有机砷化合物中砷的微量光度滴定法

有机砷化合物中砷的微量分析有碘量法,电位法,比色法及库仑法等,但这些方法均不十分理想。我们对用Th~(4+)试剂沉淀滴定As~(5+)的方法进行了研究。样品在特殊设计的氧瓶中燃烧分解,以含有碘化钾的碘溶液作为吸收液,吸收液不必转移,直接在同一系统中进行光度滴定。为了使终点灵敏准确,采用了光敏场效应管光度检测器获得了满意的结果。此外并用加高氯酸钡的方法消除了硫酸根的干扰。分析绝对误差在0.5％以内。     

空气中微量氧化铍的测定

根据前人工作,我们采用依来铬氰蓝R(So-lochrome Cyanine R)在季铵盐十六烷基三甲基溴化铵(Cetyl Trimethylammonium Bromide)存在下,于pH10铵性介质中对微量铍进行分光光度测定,此法灵敏度高,可达0.04微克铍/25毫升,在显色时避免了文献所述的加热和放置时间,对少量钙、镁、锰、铁、铝、磷等干扰元素,以EDTA掩蔽。经对空气及各种试样测定,方法简便,稳定,易掌握。不但对空气,     

含氟污水中微量砷的测定

污水中微量砷的测定,目前普遍采用DDC银(二乙基二硫代氨基甲酸银)比色法。过去多用吡啶作吸收液效果最好,但吡啶气味难闻,有毒,操作人员难以长久忍受。我们采用3％三乙醇胺氯作吸收液,吸收效果比吡啶有提高。氟离子本身不干扰测定。我厂硫酸车间污水中含砷30—200毫克/升,含氟400—1000毫克/升,可以直接取样进行测定。但待测试样中含氟离子在     

混合苯中微量砷含量的测定

讨论了混合苯试样的消解前处理过程，提出了消解时间短、反应温和、重现性好的前处理方法。采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷含量，并与原子吸收法和砷斑法进行对照，证明方法可靠。砷含量的平均值为（１３４±００８）×１０－６，相对标准偏差为５９７％，平均回收率为（９３０±３０）％。该法最低检测限为０５μｇ，测定的线性范围为０～２５μｇ。     

出口钛铁矿中微量砷的测定

在钛铁矿的出口贸易中 ,砷是评价质量的主要指标之一 ,钛铁矿中砷的测定 ,常常采用二乙基二硫代氨基甲酸银 (Ａｇ ＤＤＴＣ)、砷溶胶光度法 ,本文根据钛铁矿的特性在Ａｇ ＤＤＴＣ光度法的基础上 ,对钛铁矿中砷的测定方法进行系统研究 ,利用微酸性的高锰酸钾 碘 乙醇混合液吸收砷化氢气体 ,加入混合显色剂和硫酸使其形成砷锑钼蓝三元络合物 ,于分光光度计 730ｎｍ波长处测定其吸光度 ,本法具有灵敏度高 ,选择性好等特点。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器砷标准储备溶液 :10 0 μｇ·Ｌ-1,称取光谱纯三氧化二砷 0 .132 0ｇ溶于 2 0ｍｌ氢氧…     

光度法测定空气中微量碘甲烷

碘甲烷是一种神经毒气,对人和动物的神经系统具有严重损害,且具有积累效应,空气中含量超过一定的阀限值即会对人和动物产生毒害作用,含放射性碘的碘甲烷更具有强烈的杀伤作用Ⅲ。在工业中,由于碘甲烷会使下一工段的催化剂中毒失活并对生产设备造成腐蚀而使生产不能正常进行。由于以上原因,对碘甲烷进行严格定量分析十分必要。     

气相色谱法测定高硫化氢含量气体中微量有机硫化合物

近年来,我国煤化工的研究热点主要集中在煤制甲醇[1]、煤制烯烃[2]、煤制油[3]、煤制乙二醇[4]等煤制化工产品领域.在各类煤制化工产品的合成过程中,均需要使用煤气化净化合成气作为原料气,其中硫的物质的量占比应不高于 5.0×10-3.煤气化方法主要包括德士古水煤浆加压气化法[5]和德国西门子GSP气化法[6-7]....     

有机金属化合物分析研究(Ⅰ)——有机金属化合物中碳与氢的微量测定

本文提出在样品上覆盖Co₃O₄,用高锰酸银热解产物作催化剂,在550°C燃烧进行燃烧分析的微量测定有机金属化合物中碳氢的方法。燃烧操作时间12分钟,分析结果误差介于±0.3%,由于燃烧温度低,大大延长了石英管寿命。此外,还比较了用各种方法所制备的吸收氮氧化物的MnO₂的性能,并选出最佳的制备条件。     

砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷

工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H_2SO_4(经多次测定1g硫磺生成H_2SO_4约2.444g),以稀释体积控制酸度在1～1.5mol·L~(-1)之间,As(Ⅴ)与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0～20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺(GB 2449-81)中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br_2-CCl_4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液(2％)30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇(均为分析纯)等体积     

丙烯腈中微量有机杂质的测定

本文采用ＸＥ－６０交联弹性石英性细管柱及４０７有机体埴充柱气色谱法可分分析丙烯腈中有机杂质。通过对柱长、担体粒度、液膜厚度、柱温和载气流量的选择。确定出最佳色 谱条件。     

快速碘量法测定微量砷

近年来国内许多单位采用二乙基二硫代氨基甲酸银(简称Ag-DDC)比色法测定微量砷。我厂也曾采用此法,但该法需要特殊的砷化氢发生装置,砷转化为有毒的砷化氢气体,分析一个液体样约需1.5小时,试剂费用高,满足不了生产的需要。本法根据AsO_3~3+I_2+H_2O(?)AsO_4~3+2I+2H~+这一反应,研究了严格控制pH值及消除钼、铁等元素的干扰,探索了含低价硫、钼及有机物高的液体试样中砷的测定方法,方法精密度优于6％,回收率92—106％。主要试剂 50％碘化钾溶液(配制时加2—3粒     

原子荧光光谱法测定尿中微量砷元素

建立了测定尿中微量砷元素含量的原子荧光光谱法。以硝酸–高氯酸(4∶1)混合液消解样品,加入5%的硫脲–抗坏血酸混合液还原样品消解液,将处理好的样品导入原子荧光仪进行测定,荧光强度I_f与砷元素质量浓度c线性相关,线性方程为I_f=178.351c+3.131,相关系数为0.999 8,砷的检出限为0.024 3μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.0%~4.1%(n=9),加标回收率为100%~104%。该法样品处理简便,适于大批量尿样中砷含量的检测。     

光度法连续测定钼中微量磷砷

本文研究了钼(包括三氧化钼、钼酸铵)中微量磷、砷光度法的连续测定。在0.6—1.2mol/L及1.0—1.6 mol/L硝酸中,磷、砷分别与钼酸氨生成磷、砷钼酸,再分别用磷、砷萃取剂萃取,还原为磷、砷钼蓝并反革取于水相进行光度测定。方法操作简便,灵敏度高,磷ε_(780)=1.54×10~4,砷ε_(780)=2.24×10~4。测定范围1—100ppm,相对偏差为7.9—26%。     

水产食品及酒中微量砷的测定

目前用Ag-DDC(二乙基二硫代氨基甲酸银)测定微量砷,以有毒的吡啶碱作溶剂。也有人用有机碱代替吡啶,用氯仿或二氯乙烷作溶剂,又使灵敏度降低。本文用Ag-DDC及少量吡啶和二氯乙烷作吸收液测定十多种水产品和酒中1—20微克砷。基本上消除了吡啶的毒害,灵     

炼油污水中微量有机硫的测定

炼油污水中含有大量含硫化合物,这些含硫化合物的存在,不仅产生恶劣的臭味,而且具有毒性。它们作用于人的机体常常引起麻醉、头痛、恶心,甚至引起中枢神经痉挛、瘫痪,造成死亡。因此炼油污水必须经过净化处理才能排放。我们党和政府对环境保护工作非常重视,多次指出要把环境保护工作当作造福子孙后代、巩固工农联盟、巩固无产阶级专政的大事来抓,充分体现了我国社会主义制度的优越性。为了配合炼油厂排放水的水质     

有机金属化合物中碳氢钼(锌)同时快速微量测定研究

本文研究了有机金属化合物中碳氢(锌)的同时快速微量测定的方法。解决了含有挥发性金属残留物的化合物中碳, 氢和金属同时测定的难题, 提高了分析效率, 三元素同时测出仅需15min, 操作简便, 每次取样量为2mg。     

有机金属化合物中碳氢钼(锌)同时快速微量测定研究

由于某些有机金属化合物很不稳定,制取困难,获得量甚少,因此迫切需要建立相应的快速分析方法,并尽可能利用一份样品测出多种元素含量,以判断化合物的组成或纯度。虽然有机金属化合物(包括原子簇化合物)中碳、氢和金属的同时快速测定法已有报道,但是,某些有机钼(锌)化合物在高温燃烧氧化过程中,能生成挥发性的金属氧化物,并随着载气吹离样品舟,故不能简单地以高温氧化分解和称样品舟中残渣的方法来进行快速同时测定。本文对Gawargious等人建     

砷的氢催化波研究及硫中微量砷的测定

砷在１．５×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ Ｃｏ－０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＮＳ－１％抗坏血酸－０．７ｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２ＳＯ４－４×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ ＮａＢｒ介质中产生一灵敏催化波，峰电位为－１．１Ｖ。采用微分脉冲极谱法研究了各项实验条件，建立了直接测定硫中微量砷的方法。该法简便快速，结果满意。     

紫外分光光度法测定空气中微量光气

(一)原理光气用苯胺水溶液吸收,经反应生成了1,3-二苯基脲素。用有机溶剂提取后于257毫微米波长下测定吸光度,求其含量。 (二)分析步骤 1.标准曲线绘制:吸取1,3-二苯基脲素标准溶液(称取1,3-二苯基脲素21.460毫克,溶于甲醇中并稀释成50毫升,1毫升含200微克光气。使用时再用吸收液配成()毫升含2微克光气。配制成0,4,8,12,16,20微克光气的标准系列。各管用0.025％苯胺吸收液稀释成25毫     

示波极谱测定空气中微量甲胺磷

提出了间接不波极谱测定微量甲胺磷的方法.研究在碱性条件下.甲胺磷水解生成甲硫酸钠,甲硫酸钠与亚硝酸作用生成亚硝基化合物,在Hg(Ⅱ)作用下水解,释放出NO_2~-.继与对氨基苯磺酰胺和8-羟基喹啉形成偶氮化合物.对其极谱行为进行研究.方法灵敏度高,对甲胺磷的选择性好,用干空气中甲胺磷测定,结果满意.