 ,其测定结果仍不理想。改用原子吸收法同时测定铁和镁 ,无论是准确度和精密度 ,还是操作的简便性和经济效益 ,都优于原光度分析法。1　试验部分1 .1　仪器与试剂WFX- 1 D型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )铝、硅、镁标准溶液 :均为 1 0 mg·ml-1铁标准溶液 :1 0 0 μg· ml-1氯化锶 (AR) :…     

电位溶出法间接测定血清中钙镁

利用钙置换Zn EGTA中锌 ,镁置换Zn EDTA中锌 ,采用计时电位溶出法间接地测定血清中钙镁含量。血清用量仅为 2 0 μl,且不必消化 ,钙的线性范围为 0～ 4 80 μg·L- 1,检出限为 2 μg·L- 1,相关系数为 0 .9976 (n =6 ) ,镁的线性范围为 0～ 2 88μg·L- 1,检出限为 1μg·L- 1,相关系数为0 .9984 (n =6 )。用模拟血清测定钙的平均回收率为 99.4 % ,镁的平均回收率为 10 0 .1%。     

硅钡钙联合测定

硅钡钙是炼钢中很好的新型脱氧剂 ,并且有很好的脱硫、磷能力 ,对冶炼含硫、磷较低的钢种起着非常重要的作用 ,在特钢系统有着广阔的应用前景。本文提出了硅钡钙联合测定分析方法 ,该法快速、准确、简便、易掌握。1　试验部分1 .1　试剂混合熔剂 :无水碳酸钠 硼砂 过氧化钠 =2 0 1 0 3,硼砂在 350°C马弗炉中烘去结晶水分。NH4 CNS:50 g· L-1Ag NO3溶液 :1 0 g·L-1(NH4 ) 2 SO4 溶液 :1 0 0 g·L-1Ba Cl2 溶液 :1 0 0 g·L-1KOH溶液 :40 0 g·L-1EDTA标准溶液 :0 .0 2 mol· L-1,称取 EDTA基准试剂 7.4452 g溶于水中 ,用…     

中药材马宝中铷的测定

目前 ,中药中关于铷的含量分析及其可能产生的药理作用报道不多。马宝为贵细中药材 ,是马科动物马胃肠道结石 ,主要为无机成分 ,在对其性状、显微、成分与结构进行分析的基础上[1 ] ,用火焰原子发射法 [2 ]对其中铷的含量进行了分析 ,以期进一步了解该类药物的微量元素情况。1　仪器与试剂日立 1 80 - 80型原子吸收分光光度计Eppendorf微量移液管铷标准储备液 :0 .1 mg·ml- 1 ,称取 1 0 5°C烘干1 h的氯化铷 (光谱纯 ) 0 .0 3536g,加水溶解 ,用硝酸( 1 99)溶液稀释 ,定容至 2 5ml。钾溶液 :2 0 mg· ml- 1 ,称取氯化钾 (高纯 )0 .9551 g,…     

火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铜镁锰镍铁锌

本文用火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铜、镁、锰、镍、铁、锌 ,此方法简便、准确、干扰少 ,精密度高 ,应用范围广。1　试验部分1 .1　主要试剂氯化锶溶液 :1 0 0ｇ·Ｌ-1铜、镁、锰、镍、铁、锌标准溶液 :均为 1ｍｇ·ｍｌ-11 .2　仪器与工作条件日本岛津ＡＡ 65 0型原子吸收光谱仪仪器工作条件见表 1。表 1　仪器工作条件1)元素 波长(λ/ｎｍ)光谱通带宽(Δλ/ｎｍ)燃烧器高度 (ｈ/ｍｍ)灯电流(Ｉ/ｍＡ)乙炔流量(ｑｖ/Ｌ·ｍｉｎ- 1 )Ｃｕ 32 4 .80 .3 1 0 3 2 .0Ｍｇ 2 85 .2 0 .6 5 4 2 .0Ｍｎ 2 79.5 0 .2 5 82 .5Ｎｉ 2 32 .0 0 .2 5…     

火焰原子吸收微量脉冲进样技术的雾化效率

火焰原子吸收光谱法微量脉冲进样技术,国内外已有很多报道。但对雾化效率的研究却很少,有关化学干扰的报道又有差异。本文研究了影响雾化效率的两个主要因素及其对化学干扰的影响。实验部分1.仪器与试剂:Pye Unicam SP9-800原子吸收分光光度计。微量脉冲进样装置和雾化效率测定装置(图1)。1mg/ml的铜钙镁铬标准溶液,其它试剂均属优级纯。2.测量条件:波长铜324.8nm,钙422.7nm,镁285.2nm,铬357.9nm;光谱通带0.5nm;     

L-半胱氨酸合锌(Ⅱ)钠的热化学

氨基酸与金属微量元素形成的配合物广泛存在于动植物体中并参与许多生命过程。我们在前文[1 ,2 ] 基础上制备了Na2 [Zn(Cys) 2 ]·5H2 O ,通在2 98 2K用具有恒定温度环境的反应热量计[3] 测定了反应物和生成物在4mol·L- 1 HCl溶液中的溶解焓,过热化学循环计算出配合物的标准生成焓△fH　m(Na[Zn(Cys) 2 ]·5H2 O ,s) =- 2 82 8 32 3kJ·mol 1 。1　实验部分1 .1　试剂与仪器L 半胱氨酸(L cys)为生化试剂,纯度>99 0 % ,ZnSO4·7H2 O、C2 H5OH、Na2 SO4、NaOH为分析纯试剂,实验用水均为二次蒸馏水。UV 2 5 0型紫外可见光谱仪(…     

汽油中铅定性方法的研究

城市空气中的铅主要来自汽车尾气的排放 ,铅是一种累积物 ,不宜分解 ,对人体尤其是婴幼儿和孕妇危害极大。因此我国许多城市都在积极推广使用无铅汽油。目前汽油中铅的分析方法 (ＧＢ/Ｔ80 2 0 -1987)采用原子吸收法 ,使用的试剂稀缺价格昂贵且难买。为此本文建立了测定汽油中铅的快速定性方法。该方法简单 ,灵敏度高 ,非常适合于大批汽油样进行筛选以确定汽油是否属于无铅汽油。1　试验部分1.1　试剂铅标准溶液 :称取氯化铅 0 .2 771ｇ溶于热水中 ,冷却至室温 ,稀释成 10 0ｍｌ,铅浓度为 0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1或为 2 .0 7ｍｇ·ｍｌ- 1。铅…     

EGTA荧光滴定法测定烧结矿中氧化钙

试样以碱性熔剂熔融 ,稀盐酸浸取。以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等干扰元素 ,在氢氧化钾强碱性介质中 ,以钙黄绿素 百里香酚酞为指示剂 ,用EGTA标准溶液滴定钙[1] 。1　试剂混合碱性溶剂 :Na2 CO3∶Na2 B4 O7∶K2 CO3=3∶2∶1盐酸 :12mol·L- 1氢氧化钾溶液 :2 0 0g·L- 1钙黄绿素 百里香酚酞混合指示剂 :称取钙黄绿素 0 .1g ,百里香酚酞 0 .14g与氯化钾 5g混合研细混匀 ,置于称量瓶中 ,于干燥器中保存。EGTA标准溶液 :0 .0 0 7133mol·L- 12　分析方法称取试样 0 .2 0 0 0g于预先置有 34g混合碱性熔剂的铂坩埚中 ,混匀。盖上坩埚盖…     

火焰原子发射法测定甜味剂安赛蜜中可溶性钾

安赛蜜 (Ａ Ｋ糖 )主要用于软饮料、酒类、口香糖、速溶咖啡、乳制品等甜味剂 ,还可用于药物、牙膏、化妆品等一系列新型无热量甜味剂 ,钾元素的含量是该产品质量的一项重要指标。对钾的检测方法有重量法和比色法 ,通常采用原子吸收光谱法。本文利用ＡＡ 670型原子吸收 /火焰发射分光光度计所提供的原子发射测定程序 ,测量安赛蜜中钾。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＡＡ 670型原子吸收 /火焰发射分光光度计 (日本岛津 )钾标准储备液 :1.0 0 0ｍｇ·ｍｌ- 1,称取 1.90 7ｇ氯化钾 (光谱纯 ,预先在 10 5℃烘 2ｈ)用水溶解并稀释至 1Ｌ ,摇匀 ,保…     

络黑T光度法测定水的硬度

目前 ,水的硬度测定方法有 EDTA络合滴定法 [1]、偶氮氯膦 光度法 [2 ]及 4-甲基偶氮胂 光度法 [3] ,而络黑 T光度法则未见有文献报道。试验发现 ,在一定条件下 ,络黑 T与钙、镁形成的络合物具有相同的最大吸收波长 ,灵敏度基本一致。由此建立了一种测定钙、镁总量的新方法。该方法简便、快速。用于自来水和锅炉水的硬度测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要试剂与仪器钙标准溶液 :称取基准碳酸钙 0 .1 0 0 0 g于烧杯中 ,加少许水 ,滴加盐酸 (1 1 )使其溶解 ,煮沸 ,冷却后定容至 1 L,使用时稀释成 4.0μg· ml-1标准溶液。镁标准溶…     

计算机-原子吸收光谱法测定钙、镁、硫酸根等的含量

前言在硫酸盐等的存在下,对钙、镁的测定干扰严重,过去多用化学分离或改变光谱条件等方法进行测定。本文提出不经化学分离,利用计算机-原子吸收光谱方法,建立了一定的数学模型,直接测定并计算出钙、镁浓度及干扰组分硫酸根的浓度。用计算机处理方法及其数学模型可适用于类似情况的其他元素的测定。实验 1.原子吸收光谱测定条件:仪器为日本岛津AA—610S型。空气-乙炔火焰。单缝燃烧器,具体条件见表1。 2.实验结果:在钙、镁、钠、硫酸根等的共存试样中,分别做出纯钙、镁的工作曲线。在此基础上