基于微流控芯片的固相萃取技术的研究进展

作为近年来最前沿的分析技术之一,微流控芯片技术具有高通量、微型化、多功能和集成化等独特优势,目前,该技术主要以生命科学体系为研究对象。但由于生化样品存在基质效应与干扰组分,使得样品分析备受干扰。因此发展微流控芯片中的样品前处理技术,对于样品尤其是复杂的生物样品的纯化和富集极其重要,同时这也是微流控芯片系统走向集成化和微型化必须突破的瓶颈之一。本文针对应用广泛的固相萃取技术,重点综述了微流控芯片上固相萃取技术的几种不同模式即开管柱、填充柱以及整体柱的特点及优缺点,并对微流控芯片系统的发展做出了展望。     

离心式微流控固相萃取光盘的研制及其在铬价态分析中的应用

本实验设计了由5层结构组成的离心式微流控光盘,研究了在光盘上制备固相萃取柱的方法,并将其应用于Cr与Cr的分离,ICP-MS法检测总Cr与未被固相萃取柱吸附的Cr含量,从而计算溶液中Cr含量.该光盘可同时处理8个样品,样品预处理快速、分离效果好,样品用量只需要100 μL;Cr的检出限达到2 μg/L.     

流动式微流控PCR芯片快速扩增乙肝病毒DNA

快速检测乙肝病毒(HBV)是临床医学研究领域的重要课题之一[1].目前临床用的酶联免疫吸附分析法(ELISA)只能提供HBV感染的间接证据.但对于发病早期还未产生抗体的病人,阴性检测结果并不能说明受试者未受病毒感染.     

原位聚合阴离子交换型固相萃取（SPE）微柱

原位聚合阴离子交换型固相萃取（SPE）微柱;原位聚合;SPE微柱;分离富集     

固相微萃取技术在形态分析中的应用进展

形态分析比传统的元素分析能提供更为丰富的信息，成为当今分析化学领域前沿课题之一，而固相微萃取（SPME)是近十年来发展起来的新型分离富集技术，简便快速、无污染、易于和其它技术联用．近几年来才开始将固相微萃取应用到形态分析，二者结合对形态分析的发展具有促进作用，本文就固相微萃取技术在元素有机化合物形态分析中的应用进行了评述．     

无溶剂固相微萃取技术

对SPME原理、操作模式、影响灵敏度的因素、应用和其发展前景作了介绍。     

基于BioMEMS技术的DNA固相萃取芯片的制备

基于BioMEMS技术,制备一种新型的Si-PDMS-玻璃结构的DNA固相萃取微流控芯片。在硅基片上制备4种固相载体,分析不同载体的性质和制备特点,优选多孔氧化硅作为萃取DNA的固相载体。对比研究芯片的封装工艺,优选压制法制备PDMS-玻璃盖片,采用粘接技术封装芯片。芯片成功提取老鼠全血中的基因组DNA,提取效率为23.5×10-9g/μL全血,并成功进行PCR反应,达到试剂盒水平。固相萃取微流控芯片具有与其他样品处理芯片、PCR芯片和电泳芯片相集成的潜力,可实现对复杂生物样品的检测和分析。     

地质样品铁同位素自动固相萃取系统研究

研发了一种自动固相萃取系统,用于分离地质样品中铁同位素。系统有4个并行通道,可以一次处理4个样品。对于这4个样品,一次处理过程仅需24 min。选用AG1-X8阴离子交换树脂对花岗岩样品(GBW07103)中的铁进行萃取。在萃取过程中,当盐酸浓度大于6 mol/L时,铁形成络阴离子并被吸附在AG1-X8阴离子交换树脂上,其余阳离子被洗脱出来。用浓度为8 mol/L的HNO 3和H 2O洗脱铁,铁的洗脱体积为4 mL,铁可以被定量回收,回收率达到96.0%~107%。消除了测试过程中的基体影响,提高了样品处理效率,减少了人为污染风险,是一个多元化样品处理工具。     

微流控芯片停流液-液萃取系统的研究

基于微流控芯片的液-液萃取技术^[1]的研究是目前微流控芯片分析领域中的重要研究方向之一.与传统液-液萃取系统相比,萃取系统微型化能显著降低试剂与样品的消耗(仅为传统系统的万分之一),加快分析速度,易实现操作的自动化和分析系统的集成化等.     

自制PEG-20M固相微萃取装置分离分析蔬菜中残留扑草净

固相微萃取(solid-phase m icroextraction,简称SPME)是在固相萃取基础上发展起来的集采样、萃取、浓缩、进样于一体的新型萃取分离技术,具有操作简单、方便、快速,耗样量少,无需萃取溶剂,重复性好等特点[1],特别适用于现场分析,无需进一步处理。有关SPME方面的综述已有很多,这     

采用含原位聚合阴离子交换整体柱的微芯片分离氨基酸

采用原位聚合法,制备了以2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(META)为功能单体的强碱性季铵盐离子交换型微整体柱,构建了带微整体柱的复合式微流控芯片;以氨基酸-H2O2-Lum inol化学发光体系为样品对象,根据氨基酸等电点的差异,在原位聚合微整体柱上进行分离实验。进行了苯丙氨酸-白氨酸、苯丙氨酸-组氨酸、苯丙氨酸-精氨酸3组氨基酸混合体系的分离,获得了很好的分离结果。优化并讨论了影响氨基酸分离效果的多种因素,如缓冲液pH值、洗脱液pH值和洗脱液流速等。在优化条件下,苯丙氨酸-精氨酸的分离度达到1.6,结果显示出整体柱与微流控体系相结合的可行性。     

固相萃取分离铀

铀是重要的核工业原料,也是一种有较强化学和生物毒性的重金属。从各类含铀水体系中分离和回收铀对缓解铀资源短缺,保护人类健康和生态环境安全都具有重要的科学和实际意义。本文简要回顾和评述了近15年来具有代表性的新型固相萃取材料及其在铀分离方面的应用研究,并对相关材料在铀分离领域的应用前景进行了分析和展望。     

提高维甲酸毛细管电泳分析灵敏度的微柱固相萃取法研究

本文发展了一种适于复杂样品预处理的微柱固相萃取装置。该装置与毛细管电泳结合用于13-顺-维甲酸和全反式-维甲酸异构体的分析,灵敏度可提高100倍以上。维甲酸异构体的微柱固相萃取过程包括柱老化、上样、洗涤、洗脱以及柱再生等步骤。将该法用于加标血浆样品中的维甲酸分析,得到满意的结果。     

固相萃取新技术研究

固相萃取技术是一种用于样品分离、纯化、浓缩的重要的样品前处理手段。近年来,高分子材料合成技术、分子印迹技术等新技术与传统固相萃取技术相结合,衍生出众多技术改进和创新。主要对各种固相萃取新技术进行评述。     

分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定果汁饮料中的吗啉残留

基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法.通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨水浓度和洗脱体积的优化,实现样品中吗啉的最优提取.以BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱tMSMS采集模式获得吗啉的精确母离子及碎片离子质量数,进行定性定量分析.结果显示,吗啉在l～ 100 μg/L浓度范围内存在良好的线性关系(R2＞0.999),方法检出限和定量限分别为1和2μg/L;平均加标回收率为85.9％ ～ 103.8％,日内和日间精密度分别为3.7％～5.2％和3.5％ ～9.4％.本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于果汁饮料中吗啉残留的快速分析测定.     

基质固相分散法与固相萃取法在检测水产品中己烯雌酚残留中的应用

分别建立了基质固相分散（MSPD）法、固相萃取（SPE）法与气相色谱/质谱联用（GC-MS）测定水产品中己烯雌酚（DES）残留量的分析方法,并对MSPD与SPE 2种样品前处理方法的效果进行了比较。MSPD法中样品以弗罗里硅土（Florisil）作为固相分散剂,经乙酸乙酯提取,再用Florisil净化;SPE法中样品经乙酸乙酯超声提取,过Florisil小柱进行净化,最后经GC-MS在选择离子监测模式下测定水产品中DES。在优化的色谱条件下,方法的线性范围为1-300 μg/L,相关系数为0.9985。M     

固相萃取-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐

磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB-CTMAB离子缔合物,被Sep—Pak C18小柱萃取富集,基于此建立了SEP—PAK C18小柱固相萃取-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法。对洗脱液酸度、萃取流速、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择,并考察了盐度对测定结果的影响。实验结果表明,PMB-CTMAB在SEP-PAK C19小柱上可被有效地定量萃取;盐度在25～45范围内,对测定结果没有影响。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水作为基底,方法的线性范围为0．18～4．00μg/L;平均回收率为98．5％;检出限为0．05μg／L。对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定,相对标准偏差（RSD）为2．7％-5．6％。与广泛采用的MAGIC法比较,结果无显著差异。新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点。     

罗丹明B分子印迹固相萃取小柱的研制及应用

研制一种对罗丹明B具有特异性识别性能的分子印迹固相萃取小柱。用沉淀聚合法制备罗丹明B分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其性能,并对市售辣椒样品中的罗丹明B进行测量。罗丹明B模板聚合物的吸附能力明显优于空白聚合物;印迹固相萃取小柱对罗丹明B标准溶液(0.05 mmol/L)一次性萃取率为98.24%,实际样品测量的回收率为90.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~1.7%(n=3)。罗丹明B分子印迹固相萃取小柱选择性好、萃取率高,可应用于食品、化妆品检测等相关领域。