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相似文献
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1.
用热解石墨管(PGT)测定稀土等高温元素存在着严重困难。为此,曾在石墨管中衬钽片测定了一些高温元素,但是未报道钽片的寿命和测定精密度。文献[2,3]采用上述方法测定稀土元素和铀,  相似文献   

2.
电热原子吸收光谱法测定微量镱   总被引:1,自引:0,他引:1  
随着电热原子吸收光谱法的发展,采用热解石墨涂层管测定稀土元素,灵敏度较火焰法有所提高,但由于在高温下稀土元素易与石墨反应生成碳化物,存在记忆效应,灵敏度、精度及抗干扰能力仍较差。测定某些实际样品如高纯稀土氧化物中的微量Yb尚存在一定困难。藤野治等采用电热原子吸收光谱法测定磷酸盐矿石中的Yb,因基体干扰严重,仍需要事先进行化学分离,难以推广。近年来,文献报导采用衬钽片的石墨管、衬钨钽的热解石墨管测定微量稀土元素,性能有了改进。但均未用于含微量Yb的实际样品分析。本  相似文献   

3.
混合稀土氧化物中铕的石墨炉原子吸收测定   总被引:1,自引:1,他引:1  
本文用衬钽片的石墨炉原子吸收法,研究了混合稀土氧化物中铕的测定。进行了石墨炉最佳条件的选择,试验了其他稀土元素的干扰及盐酸和硝酸酸度的影响,探讨了方法的灵敏度和精密度。结果表明,方法灵敏度高,重现性好,抗干扰能力强。样品经盐酸溶解后不经任何处理即可用校正曲线法直接进行分析,所得结果与液相色谱法、X-射线荧光法基本一致。  相似文献   

4.
采用衬钽片的石墨管,以石墨炉原子吸收光谱法测定了氧化钐和氧化钆中的铕。探讨了盐酸浓度,基体钐和针对铕测定的影响;考察了方法的灵敏度和精密度;建立了灵敏准确易于掌握的分析方法。 本方法不需要预先分离基体,样品经溶解后即可直接进行分析。  相似文献   

5.
通过纯氩中加入小量氢气,研究了保护气体对衬鉏管石墨炉分析性能的影响,结果表明,采用5%H_2-Ar作保护气体,可以显著提离衬鉏管的成品率,明显延长衬鉏管的使用寿命,使衬钽管的测定重现性得到改善,而对测定灵敏度没有明显影响。干扰试验表明,本方法可直接用于稀土基质激光晶体中铕的测定,分析结果与计算值基本一致。  相似文献   

6.
提出用钒和铜混合基体改进剂衬钽管石墨炉原子吸收测定镓的方法。衬钽管使镓的灵敏度提高6倍左右,钒和铜混合基体改进剂不仅能进一步提高灵敏度,而且能提高灰化温度,降低原子化温度,增强抗干扰能力。测定 GSD 标准样品中的镓时,不需对样品进行预分离即可直接进行测定,结果与参考值相符。  相似文献   

7.
本文叙述用石墨炉原子吸收光谱法,直接测定半导体材料-磷化铟中微量铁的分析方法。样品用盐酸溶解。测定下限为0.3ppm,相对标准偏差为6%,加入回收率为98%。试验表明,用金属钽的盐溶液涂覆平度热解涂层石墨管,可使铁的吸光度增加2—3倍,测定的精密度也获得显著改善。在石墨炉的一般升温程序中,增加冷却步时,铁的吸光度提高15%左右。  相似文献   

8.
石墨炉原子吸收测定铍,由于基体的影响,常常采用标准加入法,预先分离基体和在标准溶液中加入基体元素等方法,这些方法比较费时,给分析带来许多不便。近年来,由于等温平台石墨炉和加基体改进剂等方法,对消除基体元素的干扰比较成功,因此被人们普遍采用。本工作不用平台,不加基体改进剂,而采用最大功率加热方式,分别利用热解镀层石墨管(简称PGT),普通石墨管(简称GGT)和衬钽管(简称TaT),直接分析岩石样品中  相似文献   

9.
直接测定人体血镉和血铅较为困难。本文介绍用铂作基体改进剂以提高镉、铅的灰化温度,在灰化阶段除去产生高背景吸收的蛋白,而不发生镉、铅的挥发损失。实现了不需消化样品、络合提取等复杂的化学前处理,用石墨炉原子吸收法和校正曲线直接测定。同时应用衬钽技术,大大延长了石墨管的使用寿命。  相似文献   

10.
近年来,随着石墨炉原子吸收分析技术的发展和应用,使人们越来越深刻地认识到石墨管的性能对石墨炉原子吸收分析起着重要的作用,它直接影响分析方法的灵敏度、检出限和准确度。因此作者在进行石墨炉原子吸收法测钡时,同时观察了普通石墨管、热解涂层石墨管和全热介石墨管的性能,并将所得实验结果作了全面的比较。  相似文献   

11.
衬钽石墨炉原子吸收分光光度法测定水中痕量钡   总被引:4,自引:1,他引:3  
石墨炉原子吸收分光光度法广泛地应用于痕量分析,但常局限于测定低温和中温元素。相当多的元素与石墨管形成稳定的碳化物,测定灵敏度低,常伴有记忆效应,石墨管也易损坏。钡属于形成碳化物的元素之列,而且特征波长在可见区,石墨管在高温下的背景发射影响测定。为了克服碳化物的影响,通常采用以下解决办法。常用的碳化物涂层法,虽然文献报导较多,但处理过程比较麻烦,而且结果重现性差,对钡的效果并不明显。也有使用热解石墨管测钡的,灵敏度有不同程度的提高。用金属原子化器。测定钡,灵敏度有所提高,但在通常的石墨炉上直接采用有一定的困难。还有在标准石墨管中衬入高熔点的金属  相似文献   

12.
火焰原子吸收法由于试样被载气和燃料气体大量稀释,使测定的灵敏度受到限制。但采用高温石墨炉无火焰原子吸收法克服了这一缺点。注入的试样溶液在3000℃左右的高温下达到原子化,灵敏度较火焰法最大可高10~4倍。有的资料介绍用火焰发射法测定个别稀土元素如La、Eu、Nd等、也有用N_2O-C_2H_2火焰原子吸收法测定部分稀土元素的,而对全部稀土分量及含量低的均未解决。  相似文献   

13.
氢化物石墨炉联用技术的原理是先在较低温度下将氢化物蒸气通入石墨炉并分解沉积于石墨管的内表面,然后再在高温下原子化。该法能明显提高灵敏度,消除液相和气相干扰。本文采用自制的半自动氢化物石墨炉进样系统及流动注射氢化物发生器,直接在普通石墨炉上进行氢化物石墨炉分析,研究了部分元素的测定条件,建立的方法操作方便,灵敏度高,耗样少,线性范围宽,是一种值得推广的新方法。  相似文献   

14.
石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钯中痕量砷   总被引:2,自引:1,他引:2  
研究了石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钯中痕量砷的分析方法。考察了基体氯化钯的影响,选择了适宜的石墨炉升温程序;提出了用抗坏血酸基体改进剂,消除了基体的干扰,检出限可达5μg/L,检测范围为2.5μg/g,标准加料回收率为96% ̄102%。RSD为7.4%(n=8)。  相似文献   

15.
WF-IA型原子吸收微型机石墨炉电源是原子吸收“高温石墨炉”分析法的关键设备。它是以WF-1型石墨炉电源为基础,同时吸收了美国Perkin-Elmer公司的HGA-400型、HGA-500型石墨炉电源的某些优点,向微机化方向发展的新型电源。它能根据不同元素的分析要求提供最佳升温程序,得到准确的分析结果。它的所有功能均由计算机控制。该电源比WF-1型电源增加了程序设置的灵活性,提高了可靠性,降低了成本,提高了经济效益。  相似文献   

16.
何红波  张文杰  马光正  沈含熙 《分析化学》2001,29(10):1125-1128
在pH=5.2的(CH2)6N4-HCl底液中,以噻吩三氟甲酰丙酮/邻菲罗啉(HTTA/phen)混合物修饰电极电解预富集200s后用石墨炉原子吸收法进行铕(Eu)的测定。工作曲线范围0.29 ×10-8~5.9 ×10-8mol/L(Eu),相对标准偏差(RSD)为5.26%。Eu检出限(CL)可达到5.9×10-10mol/L,是HTTA修饰电极预富集的63.5%,比采用热解涂层石墨管(PGT)直接测量的文献报道值低两个数量级,是钽涂层石墨管(TaPGT)测量方式的1/20。将两种试剂以适当浓度混合,在预富集过程中形成三元混配络合物,使测量灵敏度和选择性都有一定提高,常见高子不干扰测定,并可显著改善其它稀土元素存在对测定的干扰。  相似文献   

17.
基体干扰是石墨炉法遇到的最大难题,Slavin等提出用等温平台石墨炉(STPF)技术减少干扰。但测定基体比较简单的天然水中铅时,仍需要加Mg(NO_3)_2和NH_4H_2PO_4作基体改进剂以消除干扰。本文作者曾提出用钨钽石墨管(WTaPGT)测定稀土和铀等17个元素及土壤中的Eu,Nd,Ce和Sc,发现WTaPGT结合使用快速升温(STWTaPGT)对消  相似文献   

18.
使用石墨炉原子化装置的原子吸收分析法直接分析固体试样已有许多文献报告。本文确立了定量分析钽、电解铁及钨铁合金等金属试样中钙的方法。  相似文献   

19.
近年来,随着石墨炉原子吸收分析技术的发展及其在冶金、地质、医学、生物和环境试样分析中的广泛应用,遇到了很多饶人兴趣的问题。其中最引人注目的就是石墨炉中原子形成机理的研究。深入研究石墨炉中进行的高温化学反应,阐明原子形成的机理有  相似文献   

20.
痕量锂在人体内已成为不可缺少的元素,对疾病的控制或临床上的诊断以及对环境、医学及生物的研究都有明显的意义。由于一般分析方法灵敏度不高,对锂的检测比较困难。Ottaway等采用石墨炉原子发射法以标准石墨管测定锂和其它某些元素,检出限比火焰发射法和石墨炉原子吸收法有明显的改善,并应用于纯铜中痕量锂的测定。Matousek等研究了锂的石墨炉原子发射方法,在入口狭缝处使用档光技术降低背景发射,提高了  相似文献   

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