希土元素的活化分析

希土元素彼此间化学性貭十分相近,应用单純的化学方法很难直接测定它們。发射光譜法和X光光譜法在希土元素的分析方面发展很快,可以看出它們具有独特的优点和发展前途。活化分析法首先就是用来分析希土元素的。到现在为止,关于希土元素的活化分析的文章已有20余篇。本文准备着重介紹所用的各种方法。活化分析法之所以屡次用来分析希土元素可以說有三个原因: 1.活化分析法的灵敏度南,在解决分散元素及希有元素的分析問題上,具有特别的意义。 2.大多数希土元素的中子活化截面很大,在没有反应堆的情况下,用其他較簡单的中子源也可进行某些分析工作。 3.活化分析法就是测量样品在活化时所产生的     

原子吸收光譜分析

(一) 引言原子吸收光譜分析是基于从光源輻射出待測元素的特征光波通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子吸收,由輻射光波減弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。在十九世紀初,原子蒸气选择性地吸收其本身特征光波的現象已由弗兰霍夫发現。当时他观察到在太阳的連续光譜中有一些暗綫(后称为“弗     

有机肥料全氮、磷、鉀的同时快速测定

一、方法提要本試驗提出以硫酸和过氧化氫快速消化有机肥料(厩肥、堆肥等),在同一試液中,以甲醛法或蒸餾法測定全氮。以釩钼黄比色法測定全磷。以在硷性溶液中煑沸去銨后,用亚硝酸鈷鈉此浊法和直接以火焰光度法測定全鉀的快速分析方法。     

二甲酚橙在比色分析的应用——Ⅰ.少量鈧的测定

本文报告以二甲酚橙作显色剂此色法測定鈧的条件,最好的pH区域为2.2—2.45,在此条件下,絡合物在波长560毫微米附近有最大吸收波峯。絡合物中[試剂]:[銑]=1:1。当試样中有釷时,采取同一溶液用鈍試剂測定釭的含量,并根据試驗結果,換算为相当量的鈧,并減去之。     

元素的光谱分析法(下)

目次四、定性光谱分析 (1)光譜分析法範圍,(2)元素的灵敏線与最後線,(3) 光譜比較法,(4)波長测定法,(5)儀器与激發光源的选 擇,(6)定性光譜分析的实际操作,(7)試样的处理, (8)定性光譜分析的灵敏度五、定量光擅分析 (1)基本关係式,(2)标準試样及工作曲線,(3)內标法, (4)照相乾板的性貿,(5)定量分析方法,(6)分析線对     

迎头色谱法测定气体吸附等温线

本文利用一种新的气体迎头色譜法,測定純气体和气体混合物的吸附等温綫,这方法的基础是測量和比較气体进入吸附柱的速度和从吸附柱出来的速度。吸附气体代替原来填充在吸附柱内的惰性气体时,到吸附气体透过时的出来的气体体积即表示仪器的死空間,所以死空間就不必另外測定。     

論文选摘

多肽的合成一般步驟較长,最大的問題是有时难于找到合适的反应溶剂与每步产物的純制等。 現将肽鏈的一端連在固体树脂上,另一端即可一步一步地延长肽鏈。每步都用过量的試剂使反应完全,与树脂相連的产物在滤集之后,多余的試剂极易洗     

差示分光光度法

測量溶液吸收度的方法目前,比色分析(严格地說应称为吸收分析)在广泛地被应用着,由于近代仪器和技术上的发展,这种方法除了用直接法測量一般吸收度,以測定微量成分外,还能对吸收度过高(高浓度)或吸收度过低(低浓度)的溶液进行測量,以測定物貭中某一含量較高或过低的成分。在适当条件下,可以获得相当滿意的結果,其中对高含量(可达90％以上的成分)的測定而言,有时可达与重量或容量分析同等的精确度。根据使用溶液調节透光度标尺讀数为“0”和“100”     

有机物中硫的电流滴定测定法

有机元素分析中,多采用重量法和容量法。仪器分析的应用尚不多。测定有机化合物中的硫,通常是将硫轉变为硫酸根离子,以鋇盐直接滴定或以EDTA絡合剂間接滴定。但由于溶液中硫酸鋇沉淀的存在给目视法測定終点带来了一些困难。本法应用三角瓶燃烧法分解試样,以硝酸鉛电流滴定吸收液中所形成的硫酸根离子,并消除了碘的干扰影响。     

烷烃及其衍生物物理化学常数計算法

烷烃乃是石油最基本的組成部分,其物理化学常数对很多理論和技术問題,特別是石油各餾份組成的确定、某个或某部分烷烃的分餾等問題的解决都是必不可少的。同时,对烷烃及其衍生物物理化学性质規律性的了解,也会促进我们对其結构的进一步认识。但是,迄至現在,烷烃中有完全和可靠的物理化学常数实验数据的,沒有大于辛烷,而壬烷仅有部分数据,癸烷以上的高級烷烃則几乎沒有。烷烃衍生物的数据虽也不少,但还有很多化合物沒有測定。由于純净样品取得的困难,以及某些烷烃及其衍生物,譬如     

无机化学药品的变质和保管

在化学实驗室中經常耍儲存一定数量的化学試剂和溶液,如果保管不慎,就会使药品变质或使試剂純度下降,甚至会引起爆炸和火災造成更严重的損失或人     

燃烧鑑定器和帶色譜

一般的热传导气体色譜鑑定器要采用純氮气或氫气等作为冲洗剂,而且灵敏度也較低。气体体积色譜法要采用純二氧化碳气或干冰作为冲洗剂。在缺乏这些純气体生产的地方和一般厂矿学校中,如能得到一种灵敏度高而又能利用容易得到的冲洗气的鑑定器将是有意义的。燃烧鑑定器是利用冲洗剂空气中的氧和被分析的物貭在鉑丝上产生燃烧反应来进行鑑定的,它具有較高的灵敏度。但适用范围仅限于一般可     

有机汞化合物中汞的快速测定——碘量法测定氯化乙基汞等纯度的研究

氯化乙基汞、溴化苯汞、乙酸苯汞都是目前广泛采用的有机汞杀菌剂。从有机汞化合物的組成来說是属于R·Hg·X类型,R代表烃鏈或芳环,X代表負性基团如Cl,Br,CN,I或Ac筹。分析方法通常以汞含量为基础,包括有硫氰酸盐滴定、硫化汞法、燃烧法、有机試剂沉淀法、极譜法和EDTA絡量法。这些方法都必須經历两个主要的步驟,即首先把有机原子团部分分解,使成为可溶性的汞盐,然后才按上述各方法測定其汞含量。     

粘度法测定高聚物分子量实验技术上应该注意的一些问题

用溶液粘度法来測定高聚物的分子量已經是目前应用得最广泛的方法,这不但因为溶液粘度法需要的设备簡单,測定技术容易掌握,而且实驗結果有相当高的精确度。通过特性粘数-分子量关系式,可以計算試样的粘均分子量,如果試样的特性粘数-分子量关系式尚未訂定,也可以从特性粘数值作为分子量相对数值的衡量,对一般工业生产和研究試驗室中有关高聚物分子量測定方面的要求,已經能够很好地滿足。粘度法的基本原理和实驗技术已經有专門文章和书籍介紹过,这里只想討論一些常見的实驗差錯及其产生的原因。粘度法測定高聚物的分子量基于經驗式     

分子吸收分光光度法测定辉钼矿中钼的不确定度评定

对分子吸收分光光度法测定辉钼矿中钼元素的不确定度进行了评定,分析了不确定度的来源,包括工作曲线拟合、标准溶液配制、样品重复测定、分析仪器、样品称量、样品溶液定容等引入的不确定度。计算了钼含量测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当辉钼矿中钼含量为0.108 1%时,扩展不确定度为0.002 1%(k=2)。     

列宁格勒大学化学系中国留学生仿制成自动记录γ-谱仪

在放射性元素蛻变时要放出α,β粒子和δ-射綫。按α粒子、γ-射綫的能量和β-譜的最高能量可以鑑定放射性同位素。目前非常普温地运用γ-譜仪来測量γ-射綫的能量。由于γ-谱仪記录γ-射綫的效率高,它的鑑别能力也很高,既可以用它测量放射性很弱的試样,也可以用它測量放射性很强的試样。γ-谱仪工作很稳定,构造又比較阐单,这些优点引起了放射化学工作的兴趣。γ-譜仪的結构一般都大同小异,图1是列宁格勒大学化学系全体中国同学在祖国大跃进的鼓舞下开始的,現在已仿制成功自动記录γ-譜仪。     

高聚物溶液摩擦性貭参数与分子量关系

近来,随着高聚物溶液理論的发展,有关特性粘数、沉降系数及扩散系数的一些問題,如分子量的依賴性、溫度和溶剂的影响、高分子鏈的內旋轉阻碍度、支鏈的結构性质、分子量的多分散性、高分子鏈与溶剂間的相互作用力等的研究日趋完善。由于高聚物分子量的多分散性,分子量随測定方法不同而得出不同的統計平均值,因而各种不同的平均分子量之間有相当的差异。在訂定各种参数时,因有关的理論和分級实驗还不够完善,尚未能得到单分散的試样。正因为这样,对此有关的参数与分子量关系的研究富有重要意义。本文将介紹一些同高聚物溶液的摩擦性貭有关的理論和实驗結果。     

紅外光譜表观积分强度測量的几个問題

近年来紅外吸收光譜譜带强度的研究无論在理論或应用方面都得到了重視和发展。吸收光譜的譜带具有一定寬度,随許多条件而显著地变化,所以比起譜带峯頂的吸收强度来,整个譜带的积分强度(integratedintensity)就更能表征吸收譜带的强度。而且在实驗上所直接测得的积分强度較少地信赖于仪器的分辨能力,所以在不同仪器上的重演性也較佳。通过紅外光譜譜带积分强度的測量,可研究分子键的极矩,分子间的相互作用,取代基的哈密特(Hammett)常数σ,或与譜带峯頂的频率一起,用以判定分子結构等。     

用釷-釷試剂比色法測定黃铁矿中微量氟

黄鉄矿中微量氟的測定,通常都是采用茜素锆或过钛酸的比色法。由于黄鉄矿中氟为一有害元素,因此要求分析的精确度比較高,但是茜素锆和过钛酸比色法的灵敏度都很低,不能滿足这个要求,为此我們就寻找一个灵敏度比较高的比色法。老虑到测定微量氟的比色法中,无论是采用什么方法,其基本的相同点都是利用氟与—金属有色絡合物中的金属生或更稳定的无色络合物使颜色褪色的原理。我们就試驗了用钍-钍試剂比色法测定微量氟的可能性,对显色的酸度、温度、颜色的稳定度以及干扰元素等做了一些条件試驗,也与过钛酸或莤素锆比色法的灵敏度作了比較,証明钍-钍试剂的比色法比其他方法都优越,可准确测定10微克氟。我们将此法应用在黄铁旷中氟的测定,得到滿意的結果。     

微量成分测定中空白值与精确度的关系

在測定純物质中微量杂质成分时,常常会遇到这样情况:一些化学反应或測定方法的灵敏度往往由于实际操作中存在的干扰因素而大大受到限制。例如灵敏度能測定至1/10或1/100微克的方法,在作試样分析时,往往只能用来定出微克级的杂质成分。大家知道,干扰因素中最严重的也就是經常所不能避免的“空