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建立了反相离子对色谱-电感耦合等离子体-质谱(RPIC/ICP-MS)联用技术测定水中痕量三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的分析方法。通过对流动相的组成、浓度、pH值等色谱条件的实验,确定当流动相组成为0.25mmol.L-1乙二胺四乙酸二钠和2mmol.L-1四丁基氢氧化铵,5%(V/V)甲醇,pH=7.0时,成功分离了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)离子。ICP-MS测定时选用碰撞反应接口技术(CRI)消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的质谱干扰,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.50、0.34μg.L-1,RSD<10%(n=5)。应用于湖北黄冈、黄石、襄阳等地企业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为86.1%—100.1%。与分光光度法比对,实验证明本方法能克服用分光光度法测定水中六价铬由样品本身带来的干扰。 相似文献
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建立了冷冻干燥微波消解ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素的方法。样品经真空冷冻干燥,采用纯化硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以铑(Rh)和铼(Re)双内标进行校正。测定结果表明,元素检出限为0.01~0.45 ng·mL-1,测定了国家标准物质GBW(E)080193牛肝中的元素,测定值与标准值或参考值一致,元素精密度(RSD)为2.1%~14.3%,回收率为90.1%~117.5%。用该法测定了6例肺癌患者的肺癌、癌旁和正常组织中33种元素的含量。所建立的方法快速、简便、准确,适于肺组织等生物样品中多种元素的测定。 相似文献
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采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定不同厂家中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)的含量。采用Lichrospher Diol色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇-水(29.5:59:11.5,V/V/V)为流动相A,正己烷-异丙醇(43:57,V/V)为流动相B,进行梯度洗脱,流速1mL/min,漂移管温度85℃,气体流速2.7L/min。结果溶血磷脂酰胆碱在0.299—2.99mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为0.89%。不同厂家产品中溶血磷脂酰胆碱的含量为0.92—1.34mg/mL。方法准确、方便,可以准确测定中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱的含量。 相似文献
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基于外供氢气-氢化物-原子荧光光谱法测定地球化学样品中硒的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
《光谱学与光谱分析》2020,(9)
目前硒(Se)的测定主要采用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)。实验发现采用氢气发生器为HG-AFS提供氢气(H_2),可以提高间断氢化物发生-原子荧光光谱法测定Se的灵敏度。当H_2流量达到80 mL·min~(-1)及以上时,氢气发生器提供的H_2可以先行点燃氢火焰,有效避免了点火提前或迟滞对测定的影响,提高了测定的精密度。地球化学调查通常需要测定几十种元素,需要分别进行多次消解。其中Se采用硝酸(HNO_3)-高氯酸(HClO_4)进行消解,消解后的样品采用浓盐酸(HCl)将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)。而DZ/T 0279.3—2016电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钡(Ba)、铍(Be)、铋(Bi)等15元素采用HNO_3-HF-HClO_4进行消解,消解后的样品采用王水溶解。实验发现地球化学样品中Se采用HNO_3-氢氟酸(HF)-HClO_4消解更加完全,消解后的样品采用王水溶解时,王水中含有的大量的氯离子(Cl~-)可以将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)。因此HG-AFS测定Se和ICP-MS测定Ba, Be和Bi等15元素仅需一次消解,便可以分别进行测定。基于以上研究建立的外供H_2-HG-AFS测定地球化学样品中的Se的方法,检出限达到了0.007 mg·kg~(-1),精密度(n=12)在2.1%~5.3%之间。选取36个土壤和水系沉积物标准物质按照制定的方法进行测定,相对误差在-13.6%~16.9%,绝大部分误差在±10%以内,取得了非常满意的效果。 相似文献
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建立同时检测鲜竹笋中铬、铜、锌、砷、镉、汞、铅等7种元素的分析方法。竹笋样品在硝酸介质中经微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,全定量法采集数据。校准曲线线性良好,相关系数在0.9937—1.0000之间;检出限为0.005—0.202μg/L;加标回收率在88.96%—110.5%;精密度RSD小于6.09%;国家标准样品西红柿叶(GSBZ51001-94)中几种元素的测定值都在标准范围内。该方法具有灵敏、可靠、快速、准确等优点,适用于竹笋中微量元素的分析测定。 相似文献
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敞口消解ICP-MS同时测定北京地区环境尘土样品中痕量铂、铑、钯的研究 总被引:14,自引:0,他引:14
研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土样中痕量铂、铑、钯的分析方法。比较几种尘土样品的消解处理方法,采用王水加热回流来消解样品。优化了样品测量条件,并研究了干扰情况和消除干扰的方法。所建立的方法的精密度、线性关系良好,在优化的实验条件下Pt,Pd,Rh的检出限分别为0.48,4.22和0.42 ng·g-1,样品的加标回收率分别为Pt 87.6%~88%,Pd 85.2%~87.8%和Rh 93%~95%。将建立的方法应用于环境尘土样品的测定,回收率在85%以上,结果令人满意。 相似文献
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ICP-MS对土壤样品中有效硼的测定 总被引:8,自引:0,他引:8
文章建立了一种用ICP-MS测定土壤中有效硼(B)的方法。与常规检测方法相比, 该方法无须过滤,避免了样品的沾污。并简便快捷, 具备良好的精密度和准确度。方法检出限为0.009 ng·g-1, 相对标准偏差为2.66%, 回收率为93.0%~102.0%。 相似文献
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涂锆石墨管石墨炉原子吸收法测定水样中的有机锡和无机锡 总被引:13,自引:0,他引:13
本文用涂锆石墨管石墨原子吸收光谱法直接进样测定了样品中总锡含量,用氢化物发生-有机溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱法测定了样品中有机锡,并通过差减法求得无机锡含量,无机锡和有机锡的测定检测限分别为27pg和58pg,精工为2.04%和2.13%,该方法可用于不同水样中有机和无机锡的测定,回收率在90.5%-98.5%之间。 相似文献
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萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中的杂质元素 总被引:3,自引:1,他引:2
采用APDC-MIBK萃取分离铝,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi。详细地讨论了仪器工作参数,内标元素,分离、富集条件,样品基体的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.011~0.052 μg·L-1,回收率为92.2%~103.0%,相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法准确、快速、简便,应用于高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi等杂质元素的测定,结果满意。 相似文献
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本文研究了锡和有机锡的分光光度法的最佳测定方法,该法简便,快速,灵敏,可测0.05 ̄0.7μg/mL的锡,加入已知锡的回收率在94% ̄106%之间。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土杂质的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报道了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化镧中12个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了测定中的种种谱干扰和基体效应,研究了用Tl,Cs,I作内标补补基体抑制效应和灵敏度漂移。单个稀土元素的检出奶为0.01-00.26ng/mL,回收率为91.25-108.5%。精密度(RSD)为2.8%-6.85。本方法酸溶样品后可以直接测定,不需要预富集和分离。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物塑料中的铅、镉、汞、铬、砷 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了微波消解技术-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料中的铅、镉、汞、铬、砷五种元素的方法。对仪器的参数设置、进样系统进行了优化,并对此类塑料样品中上述元素分析的前处理条件,如消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等进行了优化。方法检出限为0.7~6.5 ng·g-1;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为89.8%~110.8%;样品测定相对标准偏差为2.8%~11.3%。该方法检出限低、精确度好、准确度高、简单快速、无需基体匹配。 相似文献
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微波消解ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用微波辅助消解冬虫夏草样品,用ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉4种重金属元素的含量,该方法简便,快速,可同时测定多元素,精密度好,回收率96%—103%,满足规范要求。 相似文献