二元线性解析—紫外分光光度法同时测定硝酸根及亚硝酸根

利用多元线性解析理论可达到分辨重叠光谱的目的.研究了用二元线性解析-紫外吸光光度法同时测定NO_3~-和NO_2~-,以导数光度法能消除低频背景和高频噪音干扰及线性解析法分辨能力强的优点.在pH 5～8条件测量192～238nm的光吸收值,用线性解析-导数技术处理,同时测定合成试样中0～3.6mg·L~(-1)的NO_3~-和NO_2~-,7次测定的相对标准偏差≤5%,加标回收率在90.9%～111.1%之间.讨论了干扰离子的影响及消除.方法用于自来水及工业食盐中NO_3~-和NO_2~-的同时测定.     

离子色谱法测定西湖水体中的Cl-和NO2-

采用离子色谱法进行水质分析时,Cl~-与NO_2~-的分离一直是个难题,特别是水体中Cl~-浓度较大,而NO_2~-的浓度较小时,Cl~-的色谱峰会完全覆盖NO_2~-的色谱峰。虽然可以分别采用色谱法测定Cl~-、分光光度法测定NO_2~-,但步骤繁琐且测定的精确度不高。笔者用改进的离子色谱法分离测定西湖水体中的Cl~-与NO_2~-,取得满意效果。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 离子色谱仪:DX-100T型,配以IonPacAs4-     

H-酸重氮盐自偶联反应及其分析应用研究

本文研究了NO_2~-与H-酸的重氮盐自偶联反应,提出了一个灵敏的分光光度法,用于测定钢件磷化液中的NO_3,结果满意。     

亚硝酸根催化光度法的研究进展

目前国内外测定NO_2~-的标准方法仍为重氮偶合比色法,即在稀磷酸介质中,NO_2~-与对氨基苯酰胺(或对氨基苯磺酸)反应生成重氮盐,再与N-(1-萘)-乙二胺(或α-萘胺)偶联生成红色染料,用光度法进行测定,进而求出NO_2~-的量。该法虽然有较高的灵敏度和选择性,但是所需试剂和显色反应稳     

离子选择电极直接测定硝酸根和铵离子的研究——Ⅱ.在水分析中的应用

水中无机氮(NO_3~-、NO_2~-NH_4~+)的转化迁移行为十分复杂,含量过高对水生动、植物和人类可产生直接或间接致病作用。自70年代起,河流中氮污染问题已引起国内外的重视,因此,测定水中无机氮含量具有重要意义。文献报道,测定水中 NO_3~-和 NH_4~+含量方法很多,但都是分别取样测定。本文用离子选择电极在同一份水样中直接依次测定 NO_3~-和 NH_4~+含量,获得满意结果。     

导数-三波长光度法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的研究

本文提出了导数三波长光度法同时测定NO_2~-和NO_3~-显色化合物的新方法,并利用自编程序完成测定,操作简单快速。该法直接测定NO_2~-和NO_3~-与间苯二酚在浓H_2SO_4介质中生成的有色产物,它们均在0～14μg/10ml范围内服从比耳定律,其表观摩尔吸收系数△εNO_3~-为8.28×10~2L·mol~(-1)·cm~(-1)和△εNO_2~-为3.85×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。应用该法对市售熟牛肉和午餐肉进行了分析,获得满意结果。     

多波长线性回归——阶导数分光光度法同时测定水中 NO_3~-和 NO_2~-

NO_3~-和 NO_2~-是水质监测的重要指标,测定方法已有报道,但多数采用常规分光光度法,操作较为麻烦,灵敏度不高。本文提出了多波长线性回归一阶导数分光光度法同时测定两个组分的原理,并应用于水中 NO_3~-和 NO_2~-的同时测定。样品分析结果表明,精密度和准确度良好,并且,本法的吸光系数较常规多波长线性回归法的吸光系数提高10倍,最低检测限(本法是0.004μg/ml)较常规多波长线性回归法的最低检测限降低了10倍。该法具有简单、灵敏、准确的优点。     

镉屑还原-偶氮染料比色法测定水中NO_3~-

本文仅用镉屑作还原剂,把NO_3~-还原成NO_2~-,以偶氮染料比色法定量。方法简便、快速,对环境污染小,干扰少。时NO_3~-测定范围为0.04—1.3 ppm,检出限为0.030 ppm。精密度、准确度较好,适于地面水、降水中NO_3~-的测定。     

氨基纤维素富集痕量亚硝酸根的研究

本文系统研究了氨基纤维素(AE)富集NO_2~-的性质和合适条件。说明AE是在低盐度溶液中富集痕量NO_2~-的优良交换剂。交换速度快、流速大,对于0.2gAE小型交换柱,流速高达25ml/min仍能全部回收NO_2~-;富集能力强,NO_2~-低至0.5ppb尚能迅速定量富集;且洗脱容易,操作简便。用本法测定了市售蒸馏水、雨水中NO_2~-,相对标准偏差小于9%,标准加入回收率97—98%,可顺利测定0.x ppb NO_2~-样品。与用AE富集SO_4~-优点相同。     

用DSPCF光度法测定NO_2~-和NO_3~-

文献报道,DSPCF溶于稀盐酸中为红色,当有NO_2~-存在时,可使DSPCF的四氮基转化为无色氧化型,并可破坏除铌以外的其它元素与DSPCF形成的配合物。当加入DSPCF的量一定时,NO_2~-含量逐渐增加,在酸性条件下,佛水浴中加热4—5分钟,红色逐渐减褪。我们利用此褪色反应,探讨了测定NO_2~-的最佳条件,提出了测定NO_2~-的新方法,其摩尔吸光系数ε_(470)=5.8×10~4。若用还原剂将NO_3~-还原为NO_2~-,亦可测定NO_3~-。本法可用来测定饮用水和污水中NO_2~-和NO_3~-。 (一)试剂和仪器     

2.5次微分电分析法直接测定NO_3~-离子的研究

极谱法测定NO_3~-离子,人们研究较多的是先将NO_3~-离子还原为NO_2~-,然后借助催化体系通过测定NO_2~-离子来换算NO_3~-的含量。近来,直接测定NO_3~-离子也有报道,在硫酸钾的存在下,利用硝酸根与铀离子的催化反应,以微分脉冲极谱法测定NO_3~-离子的含量。但NO_2~-,HPO_4~(2-)离子干扰严重,必须预先除去。本文通过实验,发现在醋酸铀酞-尿素体系中,大量的NO_2~-离子存在,不干扰NO_3~-的直接测定。应用该法测定了四种天然水样品,测定结果及回收率均较为满意。     

痕量亚硝酸根的气相色谱测定

Ross等和我们曾研究过NO_3~-和NO_2~-的气相色谱测定,方法是基于将NO_3~-和NO_2~-(先氧化为NO_3~-)衍生为硝基苯。该法不适合在50倍量以上的NO_3~-存在下测定NO_2~-,NO_2~-的氧化条件要严格控制,空白值高。Funazo等最近提出一种新的测定NO_2~-的气相色谱法,是基于NO_2~-与对溴苯胺反应生成对溴氯苯,我们对测定条件作了进一步研究,提高了测定的重现性,缩短了分析时间。     

停流式流动注射催化光度法测定水中痕量亚硝酸根的研究

亚硝酸盐与人体健康密切相关,是水质分析的重要项目之一。目前测定亚硝酸根的方法以分光光度法为主,但其灵敏度低、选择性欠佳。催化动力学光度法是测定亚硝酸盐的灵敏方法,本文把近几年发展起来的停流式流动注射技术与催化动力学光度法有机地结合起来,建立了高灵敏度、高选择性、简便快速地测定亚硝酸根的新方法,该方法可自动停流、阻断反应,省去了普通催化法所需的终止反应复杂步骤,所以快速、准确、重现性好,测定下限为2.4×1O~(-10)gNO_2~-/mL,除Br~-、I~-、SCN~-外,大多数阳离子和阴离子不干扰NO_2~-的测定,用于水中NO_2~-的测定,结果较为满意。     

基于重氮反应测定亚硝酸根的研究—2.5次微分电分析法测定 NO_2~-

本文研究了在微酸性介质中,磺胺或对氨基苯乙酮与NO_2~-离子重氮化反应的实验条件。建立了一个灵敏、快速测定NO_2~-的分析方法,大量NO_3~-存在不干扰测定。     

基于偶联反应极谱法测定痕量NO2^—的研究（一）以间苯二酚为偶联试剂

本文研究在碱性介质中,NO_2~-磺胺重氮盐与间莱二酚进行偶联反应的最佳实验条件,从而建立了一个灵敏、快速测定痕量NO_2~-离子的分析方法。线性范围为10～100ppb,常见离子对NO_2~-测定没有干扰。用于各种水样中NO_2~-含量的测定,获得满意结果。     

光化学反应在流动注射分析中的应用研究 Ⅲ.甲基橙光化学反应体系测定亚硝酸根、硝酸根和铁(Ⅲ)

基于NO_2~-、NO_3~-和Fe(Ⅲ)对甲基橙光化学褪色反应的催化作用,利用自制流通式光化学反应器,建立了流动注射光化学反应同时测定NO_2~-和NO_3~-以及测定Fe(Ⅲ)的新方法。测定NO_2~-和NO_3~-的线性范围都是0.1～3.2mg/L,每小时可测30～40个样品,测定Fe(Ⅲ)的线性范围为0.06～1.2mg/L,进样频率为60～80次/h。应用于蔬菜中NO_2~-、NO_3~-的测定和茶叶中铁的测定,结果满意。     

吸光光度法测定废水中草甘膦

在酸性介质中,草甘膦与过量的NO_2~-反应,生成稳定的亚硝基化合物,而过量部分的NO_2~-氧化I~- 成I_2,I_2与可溶性淀粉生成蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长为550nm,草甘膦在0.375～4.50mg·L~(-1)范围内与吸光度A呈线性关系.Fe~(3 )、Fe~(2 )、Ca~(2 )、Mg~(2 )等金属离子在浓度很高时可能产生干扰,可加入EDTA掩蔽消除,共存的有机物不产生干扰.方法用于测定草甘膦生产废水中的草甘膦时,回收率为95.1%～104%.     

3,3’,5,5’-四甲基联苯胺吸光光度法测定水中NO_2~--N

提出用3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)吸光光度法测定水中NO_2~--N.在HOAc-NaOAc缓冲液(pH3.6)中,TMB与NO_2~-反应生成蓝色的TMB-TMB亚胺传荷络合物.其最大吸收波长为650nm,表观摩尔吸光系数为2.59×10~4,NO_2~--N在0～0.5μg·ml~(-1)范围内服从比耳定律.运用此法测定了环境水样并进行了加标回收试验,结果满意.     

离子色谱电导与紫外联合测定镀镍液中硝酸根及其它阴离子

探讨了用DX-300型离子色谱仪测定在其它高浓度阴离子存在下微量NO_3~-的方法,采用电导检测器与紫外检测器联用技术,既可克服基体高背景对微量NO_3~-测定的干扰,又可同时测定共存的其它阴离子,如Cl~-、SO_4~(2-)等.方法用于测定镀镍液及其原料硫酸镍中NO_3~-的分析,得到了满意结果.     

基于偶联反应新极谱法测定痕量亚硝酸根的研究——Ⅱ.以苯酚为偶联试剂

本文研究了苯酚在氨性缓冲溶液中与NO_2~--磺胺重氮盐偶联反应的实验条件,建立了一个灵敏快速测定痕量NO_2~-的新方法。NO_2~-离子浓度在1.0×10~(-10)～4.8×10~(-7)g/ml范围内,与峰高呈良好的线性关系.4000倍量NO_3~-存在不干扰.