等度反相高压液相色谱法同时测定艾叶中四种黄酮化合物的含量

建立艾叶中槲皮素、山萘酚、木犀草素、芹菜素含量测定方法。反相高效液相色谱法,色谱柱ZORBAX SB-C18(150×4.6 mm,5μm);检测波长360 nm;V(甲醇)∶V(0.2%H3PO4)=45∶55为流动相;柱温30℃;流速1.0 mL/min。槲皮素、山萘酚、木犀草素、芹菜素理论板数分别为槲皮素:大于5000山萘酚:大于6000木犀草素:大于6000芹菜素:大于7000;4种化合物的分离度均大于1.5。槲皮素、山萘酚、木犀草素、芹菜素回归曲线分别为:Y=1504.412X 9.9756,Y=1991.745X 8.6051,Y=567.591X 2.5397,Y=1811.803X 0.3074,在5.5216×10-2~19.3256×10-2μg/mL、4.608×10-2~16.128×10-2μg/mL、12.5504×10-2~43.9264×10-2μg/mL、6.0288×10-2~21.1008×10-2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.99992~0.99998,加样回收率分别为102.0%、100.2%、100.1%、100.4%,RSD分别为2.97%、2.61%、2.66%、3.45%。样品分别含槲皮素、山萘酚、木犀草素、芹菜素0.754、0.841、1.629、0.79 mg/g。本法为艾叶提供了分析4种黄酮化合物方法,该法简便可行,重复性好,数据及结果可靠。     

KMnO4-甲醛-茚三酮化学发光体系的研究

在甲醛存在下,KMnO4与茚三酮能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光.据此采用流动注射技术,建立了一种利用KMnO4-甲醛-茚三酮化学发光体系测定茚三酮的方法.方法的检出限为3×10-8 g/mL;相对标准偏差为1.1%(4.0×10-6g/mL茚三酮,n=11);线性范围为1.0×10-7～2.0×10-4 g/mL.本法已用于样品中茚三酮的测定.     

RP-HPLC/二极管阵列检测器同时测定飞机草中3种黄酮

应用高效液相色谱法/二极管阵列检测器同时测定了飞机草中木犀草素、槲皮素和山柰酚的含量。色谱柱HiQ sil C18W柱(4.6 mm×25 cm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(磷酸)=50∶49.8∶0.2,检测波长槲皮素254 nm,木犀草素和山柰酚360 nm,温度30℃,流速1 mL/min,进样量10μL。确定了以超声波提取法制备飞机草分析样品的方法:溶剂为体积分数85%的乙醇,液固比为10∶1(mL/g),提取时间为1 h。结果表明,3种黄酮在0.01×10-3~0.10×10-3g/mL范围内呈现良好线性关系(R2>0.999 0),平均加样回收率分别为99.601 7%、99.032 6%和99.450 8%,RSD<2%。该方法操作简便、准确度高,可快速测定飞机草中木犀草素、槲皮素和山柰酚3种物质的含量。     

流动注射抑制化学发光法测定盐酸多西环素和土霉素

在酸性条件下,Ce(Ⅳ)-罗丹明6G发光体系有较强的化学发光,盐酸多西环素及土霉素的存在能抑制其发光。且化学发光信号的减小值(ΔI)与盐酸多西环素及土霉素的浓度在一定的范围内有较好的线性关系。据此结合流动注射技术,建立了快速测定盐酸多西环素及土霉素的流动注射化学发光分析新方法。优化了影响化学发光的各种因素。结果表明在优化的条件下,盐酸多西环素及土霉素的线性范围分别是1.0×10-7~1.0×10-4g/mL,1.0×10-6~1.0×10-4g/mL,测定的检出限为5.0×10-8g/mL及2.7×10-7g/mL,对1.0×10-6g/mL的盐酸多西环素及1.0×10-5g/mL的盐酸土霉素分别进行了9次平行测定,其相对标准偏差分别为1.4%、1.6%。方法已用于盐酸多西环素及土霉素片剂的测定。     

纳米银参与的多潘立酮化学发光分析法研究

在碱性介质中,基于多潘立酮对纳米银(AgNPs)增敏Luminol-KMnO4化学发光体系发光信号的抑制作用,结合流动注射技术,提出了测定多潘立酮的化学发光分析新方法。在选定的流路和实验条件下,该方法测定多潘立酮的线性范围为1.0×10-8~5.0×10-6 g/mL,检出限为1.05×10-9 g/mL。对1.0×10-6 g/mL的多潘立酮溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为1.7%。该法灵敏、准确、快速,用于样品中多潘立酮的测定,结果满意。     

流通式化学发光传感器测定汽油中的铅(ⅱ)

将鲁米诺(luminol)和高锰酸根同时固定在阴离子交换树脂柱中,磷酸盐缓冲溶液既作为洗脱剂洗脱树脂中的离子,又作为碱性介质,引起KMnO4氧化Luminol产生化学发光,在铅的作用下在样品池中产生后续化学发光,建立了一种测定铅的流通式化学发光传感器.传感器的线性响应范围为5.0×10-8～1.0×10-5g/mL,检出限为3×10-8g/mL(3σ).整个分析过程可以在1 min内完成.对2.0×10-6g/mL的样品进行9次平行测定,其相对标准偏差为3.2%.传感器在200 h内可以重复使用300次.应用于汽油中铅(Ⅱ)的测定结果令人满意.     

纳米金催化鲁米诺化学发光体系测定甲巯咪唑

在碱性介质中,甲巯咪唑能强烈增敏纳米金-鲁米诺-硝酸银化学发光体系产生较强的化学发光信号,据此建立了一种流动注射化学发光测定甲巯咪唑的新方法。在优化实验条件下,该方法对甲巯咪唑的检测线性范围为1.0×10-9~1.0×10-8、1.0×10-8~1.0×10-7、1.0×10-7~1.0×10-6g/mL,检出限(S/N=3)为3.0×10-10g/mL,相对标准偏差为1.2%(n=11,ρ=1.0×10-8g/mL)。将该法用于药物中甲巯咪唑含量的测定,结果满意。同时,采用化学发光光谱表征技术对该体系的化学发光反应机理进行了初步探讨。     

流动注射化学发光抑制法测定替加环素

在碱性介质下,替加环素对鲁米诺-K3[Fe(CN)6]化学发光体系具有明显的抑制作用,据此建立了流动注射化学发光抑制法测定替加环素的新方法。在选定的最佳实验条件下,化学发光抑制强度与替加环素的浓度在2.0×10-6～1.2×10-4g/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为1.3×10-6g/mL。对2.0×10-5g/mL替加环素平行测定11次,相对标准偏差为1.2%。方法可用于替加环素针剂的测定。     

流动注射化学发光法测定阿莫西林

在碱性介质中,铁氰化钾能够氧化阿莫西林产生微弱的化学发光,Na2SO3对该体系有较强的增敏作用,据此,结合流动注射技术,建立了测定阿莫西林的新方法.阿莫西林在5.0×10-8～2.0×10-5 g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为3×10-8 g/mL,对2.0×10-6 g/mL的阿莫西林进行11次平行测定,相对标准偏差为1.5%.本法已用于胶囊中阿莫西林的测定,并初步探讨了该化学发光反应的机理.     

流动注射化学发光分析法测定利福平

在酸性条件下,KMnO4能氧化利福平产生弱化学发光,并且,利福平能极大的增敏Na2SO3-KMnO4体系的化学发光信号。基于此,结合流动注射技术,建立了测定利福平的新方法。在优化的条件下,利福平在5.0×10-8g/mL~1.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为3×10-8g/mL。对2.0×10-6g/mL的利福平进行11次平行测定,相对标准偏差为2.6%。该法用于胶囊和滴眼液中利福平的测定,并初步探讨了该化学发光反应机理。     

流动注射化学发光法测定兽药制剂中恩诺沙星

建立了流动注射化学发光检测恩诺沙星的新方法.考察和优化了影响KMnO_4-Na_2S_2O_3-恩诺沙星体系化学发光强度的条件,通过比较荧光光谱和化学发光光谱探讨了化学发光机理.在3.0×10~(-7)～3.0×10~(-6) g/mL范围内,化学发光强度与恩诺沙星的浓度之间呈现良好的线性关系.检出限为1.1×10~(-7) g/mL,相对标准偏差为2.7%.本方法已用于兽药制剂中恩诺沙星含量的测定.     

流动注射-化学发光法测定富马酸依美斯汀

在酸性条件下,KMnO4与甲醛能够产生微弱的化学发光,而富马酸依美斯汀的存在能够大大增强该化学发光强度;结合流动注射技术,建立了测定富马酸依美斯汀的流动注射-化学发光新方法。该方法的线性范围分别为3.0×10-8～2.0×10-7g/mL,2.0×10-7～1.0×10-6g/mL和1.0×10-6～8.0×10-6g/mL。检出限为1.0×10-8g/mL,对2.0×10-6g/mL富马酸依美斯汀滴眼液平行测定11次,其相对标准偏差为1.3%。该方法已成功应用于滴眼液中富马酸依美斯汀的含量测定。     

化学发光法测定去羟肌苷

建立了快速检测去羟肌苷的化学发光方法。在HNO3介质中,去羟肌苷对KMnO4-Na2SO3化学发光体系有较强的抑制作用,且抑制的程度与去羟肌苷的质量浓度在一定范围内呈良好的线性关系,据此可以测定去羟肌苷含量。方法的线性范围为4.0×10-7~1.0×10-4g/mL,检出限为9.6×10-8g/mL。对8.0×10-5g/mL去羟肌苷测定的相对标准偏差为2.0%(n=11)。方法适用于胶囊中去羟肌苷的含量测定。     

流动注射化学发光法测定安痛定注射液中的氨基比林

在甲醛存在下 ,高锰酸钾与氨基比林能够发生化学发光反应 ,产生很强的化学发光 ,据此采用流动注射技术建立了一种测定氨基比林的化学发光分析法。方法的检出限为 3 .0× 10 -8g/mL ,相对标准偏差为 1.3 % (4 .0× 10 -6g/mL氨基比林 ,n =11) ,线性范围为 1.0× 10 -7～ 8.0× 10 -5g/mL氨基比林。该法已用于安痛定注射液中氨基比林含量的测定。     

分子印迹化学发光传感器在线检测牛肉与鸡肉组织中残留的磺胺嘧啶

以分子印迹作为识别体,制成高灵敏度和高选择性的化学发光传感器在线检测牛肉与鸡肉组织中残留的磺胺嘧啶。磺胺嘧啶作为靶分子,通过悬浮聚合制备了1～10μm的分子印迹聚合物。将分子印迹聚合物装入聚四氟乙烯管中,作为固相萃取柱,并联在八通阀上,用于在线选择吸附磺胺嘧啶。在最佳条件下,测得磺胺嘧啶线性范围7.0×10–9～9.0×10–7g/mL,方法的检出限为(3σ)2×10–10g/mL,11次平行测定3.0×10–8g/mL的磺胺嘧啶溶液的化学发光强度相对标准偏差为3.4%。方法能够用于检测肉类产品中残留的磺胺嘧啶。     

流动注射化学发光法快速测定尿液中左亚叶酸钙

在碱性介质中, 左亚叶酸钙对鲁米诺-K3Fe(CN)6体系有显著的增敏作用, 据此, 建立了一种简单、快速测定左亚叶酸钙的流动注射化学发光新方法. 在优化的实验条件下, 该法测定左亚叶酸钙的线性范围为5.0×10-8～1.0×10-5 g/mL; 检出限(3σ)为2.0×10-8 g/mL; 对浓度为1.0×10-6 g/mL的样品进行11次平行测定, 相对标准偏差为1.3%. 将此法用于尿液中左亚叶酸钙的测定, 同时进行回收率实验.     

高锰酸钾-甲氧苄啶-硫代硫酸钠化学发光反应

在硫酸介质中,高锰酸钾可以氧化甲氧苄啶发生化学发光反应,硫代硫酸钠对这一化学发光反应有极强的增敏作用。采用流动注射技术,建立了高锰酸钾甲氧苄啶硫代硫酸钠化学发光体系测定甲氧苄啶的化学发光新方法．考察了各种影响因素,确立了反应的最佳条件。方法的检出限为３．８×１０－８　ｇ／ｍＬ甲氧苄啶;线性响应范围为１×１０－７～１×１０－５　ｇ／ｍＬ。对４×１０－６　ｇ／ｍＬ甲氧苄啶进行１１次平行测定,相对标准偏差为１．８％。方法已成功地用于片剂中甲氧苄啶含量的测定,结果与药典标准法测得值一致。     

流动注射化学发光测定甲基对硫磷

首次研究了农药甲基对硫磷在碱性介质中（ｐＨ：１１．５～１２．０）与鲁米诺和过氧化氢产生化学发光的行为及反应机理,并发现水溶性高分子聚乙二醇对该反应具有显著的增效作用,据此建立了流动注射化学发光测定甲基对硫磷的新方法。甲基对硫磷的浓度在 ５×１０－８～１．０ ×１０－５ｇ／ｍＬ范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限为 ２×１０－８ｇ／ｍＬ;对 １．０×１０－６ｇ／ｍＬ甲基对硫磷进行了１１次平行测定,相对标准偏差小于４％;标准加入回收率为８３％～９４％。该法应用于谷物中农药残余量的测定,结果满意。     

流动注射-化学发光法测定片剂中氨基比林

采用流动注射技术 ,研究了氨基比林 -高锰酸钾 -连二亚硫酸钠体系的化学发光行为。对影响化学发光强度的诸因素进行了实验探讨 ,建立了化学发光法测定片剂中氨基比林的新方法。方法的检出限为 6× 1 0 -8g/m L,线性范围为2 .0× 1 0 -7～ 8.0× 1 0 -5g/m L。对浓度为 4.0× 1 0 -6g/m L的氨基比林的相对标准偏差为 1 .8%     

铁氰化钾化学发光体系测定芦丁

基于在ＮａＯＨ碱性介质中,Ｆｅ（ＣＮ）３－６可以直接氧化芦丁产生强的化学发光这一现象,并结合流动注射分析技术,提出了一种直接化学发光测定芦丁的新方法。该方法测定芦丁的线性范围为１×１０－４～　１×１０－６　ｇ／ｍＬ,检出限为３．４×１０－７　ｇ／ｍＬ（３σ）。对５×１０－６　ｇ／ｍＬ芦丁溶液连续１１次测量的相对标准偏差为３．７％。该方法已成功地用于药片中芦丁含量的测定。