顶空固相微萃取-气质联用测定环境水样中7种痕量土霉昧物质

建立了同时测定环境水样中7种痕量土霉味物质(2-甲基异冰片、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,3,4-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三氯苯甲醚)的顶空-固相微萃取气相色谱-质谱联用方法.对顶空-固相微萃取的参数进行了考察与优化,确认了最佳萃取条件:离子强度0.3 g/...     

顶空-气相色谱/质谱法测定溶剂型木器涂料中7种卤代烃

建立了顶空-气相色谱/质谱(HS-GC/MS)法测定溶剂型木器涂料中卤代烃含量的方法。采用HS-GC/MS测定了二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷7种化合物,样品经丙酮稀释,外标法定量。结果表明:7种卤代烃含量在0.05~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.994,定量限为0.05~0.2 mg/kg。加标回收率64.4%~107.7%,相对标准偏差为4.1%~11%(n=6)。方法已用于溶剂型木器涂料中卤代烃的定性、定量分析。     

基于准确质量测定和保留指数的GC-MS分析薄荷挥发性成分

采用顶空-气相色谱-四极质谱法和顶空-气相色谱-飞行时间质谱法对薄荷挥发性成分进行了检测, 分别从薄荷茎和叶中鉴定出39种和64种挥发性组分, 其中以酮类和萜烯类化合物为主. 本定性分析策略在复杂样品挥发性成分的定性分析中具有良好的应用前景.     

静态顶空-气相色谱/质谱法同时检测环境水体中59种挥发性有机物

静态顶空法是一种简单、环保的样品前处理方法.通过对比试验,优化了影响静态顶空进样方法灵敏度的主要因素,确定了较佳的样品盐度(40%)、平衡温度(80℃)、平衡时间(10 min)、平衡压力(0.103 4 MPa)、定量环平衡时间(20 s)、进样时间(3 min)等前处理方法参数.采用优化后水样前处理条件及1.00 k V的检测器电压,59种挥发性有机物在特定的线性范围内,标准曲线线性相关系数均大于0.998,方法检出限为丙烯腈4.4μg/L、硝基苯7.6μg/L,其余挥发性有机物(VOCs)介于0.06~1.4μg/L,饮用水源水及污水处理厂进水实际样品加标回收率为60%~110%,精密度(RSD)为0.33%~22%(n=6).建立的静态顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS)水样前处理过程自动化,可同时对水中59种挥发性有机物进行检测.     

顶空-气相色谱-质谱法检测易燃液体及其分类

建立了一种利用顶空-气相色谱-质谱进行易燃液体的检测和分类的有效方法。以凹版油墨为模型样品体系，利用顶空-气相色谱-质谱鉴定了样品中的易挥发组分。考察了平衡温度、平衡时间和组分含量等特性参数。利用外标法测定了组分含量，结果显示该方法的相对标准偏差为0.88%~2.88%，加标回收率为92.8%~103.1%。采用该方法对多种实际样品进行了定性和定量分析，并用混合溶剂闪点预测模型计算了样品的闪点，与闪点实测值进行了比较。结果表明，该方法可用于易燃液体实际样品闪点的预测，实现化学品的分类，闪点预测值与实测值最大偏差仅为3.2℃。该方法为易燃液体实际样品的分类提供了一种新颖、高效和便捷的技术。     

顶空/气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中54种挥发性有机污染物

该文建立了同时测定婴幼儿食品中54种挥发性有机污染物的气相色谱-质谱方法。称取适量样品于20 mL顶空进样瓶中,加入5 mL氯化钠饱和溶液分散,加热振荡,目标物经DB-VRX毛细管色谱柱分离,单四极杆质谱全扫描模式测定。结果表明：奶粉基质中各化合物的线性范围为0.010～0.100 mg/kg,定量下限均为0.010mg/kg;粉状辅食基质中各化合物的线性范围为0.010～0.250mg/kg,定量下限均为0.010 mg/kg;泥状辅食基质中各化合物的线性范围为0.002～0.250 mg/kg,定量下限均为0.002 mg/kg。在不同加标浓度水平下,奶粉、谷物粉和果泥中各化合物的回收率为80.6%～130%,相对标准偏差（RSD）不大于19%。采用所建方法检测了35批次市售婴幼儿食品,9批次样品中共检出5种挥发性有机污染物。该方法前处理简单快捷,适用于婴幼儿食品中挥发性有机污染物的检测。     

盐析效应结合顶空气相色谱质谱法测定香精香料中甲醇含量

利用盐析效应结合顶空-气相色谱/质谱联用仪,建立了一种快速、准确检测香精香料中甲醇含量的方法.方法以5 mol/L NaCl溶液为顶空基质校正剂,试验得线性范围为0.8~200 ng/mL(r~2=0.999 9,n=6),检出限为0.25ng/mL,定量限为0.84 ng/mL,日内精密度1.8%,日间精密度4.2%,样品加标回收率为96.51%~114.98%.测得随机抽取的10个含有香精香料样品中甲醇的质量浓度在0.0~8.4 ng/mL之间.方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,定性准确,适用于香精香料中甲醇含量的测定.     

顶空气相色谱质谱联用测定厄贝沙坦中遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺

采用顶空进样气相色谱-质谱联用法,对厄贝沙坦原料药中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)进行同时测定。采用岛津SH-Rtx-Wax气相色谱柱程序升温进行分离,电子轰击电离源(EI)电离,选择离子监测(SIM)模式检测。结果表明NDMA和NDEA在10~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限(LOD)分别为1.7 ng/mL和4.5 ng/mL,峰面积相对标准偏差(RSD)均小于2.4%。阴性及阳性样品加标回收率为100.6%~108.7%。该方法能够有效地检测原料药厄贝沙坦中NDMA和NDEA的含量。     

猪肉中二甲胺四环素的反相-高效液相色谱测定

建立了一种测定猪肉中二甲胺四环素的反相-高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.目标物经EDTA-Mcllvaine提取,用Oasis HLB固相萃取小柱净化,流动相为甲醇-咪唑缓冲溶液,体积比20:80,荧光检测器检测,外标法定量.平均添加回收率在89.6％～94.0％之间,相对标准偏差(RSD)在3.1％～6.5％...     

顶空/气相色谱-质谱法分析方便面印刷包装材料中挥发性有机物

利用顶空/气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对袋装方便面印刷包装材料中7种挥发性有机物(异丙醇、乙酸乙酯、苯、乙酸丁酯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯)进行了检测分析.优化的实验参数为:平衡温度80℃,平衡时间40 min.本方法线性关系良好,7种挥发性有机物的相关系数均大于0.9991,检出限为0.004～0.0...     

Kinetic Aspects of Dimethylamine Hydroxyethylation in the Presence of Water

The kinetics of dimethylamine hydroxyethylation at an ethylene oxide : dimethylamine : water molar ratio of 1 : 3 : (0.1–0.5) was studied in the temperature range 20–50°C. A kinetic model of the reaction, which adequately describes the experimental data, was suggested.__________Translated from Zhurnal Prikladnoi Khimii, Vol. 78, No. 4, 2005, pp. 687–689.Original Russian Text Copyright © 2005 by Danov, Kolesnikov, Efremov, Mezhenin.     

水体中硝基芳烃类有机污染物分析方法研究进展

硝基芳烃类有机物是一类重要的化工原料,也是性质相对稳定、难以降解的高毒污染物。其检测技术主要有分光光度法、电化学法、液相色谱法、气相色谱-电子捕获检测器法(GC/ECD)、气相色谱-质谱法(GC-MS)等。其中GC/ECD法和GC-MS法因测定准确、灵敏、适用范围广而得到广泛应用。该文从不同类型水体中硝基芳烃类有机物样品的采集、前处理以及检测分析技术的选择角度,对硝基芳烃类有机物检测技术的发展进行了简要评述,同时对其分析方法进行了展望。     

盐酸二乙胺与己二酸、癸二酸的相关系

在电子工业中,盐酸二乙胺常与己二酸或癸二酸等二羧酸配合用作有机软钎剂的活性成份[1].文献中极少报道有关有机物的相图研究[2],上述(C2H5)2NH·HCl-C6H10O4和(C2H5)2NH·HCl-C10H18O4的相图,特别是它们混和物的热分解尚未见报道,这给有关钎剂的合成和应用带来很大的盲目性.本文用DTA,DSC,TGA和目测变温法[3]研究了(C2H5)2NH·HCl-C6H10O4和(C2H5)2NH·HCl-C10H18O4两个二元系的相图及其各组成点的热分解温度和行为.1　实验部分(C2H5)2NH·HCl[2],C6H10O4[4](化学纯)在二次去离子水中重结晶,C10H18O4(化学纯)在无水…     

大气中甲烷、总烃及非甲烷总烃监测分析方法的探索

采用六通阀进样,双毛细管柱、双FID检测器气相色谱法,一次进样即可测得大气中的CH₄、总烃及非甲烷总烃（NMHC）的测试数据。同时对色谱中FID检测器中出现的氧峰初步可认定为“干扰峰”,在分析中可忽略不计。方法的检出限:CH₄ 0.03 mg/m3,总烃0.04 mg/m3,NMHC 0.06 mg/m3。变异系数:CH₄ 3.81%,总烃 2.07%,NHMC 5.07%。     

水中有机污染物前处理方法进展

综述了水样中有机污染物前处理方法的进展情况；重点介绍液-液萃取、固相萃取、液相微萃取、膜萃取和顶空处理技术5种前处理方法的一些基本情况及其优缺点。     

饮用水AOC检测方法的研究

介绍了国内外AOC检测方法的发展和改进,提出目前情况下适宜我国情况的AOC检测方法,并推荐一种应用发光菌快速检测AOC的方法。     

地表水中氨基甲酸酯农药及代谢物多组分分析方法研究进展

70年代以来,由于有机氯农药受到禁用或限用,以及抗有机磷杀虫剂的昆虫品种日益增多,氨基甲酸酯农药作为一种高效、广谱农药,在农作物保护中的用量逐年增加.该农药急性中毒时,可出现流泪、肌肉颤动、瞳孔缩小等胆碱酯酶抑制症状,研究表明,该农药还是潜在的内分泌干扰物[1].因此氨基甲酸酯的污染现状及其环境行为倍受关注.     

水中硝酸盐氮稳定同位素比值测定前处理方法的优化

水体中过量的硝酸盐导致会严重的水生生态恶化和环境污染问题。氮稳定同位素技术为水体污染来源的判断及水生系统氮素转化机理研究提供了强有力的工具。在前人基础上,通过开发Cu2+-Cd复合催化结合超声波辅助加速反应,优化硝酸盐氮同位素比值测定前处理方法。考察了Cu2+添加量,超声功率以及反应时间变化对NO3--N转化生成N2O气体及其氮同位素比值的影响,在单因素实验基础上采用正交实验优化得到了最佳反应条件,并采用不同15N同位素比值的KNO3标准溶液结合气体预浓缩装置与稳定同位素质谱仪联用系统对新方法进行了验证。新方法单次反应体系中氮最低量为1.0 μg,其中自然丰度和高丰度样品δ15N分析精度小于1‰,富集样品的15N分析精度可达0.1 atom%以内(CV<1%);且所有标准样品的15N测定值与参考值基本一致。将优化后的方法应用于不同来源水样中硝酸盐氮稳定同位素比值测定,均可获得较好的精度,较原方法提高了前处理效率,且精度更优。综上,建立的方法准确可靠,操作简单,耗时短,适用于水中硝酸盐氮稳定同位素比值测定的批量、快速前处理。     

对地表水109项指标分析方法进行优化整合的探讨

分析了我国现行《地表水环境质量标准》109项分析方法的不足之处。归纳总结了目前地表水中无机元素和有机污染物的最新分析方法,提出了将地表水109项指标的分析方法由80种整合为32种的建议。     

环境水体中酚类EDCs前处理技术及分析方法研究进展

环境内分泌干扰物(EDCs)是指干扰生物体内保持自身平衡和调节发育过程中天然激素的合成、分泌、运输、代谢、结合、反应、消除等生物过程的外源性化学物质,这类物质的存在会干扰人类和野生动物的内分泌系统,带来生殖障碍、发育异常、免疫功能减弱等问题。EDCs,尤其是使用最为广泛的酚类EDCs,在水环境中的污染特征研究已是当前科学界和公众共同关注的热点问题之一。环境样品基质非常复杂,使得痕量酚类EDCs的分析检测难度较大。该文对近年来环境水体中酚类EDCs的分析方法进行了综述,分别对样品前处理与检测分析技术进行了介绍,其中前处理技术包括样品萃取、样品净化和样品衍生化,检测分析技术包括化学分析和仪器分析。最后对酚类分析方法进行了展望。