利用毛细管电泳和主成分分析判断海洛因地理来源

对在中国境内缴获的海洛因样本进行地理来源判断.采用动态涂层毛细管电泳技术(CE)对300份海洛因样本进行生物碱定量检测,并利用主成分分析建立二维教学模型.实现了对中国境内缴获的海洛因样本地理来源的推断.     

气相色谱/氢火焰检测器快速检测海洛因毒品及其来源推测

建立一种海洛因样本的快速检测和来源推测的方法。采用气相色谱/氢火焰检测器(GC/FID)和主成分分析(PCA)的方法对675份云南、新疆两地海洛因样本进行了检测,实现了云南、新疆两地缴获海洛因毒品的特征性划分,阳性率达到83.5%以上。采用GC/FID技术和主成分分析的方法可以实现海洛因样本地理来源区分。     

使用模拟技术建立海洛因样本的HPLC快速分析方法

采用TRYLAB模拟技术和高效液相色谱技术(HPLC)对实际海洛因样本进行优化,建立一种海洛因样本的HPLC快速分析方法,实现了海洛因样本中7类生物碱的分离,其中海洛因和单乙酰吗啡之间的分离度达到2. 16,海洛因定量曲线的线性相关系数为0. 99993,定量限为0. 001～1. 000 mg/mL;使用该数学模拟技术可以迅速有效地帮助各级实验室建立优化的海洛因HPLC分析方法.     

近红外光谱法非破坏性同时测定海洛因、O6单乙酰吗啡、乙酰可待因

提出了近红外漫反射光谱快速无损测定缴获白粉中海洛因、O6单乙酰吗啡、乙酰可待因含量新方法。采用GC-MS分析了缴获88份白粉中这3组分的质量百分含量范围分别为12.15%~79.54%,0.4%~18.56%,0.23%~9.11%。以交叉验证误差均方根(RMSECV)为指标,确定各组分用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,采用偏最小二乘算法建立近红外光谱与这三组分GC-MS分析值之间的校正模型,并以此预测了35个白粉样本。δ代表预测样本NIR值/GC-MS值,海洛因、O6单乙酰吗啡、乙酰可待因δ值的均值为100.63%,100.35%和98.71%,RSD分别为3.96%,7.02%,8.54%。该方法快速无损,结果可靠。     

偏最小二乘变量筛选法在毒品来源分析中的应用

提出了一种新的偏最小二乘变量筛选方法,该方法利用PLS回归建模过程中的一些信息,删除一部分冗余的或对建模影响不大的变量来简化、优化预报模型。用此方法结合变量扩维方法处理云南昆明、思茅、西双版纳3个来源地缴获的244个海洛因样本的ICP-MS数据时,与传统的算法比较,模型的判别准确率得到大大提高,达到95%以上。且所得到的模型含变量少,很容易分析或解释各变量对模型的影响。因此该方法可用于对毒品来源有效的识别或鉴定。     

质量平衡法测定盐酸海洛因纯度

研究了盐酸海洛因纯度的定值技术.对经筛选的盐酸海洛因原料进行液相色谱-质谱、红外光谱、核磁及离子色谱定性分析,采用质量平衡法对盐酸海洛因原料进行纯度测定.在基于色谱的质量平衡法的基础上优化了检测条件,确定了主成分的含量,用卡尔费休法测定样品水分含量,最终得到盐酸海洛因纯度定值为95.1％.该分析结果的标准不确定度为0....     

基于光谱融合-特征提取的海洛因及其添加剂无损分类研究

在近年来的多数治安案件中,有不少是由形形色色的毒品所引起的。为了提高检验的效率,降低检验成本,实现对海洛因样本主成分及添加剂的无损分类,提出了一种基于光谱融合,主成分分析和判别分析的鉴别方法。采集并获取了不同质量分数和添加剂共计45个海洛因样本的红外光谱,选择一阶求导、多元散射校正、Savitzky-Golay平滑和峰面积归一化开展预处理工作,并利用主成分分析进行特征变量提取和采用Fisher判别分析构建判别分类模型。实验对单独的原始光谱数据,一阶导数光谱数据和融合后的光谱数据进行比较。无论是对海洛因主成分的质量分数进行分类,还是对海洛因的添加剂分类,单一的分类模型都仅能实现66.7%～88.9%的准确区分。结果表明,基于融合的光谱数据构建的判别模型分类准确率更高,对主成分质量分数和海洛因添加剂的分类,均能达到100.0%。利用红外光谱数据融合技术结合主成分分析和判别分析达到了降低检验成本且无损的目的,能够最大程度的限制毒品的流动,对今后的毒品检测和维护社会治安稳定具有一定的贡献。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法检测产自不同地区的海洛因中15种元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对来自不同地区的9个海洛因样品中15种无机元素(包括铁、铜、锶、钡、锌、锂、钪、钛、钒、铬、锰、钴、镍、硼和磷)作了检测,以期寻找上述元素的含量在不同来源的样品中可能存在的差别.结果发现在上述15种元素中只有前面5种元素的存在量超过了测定下限.据此对此5种元素用ICP-AES法进行定量测定,所得结果显示不同地区的样品中这5种元素的含量之间有明显的差异,特别是铁、铜、锌3种元素的含量差异更为显著,可作为判断海洛因来源的依据.     

海洛因毒品水解机理的探讨

利用海洛因在氯仿和乙醚中溶解性的差异,在pH 4.4~11.9范围内,对收缴海洛因毒品分别采用氯仿和乙醚进行提取和检测,以研究海洛因毒品可能存在的变化规律。实验表明,当pH值小于9.22时,水溶液中海洛因变化是以酸碱中和反应为主,水解反应为辅;当pH值大于9.22时,海洛因完全转化为海洛因碱,随着pH值的增加,海洛因碱进入快速水解状态,分解产物为单乙酰吗啡和吗啡。该研究可为海洛因收缴毒品的提取、检测以及制备海洛因碱等方面提供参考。     

UPLC-MS/MS和主成分分析法判别海洛因原产地

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MS-MS)在电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下定量测定海洛因中9种生物碱的方法,并采用主成分分析法建立数学模型,实现了快速区分"东南亚"和"西南亚"地区海洛因样品的目的。样品使用甲醇超声提取,ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)色谱柱,流动相为pH 9.66的10 mmol/L的碳酸氢铵和乙腈,在梯度条件下分析。结果表明,在5～500μg/kg添加水平下回收率范围为88%～118%,相对标准偏差为1.7%～10%。9种生物碱的检出限(LOD,以信噪比(S/N)>3计)和定量限(LOQ,以S/N>10计)分别为0.03～1.67 mg/kg和0.10～5.51 mg/kg。本方法在11 min内即可对缴获海洛因样品中的9种生物碱进行定量分析,可用于海洛因原产地的快速判别。