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建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞池(CCT~(ked))测定土壤中全磷的方法,采用内标法定量。用土壤标准物质验证了方法的准确度与精密度。方法的线性范围为0~2 000μg/L,检出限为5μg/L,土壤样品的检出限为2.5μg/g。土壤基质溶液的加标回收率为94.0%~103%。该方法与钼锑抗分光光度法无显著性差异,具有灵敏度高、简便、快速的特点。 相似文献
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提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L-1,方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg-1;按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。 相似文献
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介绍了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定米托坦中的汞,重点从消解方式、酸体系和微波消解程序等方面对样品前处理方法进行了优化。在优化的实验条件下,本方法检出限为0.005 mg/kg,6次平行测定结果的相对标准偏差为7.7%,加标回收率为82.3%~85.7%。本方法灵敏度高、稳定性好,而且准确度高。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人面果树中的重金属元素 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人面果树中As,Cr,Cd,Pb,Ni,Se,Hg 7种重金属元素含量的方法。样品采用HNO3-H2O2消解体系,避免了赶酸的操作,经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中As,Cr,Cd,Pb,Ni,Se,Hg 7种重金属元素的含量。方法对7种元素的校准曲线的相关系数r>0.9997,检出限在0.0098~0.0874μg/L之间,回收率在93%~115%之间,RSD在0.41%~4.9%。 相似文献
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介绍了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定米托坦中的汞,重点从消解方式、酸体系和微波消解程序等方面对样品前处理方法进行了优化。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.005mg/kg,6次平行测定结果的相对标准偏差为7.7%,加标回收率为82.3%~85.7%。方法灵敏度高、稳定性好,而且准确度高。 相似文献
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建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法定量测定血液中微量元素的方法.采用微波消解进行样品前处理,在硝酸-双氧水混合体系中消解后稀释,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定全血中铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、银(Ag)、钡(Ba)、锡(Sn)、镍(Ni)、钴(Co)、钒(V)、锑(Sb)、铊(Tl)、汞(Hg)、锰(Mn)、钼(Mo)、硒(Se)、铬(Cr)、镉(Cd)、钍(Th)、钛(Ti)、铝(Al)、砷(As)、铁(Fe)、钙(Ca)、镓(Ga)、锶(Sr)、锂(Li)、镁(Mg)、铍(Be)、钠(Na)和钾(K)元素的含量.对样品前处理过程和仪器工作参数进行了优化,通过内标校正法降低基体效应.结果表明,上述元素相关系数R2均大于0.999 8,检测精密度为0.142%~12.856%.方法简单、准确、快速,可精确测定全血中多种微量元素的含量,为全血中元素含量的测定提供了高效可靠的分析手段. 相似文献
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建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r0.999 4),元素检出限为0.002~0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%~112%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。 相似文献
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采用微波消解系统对某电镀污泥进行消解,利用ICP-MS对污泥中的重金属进行测定。称取制备后样品,置于消解罐中充分反应后,赶酸、定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。电镀污泥中的铬为18845.2mg/kg、镉为10.3mg/kg、镍为5200.0mg/kg、铅为189.7mg/kg、铜为3271.7mg/kg、锌为49632.6mg/kg。测定结果表明所检测项目工作曲线线性关系好,相关系数r均大于0.999。铬加标回收率在91.6~97.7%之间、镉加标回收率在92.0~97.0%之间、镍加标回收率在95.1~98.0%之间、铅加标回收率在94.3~95.2%之间、铜加标回收率在97.1~102%之间、锌加标回收率在96.3~98.7%之间,均满足相关测定要求。计算的潜在生态危害系数、潜在生态危害指数结果表明,电镀污泥中的铬、镉、铅、铜、锌为轻微生态危害,镍为强生态危害;潜在生态危害指数RI计算值为216.69,属于中等生态危害。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱测定大气颗粒物中痕量稀土元素 总被引:10,自引:0,他引:10
研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定大气颗粒物中痕量稀土元素(REEs)的分析方法。在微波条件下,采用HNO3 + H2O2(3 + 1)混合介质能快速而有效地分解颗粒物样品。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰。通过分析不同粒径颗粒物中稀土元素的含量,初步探讨了大气颗粒物中稀土元素的分布规律。结果表明:颗粒物试样的粒径越小,稀土元素的含量越高。分析方法的检出限为0.7~2.8pg/mL,用于大气颗粒物国际标样(SRM 1648)中稀土元素分析,结果与推荐值有良好的一致性。 相似文献
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采用微波消解方法处理汽油样品,用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT—AES)测定消解液中的铜和铁含量。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、酸效应、共存离子等实验参数对测定铜和铁的影响,并进行了系统优化,测得铜和铁的检出限分别为2.1ng/mL和22.1ng/ml。线性范围分别为0.01~12μg/mL和0.1~100μg/mL。详细考察了微波消解酸种类及用量,消解温度、运行时间及微波功率等对微波消解的影响。结果表明,各元素测定结果的RSD均小于3.5%,铜的回收率为93%-107%,铁的回收率为92%-106%。与传统的碘-二甲苯-硝酸反萃取处理法相比,此法具有元素损失少,操作简单,无需使用有毒氧化剂,减少污染,改善工作环境等优点,是行之有效的汽油样品预处理方法。 相似文献
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ICP-MS法同时测定烟草中17种微量元素 总被引:13,自引:0,他引:13
采用微波消解前处理样品、电感耦合等离子体质谱检测的方法,同时测定了烟叶中铍(Be)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、锶(Sr)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、钍(Th)和铀(U)共17种元素,回收率90·27%~110·4%,检出限0·3521~345·3ng/L,相对标准偏差1·65%~9·86%。实验结果表明,该方法能满足痕量分析的要求。用此方法对来自5个地区的烟叶样品进行了考察,研究了以上元素随产地、部位不同的分布特性,发现同一品种不同地区、部位的烟叶中上述元素的含量存在一定的差别。 相似文献
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微波消解ICP-MS法同时测定蔬菜中14种元素 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了蔬菜中Ag、Al、As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Zn、Hg 14种元素同时准确测定的方法。用具孔电子控温加热板蒸干蔬菜样品,高压密闭微波化学工作站消解蔬菜干样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蔬菜中的14种元素。优化了微波消解条件和仪器测定条件。所有标准曲线的线性范围在0~200.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.999,方法的检出限均小于0.22μg/L,加标回收率在81%~118%之间,精密度RSD小于4.44%;西红柿叶国家标准样品(GSBZ 51001-94)的验证分析,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量蔬菜样品测定,赋予"无公害蔬菜市场准入制度"的实施。 相似文献
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以3 mL HNO3和2 mL H2O2的混合消解液对烟草样品进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱测定了烤烟中的Mn、Zn、Cu、Se、N i、Co、Cr、As、Cd、Pb 10种微量元素的含量.结果表明:方法的检出限均低于0.02μg/g,各元素测定的RSD(n=5)均小于3%,样品加标回收率为97.35%-101.30%.方法消耗试剂少,快速准确,适合烟草中多种微量元素的同时测定. 相似文献