ICP-MS法分析不同种质荒漠肉苁蓉矿质元素分布特征

矿质元素是中药材品质评价的重要指标之一,与中药材功效物质合成及其功效的发挥密切相关,中药材矿质元素含量受其种质、采收时期、药用部位、产地等因素的影响。荒漠肉苁蓉是我国著名补益中药,也是药食同源类药材,其矿质元素含量越来越受到人们关注。应用ICP-AES法测定了黄花、白花、紫花三种类型荒漠肉苁蓉不同部位4种常量矿质元素和8种微量矿质元素含量。结果表明：(1)不同类型荒漠肉苁蓉均含有K、 Ca、 Mg、 Na、 Fe、 Mn、 Cu、 Zn、 Cr、 As、 Pb和Cd元素,但不同类型荒漠肉苁蓉矿质元素含量差异较大,黄花肉苁蓉矿质元素含量低于白花肉苁蓉和紫花肉苁蓉;白花肉苁蓉K、 Ca、 Mg、 Na、和Cu含量高于紫花肉苁蓉,而Zn、 Cr和Cd含量低于紫花肉苁蓉。(2)荒漠肉苁蓉中12种矿质元素分布特征差异明显,K、 Ca、 Mg、 Na和Cu主要分布在上部。(3)荒漠肉苁蓉不同部位矿质元素比值差异显著,三种类型荒漠肉苁蓉K/Na值均为下部>中部>上部;Mg/Fe值紫花、白花类型中部最高,黄花类型上部最高;Zn/Mn比值紫花和黄花类型中部最高,而白花类型下部最高;Cu/Cr...     

激光扫描共聚焦显微技术对水稻不育系花粉减数分裂的特性研究

以不育系新稻97200A为材料,利用激光扫描共聚焦显微镜对其花粉母细胞减数分裂及成熟花粉育性进行观察研究,此外还调查了不育系自交结实率和人工授粉异交结实率。结果表明：不育系异常减数分裂占15.8%,包括拖拽染色体、落后染色体、三极纺锤体、染色体桥、微核和子染色体分离不同步等。成熟花粉育性检验典败花粉占6.15%,圆败花粉占10.26%,染败花粉占80.77%。绝大部分的花粉败育可能是由于减数分裂过程中出现的染色体异常配对、异常分裂、染色体断裂及细胞质分布不均匀等使得花粉粒发育不能正常进行而导致的。     

黄花倒水莲与六月雪中6种金属元素的测定

本文采用火焰原子吸收光谱法对中草药黄花倒水莲、六月雪中茎部的Ca、Zn、Mn、Mg、Fe、Cu的含量进行了测定,方法简单、精密度好,回收率在93%—100%之间,结果令人满意。     

黄花蒿中青蒿素含量的紫外分光光度法测定

建立了黄花蒿中青蒿素含量的紫外分光光度法测定。并对该方法提取溶剂的选择、黄花蒿提取物与NaOH反应情况及最佳青蒿素碱转化条件进行了讨论。以正己烷或石油醚等非极性类溶剂作提取剂,对青蒿素的提取率较高,提取物中杂质含量较低;提取物中非青蒿素成分与NaOH反应能快速完成,且一般不引起292nm附近吸收值的变化,因此不干扰青蒿素含量的测定;青蒿素碱转化反应可选择在25℃下与0.3%的NaOH作用30min,或50℃下与0.2%的NaOH作用20min。方法的相对标准偏差RSD=1.84%,相关系数r=0.9995,回收率为98%—102%。     

RP-HPLC同时测定白花檵木花中的槲皮素和山奈酚

建立用反相高效液相色谱法同时测定白花檵木花中槲皮素和山奈酚含量的方法。采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:25℃;流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(35:65,V/V);流速为1.0mL·min-1;检测波长为360nm。槲皮素在1.08×10-3—1.08×10-1μg·μL-1的范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率97.23%,RSD为1.26%;山奈酚在1.04×10-3—1.04×10-1μg.μL-1的范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.78%,RSD为0.46%。方法简便、准确、可靠,可作为白花檵木花中槲皮素和山奈酚的定量分析方法。     

ICP-AES法测定广西中药白花丹不同部位常量及微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 分析广西中药白花丹根、茎、叶3个部位的20种常量及微量元素。结果显示,白花丹中除了含人体必需的常量元素K,Ca,Na,Mg外, 还有Zn,Fe,Mn, Cr,Co等必需的微量元素和其他元素Mo, Sb,Bi,Cd, Sr,Pb,Cd,As等。各元素的含量在白花丹的根,茎,叶中分布不同, 在叶和根中的含量比较丰富,与白花丹的抗菌, 抗肿瘤及抗氧化活性的药用有效部位在根部和叶部的结果一致,如Na,K,Ca,Zn,Fe,Mn,Sr,Cu,Co等含量在叶中含量最高,根次之。在许多抗癌中药中,Zn,Mn,Fe的含量通常比较高,Cr,Sr,Cu的含量也至关重要,作为传统抗癌中药的白花丹中就含有丰富的Zn,Mn,Fe和一定量的Sr,Cr,Cu元素,测定结果为探讨中草药中常量、微量元素与生物活性之间的相互协同关系提供了有用的数据,也为更好地开发和利用白花丹药用资源提供理论依据。     

ICP-AES测定高含量锌、镉和铜

采用ICP-AES测定高含量锌、镉和铜,选择了最佳仪器工作条件和样品处理方法。在实验优选条件下,对铜镉渣中铜的含量为8%—12%;镉的含量为35%—38%;锌的含量为21%—23%进行了测定。回收率分别为铜99.8%—100.0%,镉98.3%—99.9%,锌99.3%—99.5%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒

螺旋藻试样经硝酸、高氯酸消解,原子荧光光谱法测定总硒含量;用水浸提螺旋藻试样,经环己烷萃取后,水相采用硝酸、高氯酸消解后,原子荧光光谱法测定无机硒含量,间接测定螺旋藻中有机硒含量。总硒测定精密度在1.05%—2.10%之间,加标回收率在96.6%—102.3%之间;无机硒的浸提率在95.1%—100.7%之间,测定精密度在2.37%—3.70%之间,加标回收率在93.6%—98.4%之间,检出限为0.47mg/kg,满足螺旋藻中有机硒含量的测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定七叶一枝花中的微量元素

样品经微波消解,采用火焰原子吸收法测定中草药七叶一枝花中Fe、Cu、Zn、Mn、Mg、Ca的含量。该方法快速、简便、准确,回收率为99.6%—104.2%,RSD为0.41%—1.02%。七叶一枝花中Ca、Fe含量高,Cu含量极低。     

7种常见食用菌中多糖的提取和测定

采用热水提取、乙醇沉淀的方法从7种食用菌中提取出了水溶性多糖,采用蒽酮-硫酸法在波长620nm处进行了糖含量的测定,求得其校准曲线的回归方程为y=0.0094x+0.0057,相关系数r为0.9998。平均回收率为98.3%—102.7%,RSD为2.1%—3.2%。结果显示粗多糖的提取率为4.44%—16.75%,多糖含量为3.48%—6.91%。     

不同海拔小叶金露梅中六种微量元素的测定

利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对小叶金露梅中的Ca,Fe,Mn,Zn,Cu,Mg六种微量元素进行了含量测定。该方法的加样回收率在98.3%～103.2%之间,相对标准偏差在1.21%～3.01%之间,具有较高的准确度和精确度。小叶金露梅中微量元素的含量顺序为MgCaFeMnZnCu,而且海拔与6种微量元素没有线性关系。Mg,Ca和Fe含量平均值分别是5080,2760和1070mg·kg-1。这些实验结果为小叶金露梅的药效性和药理毒理性提供了理论依据。     

ICP-OES测定马蔺不同部位中的21种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定了中药材马蔺不同部位中Ca,Mg,Fe,Zn,Cu等21种元素的含量。结果表明,各元素线性关系良好,相关系数r≥0.9980;加标回收率在96.4%—103.1%之间,RSD<4.70%。马蔺的根、种子和叶中含量最多的3种元素的排序均为Ca>Mg>Fe。不同部位相较而言,元素Cr,Zn,Cu,Tl,Sb和Cd在种子中含量最多;Ca,Mg,Sr,Ni,Mo,Li和Pb在叶中含量最多;Fe,Mn,V和Ti则在根中含量最高,Co元素只在根中检出。实验结果可为马蔺中所含元素与其药效之间的关系提供一定的科学依据。     

原子吸收光谱法测定膜荚黄芪不同器官矿质元素含量

应用混合酸HNO₃-HClO₄ (4∶1) 在常压微沸条件下对膜荚黄芪根系及茎叶样品进行消解,采用原子吸收光谱法测定了膜荚黄芪不同器官即根及茎叶中五种人体必需矿质元素K,Fe,Zn,Mn和Cu含量,并对结果进行了统计分析与比较。该方法标准曲线相关系数为0.997 3～0.999 9, 加标回收率为92.88%～109.25%, 相对标准偏差(RSD,n=5) 为0.393 5%～3.175 2%。方法简单,结果可靠。结果显示,膜荚黄芪根及茎叶中5种矿质元素含量顺序均为K>Fe>Zn>Mn>Cu。膜荚黄芪不同器官矿质元素含量不同,根中富含Fe,Zn,Cu元素,根内Fe含量是茎叶的1.54倍。茎叶中也含有丰富的矿质元素,特别是K和Mn元素。茎叶中K含量是根的1.63倍,这与黄芪的药效相符合。试验结果将为研究矿质元素在黄芪植株中的分布以及矿质元素含量与黄芪药效相关性提供理论依据。     

微波消解样品ICP-AES同时测定桄榔粉中的锌、铁、钙、镁、锰、铜、钾和钠

用硝酸-过氧化氢(3+2)混合溶液作为消解剂,微波消解法处理桄榔粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定所得样品溶液中锌、铁、钙、镁、锰、铜、钾和钠的含量。选择谱线(nm)Zn:213.8、Fe:239.5、Ca:317.9、Mg:280.2、Mn:257.6、Cu:224.7、K:766.4、Na:589.5等进行测定。所有元素校准曲线的相关系数均大于0.9997;该方法线性范围(μg.mL-1)Zn、Cu:0.0—2.0,Fe:0.0—10.0,Ca:0.0—60.0,Mg:0.0—40.0,Mn:0.0—5.0,K:0.0—80.0、Na:0.0—20.0;检出限(3Sd,μg.mL-1)为Zn:0.001、Fe:0.025、、Ca:0.020、Mg:0.001、Mn:0.002、Cu:0.006、K:0.069、Na:0.022;样品测定的相对标准偏差(n=6)在0.45%—9.05%之间。用本法测定4个国家标准物质大米粉GBW(E)080684、小麦GBW10011、玉米GBW10012和苹果GBW10019,测定值与标准值相吻合。     

大黄鱼肌肉中7种金属元素的原子吸收光谱分析

采用干法分解样品,应用火焰原子吸收光谱法测定了大黄鱼肌肉中、Ca、Cu、Zn、Fe、Mn、Cd、Pb的含量。研究了不同元素的仪器最佳工作条件、方法的准确度和精密度。在选定的实验条件下,大黄鱼中各元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行7种元素的分别测定。结果表明,大黄鱼肌肉中Ca、Cu、Zn、Fe和Mn含量分别为303.36、1.51、21.98、164.33、1.33μg/g,Cd、Pb未检出。方法加标回收率为93.9%—104.0%,相对标准偏差（n=8）为1.1%—2.5%,测定方法简单易行,方便快捷,结果可靠。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定川牛膝中的6种微量元素

建立火焰原子吸收光谱法测定凉山牛膝中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn元素含量的方法。用浓硝酸微波消解样品,采用校准曲线法测定。凉山牛膝中含有Ca 7.67mg/g,Mg 1.07mg/g,Fe 0.243mg/g,Zn 0.0425mg/g,Cu 0.00549mg/g,Mn 0.0826mg/g。RSD为1.8%—4.8%,回收率为96%—107%。方法简单、准确,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定野生石参中的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法测定石参中的K、Na、Ca、Mn、Cu、Fe、Zn、Mg等8种微量元素的含量。结果表明,含量按高低依次为Ca597.4μg.g-1、Na273.3μg.g-1、Mg220.4μg.g-1、Fe143.8μg.g-1、Mn107.4μg.g-1、Zn53.7μg.g-1、K53.7μg.g-1、Cu17.1μg.g-1。样品回收率为98.5%—103.0%,测定元素的相对标准偏差从0.26%—2.23%,方法简单,精密度和灵敏度高,结果可靠。     

FAAS测定昙花中的7种金属元素

采用火焰原子吸收光谱法对昙花花和茎中K、Mg、Ca、Fe、Zn、Mn、Cu 7种金属元素的含量进行分析测定。结果显示昙花含有丰富的Fe、Zn、Mn、Cu微量元素。花中钾含量高达69763.61μg.g-1,约为茎的两倍。花中Mg、Fe、Zn、Cu的含量也高于茎,而花的Ca、Mn含量明显低于茎。昙花样品的加标回收率为93.8%—104.3%,相对标准偏差RSD≤3.67%,实验结果令人满意。     

野生暗紫贝母中元素含量的测定

利用原子吸收光谱法对青海久冶和四川松潘两地野生暗紫贝母中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cr、Ni、Pb、cd 10种元素进行含量测定,10种元素的相对标准偏差为0.99%—2.45%,回收率在96.0%—103.3%之间。测定结果表明,四川松潘暗紫贝母中矿质元素K、Na、Ca、Mg含量高于青海久治,并且主要矿质元素含量由高到低依次为K>Mg>Na>Ca>Fe。此结果为道地性暗紫贝母质量标准的建立提供科学依据。     

鱼腥草根部和叶子中微量元素的测定与比较

用火焰原子吸收光谱法同时测定鱼腥草根部和叶子中Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg、Na和K8种微量元素的含量。方法的相对标准偏差为(RSD)1.16%,回收率为95.0%—110.0%。结果表明,鱼腥草根部和叶子中Fe、Mn、Ca、Mg、K、Na和Zn等人体必需的生命元素含量较高,各元素的含量均有差异。本试验为鱼腥草的进一步研究和综合开发利用提供了新的科学依据。