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采用两种方法合成了天然产物Myceliothermophin E片断(Z)-5-(2-甲基亚丙基)-3-吡咯啉-2-酮(1).方法一是以链状化合物为原料通过改良的HWE反应制备顺式α,β-不饱和酯;再经分子内亲核取代反应进行环合、消除反应制得1;方法二则以吡咯为原料,经Mukaiyama Aldol反应引入C5-位取代基,再经过消除反应制得1.(E)-11(合成1的中间体)与无水乙醛进行Baylis-HiUman反应,为Myceliothermophin E的全合成提供了一个可能的模型反应. 相似文献
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以α-环柠檬醛(1)为A环合成子,以季盐(2)为C环合成子,经缩合及分子内环化反应得到关键中间体(5).为引入乙基,进行了Friedel-Crafts反应和脱氧反应等,共经7步反应得到了(±)-12-乙基-13-甲氧基-8,11,13-罗汉松三烯-7-酮[(±)-nimbonone](9)及(±)-12-乙基-13-甲氧基-8,11,13-罗汉松三烯(10). 相似文献
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为了深入探索5-烷氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮与胺类试剂发生的反应,进一步在氟化钾作催化剂和四氢呋喃作溶剂的条件下,研究了其与系列不饱和胺的反应,通过旋光度,UV-Vis,IR,1H NMR,13C NMR,MS,元素分析和X射线单晶衍射等表征方法对产物进行结构表征,发现大多数情况下发生预期的串联迈克尔加成-消除反应,得到了16个新的β-胺基-2(5H)-呋喃酮化合物.当不饱和胺为空间位阻较大的2,5-二甲基-3-吡咯啉时,与位阻较大的5-孟氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮反应只是生成异常的2(5H)-呋喃酮开环产物,而与位阻较小的5-甲氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮反应则既有正常的β-胺基-2(5H)-呋喃酮产物,也有经开环重排反应的机理得到的异构体产物.后者表明,底物的位阻大小也是影响反应的因素,甚至导致同时存在竞争反应. 相似文献
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以2-氨基-6-甲基苯甲酸为起始原料,通过合环反应生成两种4-氧代-3(4H)-喹唑啉-5-羧酸衍生物(1a, 1b), 1a, 1b分别经高锰酸钾氧化合成了4-氧代-3(4H)-喹唑啉-5-羧酸(2a, 2b),其结构经1H NMR, 13C NMR和MS表征。研究了投料比{r[n(高锰酸钾) :n(5-甲基-3(4H)-喹唑啉-4-酮)]}和反应温度等对收率的影响。结果表明:在最佳反应条件(r=7:1,中性高锰酸钾氧化,于90 ℃反应)下合成2总收率可达66%。 相似文献
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1-苯甲酰基-1-甲硫基甲醇(2)与硫脲(3a)和芳基取代硫脲(3b-3i)在弱酸性条件下回流反应1h,得到5-苯基咪唑啉-2-硫酮-4-酮(4a)和1-芳基-5-苯基咪唑啉-2-硫酮-4-酮(4b-4i),产率72%~89%.而化合物2与芳胺(5a-5f)在弱碱性条件下回流反应3h,则得到2-芳胺基-2-甲硫基苯乙酮(6a-6f),产率为64%~88%. 相似文献
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以2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑、聚缩醛和哌嗪为原料,在乙二醇二甲醚溶剂中,经Mannich反应合成1,4-二[2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑]哌嗪,确定了较佳缩合工艺条件。考察了物料配比、反应温度和时间对反应收率的影响,并经过正交实验,确定了反应的最佳工艺条件:在乙二醇二甲醚溶剂中,反应温度95℃,反应时间为24 h,n(2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑)/n(HCHO)/n(哌嗪)=1.0∶1.5∶0.7,产品收率为82%,纯度98%(HPLC面积归一化法)。产品结构经IR、MS和1H-NMR表征。 相似文献
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报道溴化(α-呋喃甲酰基)甲基三苯基钟(1)在无水碳酸钾存在下,以无水二氯甲烷作溶剂,保持0~5℃下与2-全氟炔酸甲酯(2)反应,高产率地得到加合产物4-(α-呋喃甲酰基)-2-三苯基胂基-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯(3).加合产物3在V(甲醇):V(水)=9:1溶液中分别于室温、回流和封管120℃三种条件下反应,高产率地得到4-全氟烷基-6-(α-呋喃基)-2-吡喃酮(4)和4-(α-呋喃甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯(5).化合物4和5可以通过柱层析分离;化合物5为一对Z,E异构体,它们不能通过柱层析分离,但其比例可以由1HNMR估算得到.研究还发现硅胶对该反应具有催化作用,提出并讨论了反应机理. 相似文献
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发展一条醛糖还原酶抑制剂非达司他的新合成方法,以价廉、易得的N-苯基马来酰亚胺和对氟苯酚为原料,在碱催化下经Oxo-Michael加成反应、水解、(S)-α-苯乙胺拆分、Friedel-Crafts酰化反应得(S)-6-氟-3,4-二氢-4-氧-2H-1-苯并吡喃-2-羧酸,进一步经Bucherer-Bergs乙内酰脲化反应和氯化4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐(DMT-MM)作用下的酰胺化反应得目标物,7步反应总收率22.4%.所有中间体和目标物经1H NMR,13C NMR,HRMS及比旋光度确证并与文献值比较.该方法原料易得、反应条件温和,操作简便,收率良好,产物分离纯化容易,适合大规模制备非达司他. 相似文献
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以生物质来源的对甲氧基苯甲醛(大茴香醛)为原料,经还原反应制备得到对甲氧基苄醇,经氯代反应制备得到对甲氧基氯苄,再与乙酰乙酸乙酯经取代反应制备得到2-乙酰基-3-(4-甲氧基苯基)丙酸乙酯,再经串联的水解、脱羧反应制备得到4-(4-甲氧基苯基)-2-丁酮,最后经脱甲基反应制备得到4-对羟基苯基-2-丁酮,总收率为60.7%。具有路线简捷、易于操作、环境友好、收率高等优点。 相似文献
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用KBH_4,CaCl_2为还原剂使D及L缬氨酸甲酯还原得到光学活性产物R-3-甲基-2-氨基丁醇(2a)及S-3-甲基-2-氨基丁醇(2b)。2a,2b同CS_2在KOH存在下反应得到(R)-4-异丙基四氢噻唑-2-硫酮(3a)及(S)-4-异丙基四氢噻唑-2-硫酮(3b)。肉桂酰氯分别同3a及3b在Et_3N存在下反应得到N-肉桂酰(R)-4-异丙基四氢噻唑-2-硫酮(4a)及N-肉桂酰(S)-4-异丙基四氢噻唑-2-硫酮(4b)。用半经验的量子化学PM3方法研究了反应物和产物的电子结构,得到了产物的最优构型和电荷键序分布以及反应焓变。 相似文献
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报道了低价钛试剂(TiCl-Zn体系)与(3-氧代-1,3-二芳基)丙基丙二腈的反应.研究发现,低价钛可引起(3-氧代-1,3-二芳基)丙基丙二腈的成环反应,生成2-氰基-3,5-二芳基-1-氨基环戊烯、反式和顺式2-氨基-3-氰基-1,4-二芳基-2-环戊烯-1-醇3种产物,并用X射线衍射法确定了后两种异构体的构型. 相似文献
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1-(2-氰乙基)-2-氧代环戊基甲酸甲酯的选择性水解脱羧 总被引:1,自引:0,他引:1
对1-(2-氰乙基)-2-氧代环戊基甲酸甲酯(4)的选择性水解脱羧反应进行了系统研究. 发现上述化合物在碱的催化作用下主要生成开环副产物2-(2-氰乙基)己二酸二甲酯及2-(2-氰乙基)己二酸; 由于氰基在酸性介质中也可发生水解, 因此对1-(2-氰乙基)-2-氧代环戊基甲酸甲酯在酸性情况下水解脱羧的反应条件进行了探索, 发现在4 mol8226;L-1盐酸介质中, 50 ℃下反应24 h, 以84.0%的收率得到目标产物3-(2-氧代环戊基)-丙腈. 相似文献