青蒿素及其一类物的结构和合成——Ⅲ.青蒿素降解产物失碳倍半萜内酯的全合成及其内酯构型的测定

本文报道青蒿素降解产物失碳倍半萜内酯2及其立体异构体11的全合成。合成的原料为10R(+)-香草醛3.产物的结构和构型经红外光谱、核磁共振谱、圆二色散和X射线衍射测定。     

茜素黄R稀土配合物的合成和抗菌活性研究

合成了10种茜素黄R的稀土配合物,通过其元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、热谱的分析,确定它们的组成为 Na [REL2]*2H2O (RE=La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Y, NaHL=茜素黄R).抗菌活性研究表明,配合物有较强的抗菌活性.     

蒽醌衍生物在痕量汞固体基质室温燐光猝灭法测定中的应用

该文合成了2,3-二氢-9,10-二羟基-1,4-蒽醌(R),并借助核磁共振谱、红外光谱、质谱及紫外光谱等方法确定其结构.基于R在醋酸纤维素膜固体基质上能产生强而稳定的固体基质室温燐光(SS-RTP),α,α'-联吡啶可活化Hg2+催化H2O2氧化R转化成无燐光化合物,导致固体基质室温燐光急剧猝灭,建立了催化H2O2氧...     

含氟烯醚类化合物的质子核磁共振谱研究及Matter经验公式全氟烷基屏蔽增量的修正

含氟烯醚类化合物的核磁共振谱规律性研究,文献很少报道.Raunio^[1]曾制备5个含氟烯醚类化合物,其核磁共振谱数据见表1.我们^[2,3]曾合成8个含氟烯醚类化合物,测得其核磁共振谱,数据见表2.本文根据这13个烯醚类化合物的核磁共振谱数据,讨论了取代基对化学位移和偶合常数的影响.     

取代四甲基环戊二烯基钌羰基化合物的合成及结构

将配体[C5Me4HR](R=cyclopentyl,cyclohexyl,nPr)分别与Ru3(CO)12在二甲苯中加热回流,合成了3个新的双核配合物[(η5-C5Me4R)Ru(CO)(μ-CO)]2(R=cyclopentyl(1),cyclohexyl(2),nPr(3))。利用红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱对它们的结构进行了表征,用X-射线单晶衍射法测定了1和2的结构。     

珊瑚中五环半缩醛甾体的结构解析

为研究珊瑚Sinularia sp.中五环半缩醛甾醇的分离与结构,运用普通色谱及高效液相色谱等色谱方法对珊瑚Sinularia sp.中五环半缩醛甾醇化合物进行分离纯化,通过分析该化合物的核磁共振谱与质谱确定其平面结构,测定并比较圆二色光谱计算值确定化合物的立体构型。结果从珊瑚Sinularia sp.中首次分离纯化得到结构独特的五环半缩醛甾醇化合物(8R,9S,10R,13R,14S,17R,18R,20S,22R)-胆甾-1,4-二烯-18-乙酰基-22-氧-3-酮-18,22-环缩醛。     

三取代环丙烷的^1^3C核磁共振谱研究

前文曾报道三取代环丙烷的质子核磁共振谱及其解析结果,讨论了取代基对化学位移和偶合常数的影响.环丙烷的~(13)C核磁共振谱研究报道极少。Monti等人研究了甲基、溴代和乙炔基环丙烷的~(13)C核磁共振谱,发现在多取代的环丙烷中,取代基相互之间的影响是很显著的.Clague等人亦报道了一系列环丙烷的~(13)C核磁共振谱,但未有详细的分析.本文报道10种尚未见载于文献的三取代环丙烷的~(13)C核磁共振谱,数据见表1. 在1,2,3-三取代环丙烷中,由于取代基的相互作用,影响环上碳的化学位移的因素是比较复杂的.从我们测定化合物的数据来看,取代基为CH_3的环上碳的平均化学位移为29.24     

聚甲基丙烯酸正丁酯的核磁共振异核相关二维谱

<正> 核磁共振二维谱是研究高聚物分子结构的有力工具.有时一张谱图,就能得到高聚物序列结构或共聚物构型的直接证据.对高聚物结构分析有重要意义.自1983年Brown首次报道聚氯乙烯的二维J谱以来.美国Macromolecules等杂志竟相报道各种聚合物的二维谱图.目前已经报道过的聚合物核磁共振二维谱有二维J谱、~(19)F-~1H异核相关谱、~(13)C-~1H异核相关谱、~1H COSY谱、~(19)F COSY谱、NOESY     

二维核磁共振谱及其应用—同核位移相关谱

自70年代末期以来,由于二维核磁共振谱的迅速发展,核磁共振波谱学发展到一个新的时期。核磁共振成为有机化合物结构鉴定的更有效方法。二维核共振谱可分为三大类:位移相关谱、J分辨谱和多量子二维谱。本文将选择最常     

多孔有机笼毛细管电色谱手性柱的研究

该文以(1R,2R)-二苯乙二胺与2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛合成出比表面积大、孔隙度均一、具有四面体结构的多孔有机笼(POC),采用X射线粉末衍射、核磁共振波谱、傅里叶变换红外光谱、热重分析、扫描电子显微镜和氮气吸附对制备的多孔材料进行表征.将该POC用作手性固定相制备毛细管电色谱柱,优化了电色谱的工作电压、缓冲...     

H-NMR—位移试剂法研究α-氨基酸及α-取代胺的构型和对映体含量

本文报道了在研究α—氨基酸及α—取代苄胺的不对称合成中,用核磁共振波谱法和手性位移试剂—Eu(hfc)_3给出′H—NMR谱。利用OCH_3基团的明显单蜂,在加入以上位移试剂后,单峰向低场位移,分别在5和7ppm左右分裂成二个峰,其积分值可计算e.e值。由于Eu(hfc)_3为R构型,它同被测样品分别生成R—R,R—s构型的络合物,前者的位移较后者快,从而可确定样品的R和s构型的位置。     

合成二苯并呋喃的新方法

在质量分数为50％的硫酸水溶液中,通过加热二芳醚的邻位芳胺重氮盐,合成了8种二苯并呋喃及其衍生物(2a～2h,R=H,2-Cl,2-Br,2-Me,2-Bu-t,2-OMe,3-OMe,4-Me),产率为65％～70％,产物经过元素分析、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱等进行了表征,研究了影响反应的条件,得出了反应的最佳温度为135℃,并对反应机理进行了讨论。     

二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷结构分析

以二甲基二氯硅烷、四氢呋喃和金属镁粉为原料，合成了二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷，其结构用高分辨率的质子核磁共振谱、碳核磁共振谱、硅核磁共振谱、红外光谱现代仪器技术进行了测试及确征。     

基于多重氢键组装的双杯冠合成及对铯离子的络合

合成了一种基于多重氧键组装形成的新型双杯冠化合物,利用核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)以及高分辨质谱(ESI-HRMS)对组装前体分子结构进行了表征.通过一维和二维核磁共振氢谱(2D NOESY)研究了该双杯冠的的自组装结构,并采用核磁共振和紫外-可见光谱的方法测定了其对铯离子的络合.实验表明,通过氢键组装形成的双杯冠化合物,由于阻止了单杯冠分子内组装而限制了冠醚环构象改变,其萃取率由单杯冠的82％提高到96％.     

开链冠醚型手性双(噻)唑啉配体的合成及其应用研究

合成了6个新的具有开链冠醚结构的手性双噁唑啉配体(4a～4d)和手性双噻唑啉配体(5b,5c),用红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、元素分析等对其结构进行了表征.初步考察了其在Henry反应中的不对称催化活性.     

呋喃多烯酸酯类三岔共轭体系结构和性能之间的定量关系Ⅱ——核磁共振和红外光谱

本文测定了 FN-n,FE-n,FNE-n 和 FM-n 四个系列的核磁共振谱及红外光谱.核磁共振谱中,α氢的吸收峰在最高场,而β氢的吸收峰在最低场.随着共轭链的增长,α,β氢的吸收峰都向高扬移动.它们的化学位移与结构之间的关系近似地遵循同系线性规律.和核磁共振相似,红外光谱的 c=c,c=o 伸缩振动频率和结构之间的关系也近似地遵循同系线性规律.     

青蒿素的二维核磁共振研究

报导了采用二维核磁共振技术研究青蒿素的核磁氢谱和碳谱的谱线归属,以今后为^1^3C中间体的生物转化产物提供鉴定的基础.     

α-酮戊二酸异烟腙稀土配合物的合成、表征和Gd-配合物的弛豫效率

为了进一步研究多羧基希夫碱配合物的磁共振成象造影活性 ,合成了α 酮戊二酸异烟腙 (H2 L)和它的 5个稀土配合物 ,通过元素分析 ,红外、紫外光谱、核磁共振氢谱和热分析对配合物进行了表征。配合物的分子通式为 :[Ln(HL) (H2 O) 2 ]Cl2 ·H2 O (其中Ln(Ⅲ ) =La ,Pr ,Nd ,Eu ,Gd)。此外 ,通过INVREC .Au程序用反转恢复法测定了Gd 配合物的弛豫效率 (R1) ,R1=10 2 2mmol·L- 1·s- 1,用Gd(DTPA)·nH2 O作对照 ,(R1) 0 =8 91mmol·L- 1·s- 1。     

谷氨酸赖氨酸无规共聚物和谷氨酸精氨酸无规共聚物的合成及性能

采用氨基酸-N-内羧酸酐(氨基酸-NCA)开环聚合的方法, 并通过改变开环聚合时谷氨酸-N-内羧酸酐(BLG-NCA)与赖氨酸-N-内羧酸酐[Lys(Z)-NCA]的投料比以及BLG-NCA与鸟氨酸-N-内羧酸酐[Orn(Z)-NCA]的投料比, 经过脱保护和胍基化反应得到一系列谷氨酸赖氨酸无规共聚物Poly(E,K)和谷氨酸精氨酸无规共聚物Poly(E,R). 核磁共振氢谱(¹H NMR)和核磁共振定量碳谱(¹³C NMR)分析结果表明, 合成了无规共聚物Poly(E,K)和Poly(E,R), 且二者中不同氨基酸的摩尔比接近开环聚合时相应NCA的投料比. 动态光散射(DLS)测定结果表明, 无规共聚物在pH=7.4的正常生理环境中形成的胶束粒径均一、 尺寸小于200 nm. Zeta电位表征结果表明, 无规共聚物Poly(E,K)和Poly(E,R)的Zeta电位值随着溶液pH值的变化而变化, 具有pH敏感性.     

氨基噻唑类化合物的^1^5N核磁共振研究

氨基噻唑类化合物的结构研究巳有若干报道.但因该类化合物碳原子少,活泼氢原子较多,故~1H和~(13)C核磁共振谱所提供的结构信息少,又因质子位移造成互变异构使结构确定复杂化.本文利用氮-15核磁共振谱对下列六个氨基噻唑类化合物进行较系统的结构分析和互变异构平衡问题的探讨.