纳米金刚石膜——一种新的具有广阔应用前景的CVD金刚石

以氢气为主要反应气体生长的CVD金刚石膜的晶粒尺寸过大限制了它在某些领域的进一步应用.当晶粒组成降到纳米级时,金刚石膜会表现出许多优异的性能,具有广阔的应用前景.与通常的CVD法生长金刚石的工艺不同,氩气在纳米金刚石的生长过程中发挥着重要作用.纳米金刚石的鉴定和评价是纳米金刚石研究中的重要部分.     

纳米金刚石薄膜的合成、表征及应用

纳米金刚石薄膜具有众多优异性能,在众多领域有广泛的应用.本文在详细介绍纳米金刚石薄膜合成的基础上,着重阐述了对纳米金刚石薄膜的表征,介绍了近边X射线的吸收光谱可有效地用于鉴别大面积纳米金刚石薄膜.     

电子辅助热丝CVD法合成金刚石膜

本文采用电子辅助热丝化学气相沉积法合成了厚度为４４０μｍ的金刚石膜。实验结果表明，适当地选择和控制各种沉积参数，可获得高质量的金刚石膜。本文还分析和讨论了基板温度、偏流、压强和甲烷浓度对金刚石膜质量的影响以及它们之间的相互关系。     

直流辉光放电CVD法均匀生长纳米金刚石薄膜的研究

采用直流辉光放电化学气相沉积设备,以H2/CH4/Ar混合气体为工作气体,在2英寸硅片沉积出了晶粒尺寸为20～ 40 nm的纳米金刚石薄膜.采用SEM、Raman、微摩擦试验机等分析了不同CH4浓度、Ar浓度对NCD薄膜生长特性的影响.研究结果表明:金刚石薄膜的晶粒尺寸随着CH4浓度的增加而减小,但是过高的CH4浓度会导致石墨相大量生成;随着Ar浓度的增加,金刚石薄膜的晶粒尺寸逐渐细化,但过量Ar的掺入会降低金刚石薄膜的质量;在合适的工艺参数下,薄膜摩擦系数最低可以降低到0.12,NCD薄膜的最大沉积直径为140 mm.     

微波等离子体下GaN的分解与纳米金刚石膜的沉积

采用微波等离子体化学气相沉积(microwave plasma chemical vapor deposition,MPCVD)技术系统地研究了GaN的分解机制.结果表明微波等离子体富氢环境促进了GaN的分解反应,分解过程由表面缺陷开始,向侧面扩展,最后沿氮极性面进行;氢等离子体中通入少量氮气能够显著抑制GaN的分解,在此基础上采用两步生长法成功实现在GaN上纳米金刚石膜的直接沉积.     

氢气浓度对掺氮超纳米金刚石薄膜的影响

采用微波等离子体化学气相沉积法,以甲烷和氮气为气源,通过改变反应气体中氢气的浓度,在硅衬底上沉积出掺杂氮的超纳米金刚石膜.并利用扫描电子显微镜,拉曼光谱仪,X射线衍射仪,霍尔效应测试仪分别对掺杂氮的超纳米金刚石膜的表面形貌,组成结构及导电性能进行了进行表征,重点研究了氢气浓度对薄膜特性的影响.结果表明:随着氢气浓度的增加,薄膜的晶粒尺寸逐渐增大;薄膜的质量提高,且由G峰漂移引起的压应力逐渐减小;薄膜导电性变差.     

不同结构金刚石涂层刀具的制备及性能参数优化

利用化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition)法,选取最佳工艺参数,在硬质合金刀具上制备微米、纳米及微/纳米金刚石复合涂层,采用SEM、Raman光谱、XRD测试分析涂层的表面形貌和化学纯度.结果显示,微米金刚石涂层结晶质量好,晶面取向以(111)(220)为主且金刚石纯度很高,纳米金刚石涂层表面光滑无明显择优取向,微/纳米复合涂层聚具有两种涂层的优点.采用压痕法、划痕法、微粒冲浆喷蚀(MSE)法对涂层的膜/基结合力及耐磨性进行测定.结果显示微米金刚石涂层的膜/基结合力最好,纳米金刚石涂层的最差.微/纳米金刚石复合涂层的耐磨性最好,纳米金刚石涂层的耐磨性最差.     

气相合成金刚石薄膜的成核习性研究

本文采用燃烧焰法观察金刚石薄膜的成核生长过程.分析了衬底表面刻划及油污处理等因素对金刚石成核的影响.观察到成核初期的金刚石不具有明显晶形,含有较高的石墨相.XRD谱表明:成核初期衬底表面形成非金刚石结构的过渡层.并提出了控制成核密度提高沉积质量的思想.     

CVD金刚石薄膜表面的缺陷研究

用SEM方法观察分析了CVD金刚石薄膜表面的缺陷形貌和结构,直观的两种缺陷为孪晶和孔洞.孪晶反映了晶粒的不完整性,它的产生取决于气相中活性分子的浓度与生长表面活性位数目的比值,孪晶比率随碳源浓度升高和衬底温度的降低而增大;孔洞反映了膜的不致密性,其产生与膜生长速率和衬底表面初始成核密度切相关,孔洞密度随碳源浓度升高和衬底温度的升高而增大.     

NiFe合金粉末触媒合成金刚石研究

本文介绍了人工合成金刚石的一种新方法.研究中采用NiFe合金粉末作为原料,并对NiFe合金粉末坯块进行活化处理,在超高压、高温的条件下,做为触媒材料经一定的工艺流程合成了金刚石.结果表明,这种触媒材料采用这种新方法所合成的金刚石产品具有其明显的特征,可显著提高金刚石的粗粒度百分比且粒度集中,金刚石样品质量高,金刚石的颜色黄且单产高.     

采用片状铁基触媒借鉴粉末工艺合成金刚石

以单质金属粉为原料,采用粉末冶金方法制备了片状铁基触媒,并借鉴目前金刚石工业中最为常用的粉末触媒组装方式及合成工艺在高温高压下进行了金刚石合成试验.试验获得了粒径为300～500μm,具有六-八面体外形,形态完整,质量较高的立方金刚石单晶.检测发现,其主要性能指标均超过机械行业标准《人造金刚石技术条件》(JB/T7989-1997)对锯片级金刚石的技术要求,评级可在SMD30以上.同时,还具有较小的磁性和优于一般金刚石的热稳定性.试验验证了采用单质金属粉合成优质金刚石的可能性,有望进一步简化触媒制备工艺,降低金刚石的生产成本.     

用粉状技术合成高品级金刚石的研究

本文比较系统地介绍了合成高级金刚石的一种新方法.研究中采用粉状触媒和粉状石墨作为原料,在超高压、高温的条件下,经一定的工艺流程合成了高品级粗、细粒度金刚石,其各项技术指标达到了国内领先水平.用该方法合成金刚石的突出特点是粒级可控、粒度集中、单产高、连聚晶少、颜色黄、强度高.     

金刚石织构体及其纳米级亚晶

在冲击合成的金刚石中存在一种织构体组织.织构是由沿[110]cd和[12-10]hd方向排列的金刚石纳米级亚晶组成的.除常见的立方金刚石结构外,还存在一种罕见的六方金刚石结构.它们通常共存在一个金刚石织构体中,形成共生晶体.     

PDC材料烧结中钴在金刚石层中的扩散熔渗迁移过程研究

对不同烧结阶段快速冷却固化的PDC实验样品金刚石层中钴的线分布(EDX)分析结果表明,PDC材料烧结中钴在金刚石层中的运动过程经历了三个基本阶段:(1)钴固相扩散;(2)钴液熔渗;(3)两次钴高浓度峰在金刚石层中的"波浪"式迁移过程.其中第一次钴高浓度峰与金刚石聚晶结构形成密切相关;而第二次钴高浓度峰则与聚晶晶粒异常长大密切相关.钴在金刚石层中的"波浪"式迁移过程是由金刚石-钴系统中金刚石溶解再结晶生长过程造成的,在这一过程中温度梯度grad T和碳浓度差ΔC是钴峰"波浪"式迁移的直接驱动力.     

超高压下熔媒法人造金刚石合成机制研究的重要进展

本文对熔媒法人造金刚石的实验、观察和分析,包括熔媒金属(FC或m)、石墨(g)和金刚石(D)存在状态、结晶状况、微观结构和结构特征及其各自结果的分析讨论等研究作了报导.在此基础上对人造金刚石的合成机制作出有机统一整体的讨论如下:(1)形成D结晶基元相变必要条件的特征,可以认为在m熔化过程中发生的助熔激发效应.由于m的d带空穴同g的π-电子相互作用产生各种集团和原子,特别是具有近程有序与密排面结构的原子集团,从而形成一种具有适当尺寸和可变组元的类填隙式固溶体-复合原子集团;(2)形成D结晶基元相变充分条件的特征,可以认为在前述的复合原子集团中的密排面间隙部位发生m的催化激发效应.由于m的价电子处于激发态统计权重增高达到d3s或类sp3状态,诱发处于复合原子集团中类g原子集团实现sp2转移sp3状态.形成一种具有可变组分、不稳定的或部分稳定的类间隙相.这种间隙相式复合原子集团是相变的产物,也是在非平衡态下具有扩散性的主要结晶基底和结晶基元;(3)人造金刚石体系中m/g相互作用的必要和充分条件的特征可用它们的界面结合特征方程作判据来描述.这种判据取决于反映在它们表面和界面上几何结构、电子结构和尺寸等效应(与原子-分子层次结构及相互作用状态有关)的表面能、界面能和有效尺寸.所推导的方程对人造金刚石体系中相互作用,即熔媒激发复合效应的最适合状态提供重要的科学依据和有效技术途径.     

光致发光在钻石检测中的应用

采用光致发光系统,在297 K及80 K温度下,应用氩离子激光器(波长为488 nm和514 nm)对合成钻石、HPHT处理钻石、辐照处理钻石和天然钻石进行了测试.结果表明:在80 K低温下的测试结果要远比常温297 K温度下好,可能出现由更多的缺陷产生的吸收峰.通常情况下,对于钻石样品514 nm光源激发,可以得到较多较明显的峰,而在488 nm光源激发时,可以产生503 nm和598 nm处的峰.CVD合成钻石、HPHT处理钻石、辐照处理钻石样品在低温80 K、514 nm激发时,均会出现较为明显的575 nm、637 nm峰,而天然钻石则不会出现或仅有微弱显现及偏移,两者区别明显,可以作为鉴定依据.辐照改色的钻石样品中可见到588 nm、680 nm特征峰,而天然钻石、CVD合成钻石及HPHT处理钻石中均未出现此峰,也可作为鉴定辐照改色钻石的依据.     

金刚石中应力的定量测量与应用

采用光弹性理论对人造金刚石中的应力进行了分析与讨论,发现不同应力状态的金刚石在偏光显微镜下会出现不同的干涉色,并依据干涉色的级序高低对应力进行了分析和测定.结果表明,不同颜色的双折射条纹对应不同的应力值:黄色对应的最大剪应力为0.6659GPa,红色对应的最大剪应力为0.6562GPa,蓝色对应的最大剪应力为0.5704GPa,绿色对应的最大剪应力为0.6448GPa.根据金刚石在偏光显微镜下干涉色的颜色来考察金刚石内部应力水平,从而为金刚石的质量检验提出了一种具有使用价值的简易评价手段.     

掺硼金刚石膜研究进展及应用

掺硼金刚石在原有金刚石高硬度、高稳定性、良好的生物相容性等优良性能的基础上,具有半导体甚至低温超导特性,以及宽的电化学势窗、低背景电流等电化学优势.目前,掺硼金刚石膜被公认为是极佳的电化学电极材料,大量研究工作集中在硼的掺杂方式、掺硼金刚石膜微观形貌控制、掺硼金刚石膜表面修饰等方面,以优化掺硼金刚石膜的性能,拓展其应用...     

金刚石合成用触媒的应用及展望

金刚石是集多种极限性能于一身并可在各种严苛环境下工作的理想材料.触媒材料能降低金刚石高温高压合成条件并使金刚石合成得以工业化.触媒对金刚石的科学研究和工业技术的提高是十分重要的.本文介绍了触媒材料的发现历程及触媒在金刚石合成中的作用机理;从触媒所包含的金属触媒和非金属触媒两大类分别综述了各种触媒的研究现状.在研究上述各触媒在金刚石合成中的合成条件及合成效果的基础上对这两类触媒的使用特点进行了总结.由此指出金属触媒中的合金触媒最适合应用在工业生产上,非金属触媒有利于模拟天然金刚石的成因,具有潜在的研究价值.最后本文对今后触媒的发展方向进行了展望.