Über die Elektrolyse der Lösungen einiger fettsaurer Salze in den entsprechenden wasserfreien Säuren

Zusammenfassung Die elektrolytische Zersetzung von Alkaliacetaten, gelöst in wasserfreier Essigsäure, von Alkalipropionaten in wasserfreier Propionsäure und von Natriumformiat in Ameisensäure wurde untersucht und der Einfluß der Konzentration der Lösungen, der Temperatur und der Stromdichte auf die Zusammensetzung der entwickelten Gase festgestellt.Die bei der Elektrolyse der Lösungen in den Säuren entstehenden Produkte sind qualitativ dieselben wie bei der Zersetzung angesäuerter wässeriger Lösungen der gleichen fettsauren Alkalien, ihr Mengenverhältnis ist jedoch vielfach anders. Eine Ausnahme macht das bei der Formiätelektrolyse gebildete Kohlenoxydgas, das bei wässerigen Lösungen bisher anscheinend noch nicht nachgewiesen wurde, und möglicherweise das aus Propionat entstehende Butylen, falls dessen Bildung sich bestätigt, für welches dasselbe gilt.Temperaturerhöhung, Konzentrationssteigerung und Vermehrung der Stromdichte wirken bei Lösungen in den Säuren im großen und ganzen im gleichen Sinne wie bei wässerigen. Nur die Größe ihres Einflusses ist in beiden Fällen verschieden, und zwar bei den Säurelösungen durchwegs gering.Diese Gleichartigkeit des Verlaufes legt den Schluß nahe, daß in beiden Fällen die Hauptreaktionen dieselben sind. Da aber bei den Lösungen in den Säuren Wasser ausgeschlossen ist, wird man für die Formulierung der mutmaßlichen Vorgänge alle Reaktionen außer Betracht lassen müssen, die mit der Teilnahme des Wassers rechnen, und zwar nach Möglichkeit auch bei den wässerigen Lösungen.In allen Fällen ließen sich im Anschluß an Formeln von Hamonet die Vorgänge als verschiedenartig verlaufende Wechselwirkungen zwischen zwei (oder mehr) entladenen Säureanionen darstellen.     

Acetylen-Aminosäuren

Monoamino-mono-und Diamino-dicarbonsäuren, die das Kohlenstoffgerüst des C-Propargylglycins enthalten (III, R=H bzw. Phenyl; VIIabzw. VIId), wurden über C-alkinylsubstituierte Formaminomalonsäureester gewonnen.An diesen Formaminomalonestern konnten synthetische Möglichkeiten der Acetylenchemie studiert werden: Oxydative Kupplung führte zu symmetrischen Diacetylenderivaten, partielle und Totalhydrierung zu den Alkenyl-bzw. Alkylverbindungen, während Wasseraddition Ketone ergab. Verseifung der Reaktionsprodukte lieferte dann die entsprechenden Aminosäuren, die z. T. (für Vergleichszwecke) auch auf anderen Wegen erhalten wurden.Sterische Fragen werden diskutiert und die R_f-Werte einer gröeren Zahl von Aminosäuren angegeben.     

Die Anwendung von Harzaustauschern in der analytischen Chemie. II

Zusammenfassung Es wurde das Verhalten des Harzaustauschers Wofatit F (Kationenaustauscher) bei verschiedenen Korngrößen hinsichtlich seiner unpolaren Adsorptionsfähigkeit für verschiedene Säuren untersucht. Mineralsäuren werden kaum adsorbiert, hingegen werden schwache organische Säuren mit zunehmendem Molekulargewicht steigend adsorbiert. Die einbasigen werden stärker als zweibasige gebunden, Oxalsäure verhält sich wie Mineralsäuren; die Adsorption steigt mit zunehmender Korngröße des Wofatits, sie ist reversibel, durch steigende Mengen Waschwasser werden die adsorbierten Säuren quantitativ eluiert. Der Einfluß der spezifischen Belastung auf die Eluierungsgeschwindigkeit ist nicht nennenswert. Durchflußrichtung von unten nach oben verringert die Eluierungsgeschwindigkeit.1. Mitteilung:Eriler, K.: diese Z.129, 209 (1949).Meinem chemisch-technischen Assistenten, HerrnGerhard Putze, danke ich für die ausgezeichnete Unterstützung bei der Durchführung dieser Untersuchungen.     

Zur Bestimmung von Titan mit Hilfe der Atomabsorptionsspektrometrie

Zusammenfassung Der Einfluß der Wertigkeit des Titans, von Mineralsäuren und von verschiedenen organischer Komplexliganden auf die Ti-Absorption in N₂O-Acetylen-Flammen wurde ausführlich untersucht. Die thermischen Prozesse in den trockenen Aerosolpartikeln scheinen für die Atomisierung wichtiger zu sein, als die Komplexbildungsgleichgewichte in der Lösung. In Gegenwart von Chromotropsäure ist die Titanbestimmung mit AAS empfindlicher und selektiver als bei der bisherigen Ausführung.

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On the determination of titanium by atomic absorption spectrometry

The atomic absorption method for the determination of titanium in N₂O-acetylene flames is studied from the point of view of the valence state of titanium, the effect of mineral acids and various organic complexing ligands in solution. It seems evident that the thermal procedures within the dry aerosol particle are rather more deciding for the atomisation processes than the complexation equilibria in solution. In the presence of chromotropic acid the sensitivity and selectivity of the method are increased in comparison with the usual procedure in pure solutions.

     

Mitteilungen aus dem Institut für Radiumforschung

Zusammenfassung Unter dem Einfluß der durchdringenden Radiumstrahlen erfährt das molekulare Leitvermögen von wässerigen Fumarsäurelösungen eine Erhöhung, das von wässerigen Maleinsäurelösungen eine Erniedrigung, woraus auf eine gegenseitige Umwandlung der beiden stereoisomeren Säuren, analog der früher im Licht einer Quarz-Quecksilberlampe beobachteten, geschlossen wird.Eine Erörterung des Einflusses der gleichfalls beobachteten Titerabnahme und des wahrgenommenen Reduktionsvermögens der bestrahlten Lösungen auf den aus der Änderung des Leitvermögens errechneten Betrag der gegenseitigen Umwandlung ergibt, daß selbst im äußersten Falle sich die Umwandlungsgeschwindigkeit von Malein- in Fumarsäure als ungefähr gleich groß wie die entgegengesetzte erweisen würde, während im ultravioletten Lichte erstere viel größer als letztere ist. Daraus wird geschlossen, daß auch das unter der Einwirkung der durchdringenden Radiumstrahlung sich einstellende Gleichgewicht viel mehr gegen die Fumarsäureseite verschoben sein muß als das im Lichte einer Quarz-Quecksilberlampe beobachtete.     

Zur Probenahme aus k?rnigen-Materialien

Zusammenfassung Mit Hilfe der Wahrscheinlichkeitsrechnung werden Formeln abgeleitet, welche die durch die Probenahmevorgänge verursachten Fehler zu berechnen gestatten. Umgekehrt können sie auch zur Fest legung des nötigen Zerkleinerungsgrades, bezw. des erforderlichen Mindestgewichtes der Probe dienen. Die sinngemäße Auswertung der gegebenen Gleichungen wird an Beispielen erläutert und die wesentliche Übereinstimmung der erhaltenen Resultate mit den praktischen Erfahrungen gezeigt. Die Möglichkeit der Mikroanalyse von Substanzgemischen wird im Hinblick auf das Milligrammverfahren durch die theoretische Untersuchung sichergestellt. — Eine von J. Mika ausgeführte, das gleiche Thema betreffende theoretische Untersuchung ist nur für einen speziellen Fall richtig.     

Dimerer Zimtalkohol

Zusammenfassung Die Stammsubstanzen des Lignins gehören der Gruppe der p-Hydroxyzimtalkohole an. Sie werden durch wäßrige Mineralsäure polymerisiert. Um das Wesen dieser Reaktion kennenzulernen, wurde der Zimtalkohol selbst in verdünnter wäßriger Lösung der Wirkung von Säure ausgesetzt. Er bildet ein Dimeres der Konstitution VIII, die durch Abbau und Synthese bewiesen wurde. Es ist anzynehmen, daß die Polymerisation der p-Hydroxyzimtalkohole nacl, einem Schema verläuft, von dem die Dimerisation des Zimtalkohols die erste Stufe ist.Institut für die Chemie dei Holzes und der PolysaccharideKollegenA. Wacek in alter Freundschaft zum 60. Geburtstag gewidmet.K. Freudenberg.     

Application of the theory of design of experiments in examination and elimination of the matrix effect

Summary A method of experimental optimization of an analytical procedure aimed at elimination of the matrix effect is proposed which is based on the theory of design of experiments. The criterion functions Q are formulated, which are expressed by regression coefficients in the empirical mathematical model approximating the relationship between a quantity R and the concentrations of sample components. R denotes, for example, the measured signal (e.g. absorbance, emission intensity), the concentration of a component being determined read from the calibration graph, or the error of determination. The quantities Q depend, in general, on the conditions of analysis which can be expressed by the factors z ₁..., z _M (e.g., in AAS — observation height, gas flux, concentrations of the auxiliary substances in a sample, etc.). It is assumed that the extreme of a function Q corresponds to the optimum conditions of analysis. In this paper the relationship between a quantity Q and the factors z is approximated by the polynomial model. The regression coefficients in this model are estimated on the basis of the results of an experiment carried out according to the composite rotatable design. The extreme of the model is found mathematically. Various criterion functions Q are discussed. An example concerning determination of Mg and Ca in AlCl₃ reagent by AAS is presented.

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Anwendung der Theorie der Versuchsplanung zur Untersuchung und Eliminierung des MatrixeffektsBestimmung von Mg and Ca in AlCl₃ mit Hilfe der AAS

Zusammenfassung Ein auf der Theorie der Versuchsplanung beruhendes Verfahren zur experimentellen Optimierung einer analytischen Methode mit dem Ziel der Eliminierung des Matrixeffekts wird beschrieben. Die Kriteriumfunktionen Q werden formuliert, die durch Regressionskoeffizienten in einem mathematischen Modell ausgedrückt werden, das der Beziehung zwischen einem Wert R und den Konzentrationen der Bestandteile angenähert ist. Hierbei bedeutet R z. B. das gemessene Signal (Extinktion, Emissionsintensität), den von der Eichkurve abgelesenen Konzentrationswert oder den Fehler der Bestimmung. Der Wert Q hängt im allgemeinen von den Analysenbedingungen ab, die durch die Faktoren z ₁... z _M (bei der AAS zum Beispiel die Beobachtungshöhe, der Gasstrom, die Konzentration von Hilfssubstanzen usw.) ausgedrückt werden können. Es wird angenommen, daß der Extremwert einer Funktion Q den optimalen Analysenbedingungen entspricht. Die Beziehung zwischen Q und den Faktoren z wird durch ein Polynommodell angenähert. Die Regressionskoeffizienten in diesem Modell werden aufgrund von Versuchsergebnissen bestimmt. Der Extremwert des Modells wird mathematisch berechnet. Verschiedene Kriteriumfunktionen Q werden diskutiert. Als Beispiel wird die Bestimmung von Mg und Ca in AlCl₃ mit Hilfe der AAS beschrieben.

     

Bestimmung der Perjodat-, Jodat-, Bromat- und Chlorationen nebeneinander

Zusammenfassung Bei dem beschriebenen Verfahren zur Analyse eines Gemisches von Perjodat, Jodat, Bromat und Chlorat sind vier jodometrische Titrationen notwendig, die in vier aliquoten Teilen der zu untersuchenden Lösung durchgeführt werden.Die erste Titration ergibt auf Grund der Umsetzung die Summe aller Halogensauerstoffsäuren.Den zweiten aliquoten Anteil versetzt man in 1 n schwefelsaurer Lösung mit verdünnter Kaliumjodidlösung und findet so die Summe der Perjodat-, Jodat- und Bromationen.Im dritten aliquoten Anteil werden die Perjodationen mit Wasserstoffperoxyd in Anwesenheit von Natriumhydrogencarbonat reduziert. Nach dem Zerstören des H₂O₂-Überschusses durch Erwärmen entspricht das Titrationsergebnis der Summe der Jodat- und Bromationen.Dem vierten aliquoten Anteil gibt man konzentrierte Salzsäure sowie Kaliumbromid hinzu, macht nach gewisser Wartezeit das Gemisch alkalisch und reduziert das entstandene Hypobromit mit einer Harnstofflösung. Nach erfolgter Reduktion liefert die Titration den Jodationgehalt der Lösung.Frl. Etelka Kardos gebührt Dank für die Durchführung der vorliegenden Versuche.     

Titrimetrische Bestimmung des freien Cyanids in B?dern zur elektrolytischen Abscheidung von Zink und Messing

Zusammenfassung Es wurde ein titrimetrisches Verfahren beschrieben, durch das die Bestimmung des freien Cyanids in Verzinkungs- und Vermessingungsbädern rasch und einwandfrei ermöglicht wird. Die Titration erfolgt mit ZnCl₂-Lösung, nachdem Ätzalkali und Carbonat vorher mit BaCl₂ + MgCl₂ entfernt sind. Das Verfahren ist in 10 Min. durchführbar und erreicht eine Genauigkeit von 0,2 bis 0,3g KCN im Liter (0,08 bis 0,12g CN im Liter).Es wurde ferner auf die Möglichkeit der weiteren Kontrolle von alkalischen Zink- und Messingbädern hingewiesen, so auf die Bestimmung der freien Natronlauge und des im Bade gebildeten Zinkates.     

Interference effect of monobasic open-chain hydroxy carboxylic acids and their zinc complexes in the atomic absorption determination of calcium

Summary Our present work concerns the investigation of the interference effect of zinc complexes of monobasic open-chain hydroxy-carboxylic acids in the atomic absorption determination of calcium in acetylene/air flame. The interfering effect could be eliminated with the help of hydrogen-iodide.The following explanation was found for this fact: the organic acids liberated from the organic zinc complexes (zinc lactate and gluconate) in the presence of hydrogen iodide form lacton by ring closure and the calcium getting into the flame evaporates as calcium iodide and participates in the subsequent flame reactions.

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Über die störende Wirkung einbasischer Hydroxysäuren mit offener Kohlenstoffkette und ihrer Zink-Komplexe bei der Calciumbestimmung durch Atomabsportion

Zusammenfassung Die störende Wirkung der Zink-Komplexe einbasischer aliphatischer Hydroxycarbonsäuren mit offener C-Kette bei der AAS-Bestimmung des Calciums in der Acetylen/Luft-Flamme wurde untersucht. Diese Störung kann mittels Jodwasserstoffsäure umgangen werden.Als Erklärung hierfür wurde gefunden, daß die aus den Zink-Komplexen (Laktat bzw. Gluconat) freigesetzten Säuren unter dem Einfluß von HJ Laktone bilden und das Calcium daher als Jodid in die Flamme gelangt und sich so am Reaktionsablauf beteiligt.

     

Die UR-spektrometrische Bestimmbarkeit des Hydroxylgehaltes in C18-Fettsäuren und deren Estern

Zusammenfassung Verschieden hoch hydroxylierte Stearinsäuren wurden UR-spektrophotometrisch vermessen und das Verhältnis der Intensitäten von OH- und CH-Valenzschwingung ermittelt, wobei sich ein gesetzmäßiger Zusammenhang mit der Zahl der eingeführten Hydroxylgruppen ergab. Die daraus abzuleitenden Möglichkeiten einer Bestimmung des Hydroxylanteiles in Substanzen mit unbekanntem Hydroxylgehalt werden besprochen.Mit 2 AbbildungenDie vorliegende Arbeit sei Herrn Prof. Dr.F. Wessely aus Anlaß seines 60. Geburtstages ergebenst gewidmet.Mit den Autoren entbieten alle Angehörigen des Institutes für Physikalische Chemie und des medizinisch-chemischen Institutes der Universität Graz dem Jubilar die herzlichsten Wünsche. Die Institutsvorstände:O. Kratky undH. Lieb     

Hydration studies of modified OPC pastes by differential scanning calorimetry and thermogravimetry

Thermal methods are used extensively in investigating cements and effects of additives on their hydration behaviour. Calcium chloride is the most effective and widely used accelerator for cement hydration, but the result is largely dependent on the rate at which it is added. In this study the influence of calcium chloride dosage on the hydration behaviour of OPC pastes aged for different periods has been investigated by means of differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG) and X-ray diffraction (XRD) methods. The results are discussed in relation to the relative amounts of calcium hydroxide and total reaction product formed. Chloroaluminate was a product of hydration in the samples dosed with greater than 1% calcium chloride. XRD was unable of itself to differentiate between monochloroaluminate and the calcium aluminate hydrate C₄AH₁₃ when present in small amounts. Thermal methods proved effective in characterising the products of hydration in the presence of chloride.

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Zusammenfassung Bei der Untersuchung von Zement und des Einflusses von Additiven auf das Hydratationsverhalten von Zement finden thermoanalytische Methoden eine breite Anwendung. Der effektivste und meistbenutzte Beschleuniger für die Hydratation von Zement ist Calciumchlorid, aber die Ergebnisse hängen stark von der Dosiergeschwindigkeit ab. In vorliegender Studie wird mittels DSC-, TG- und Röntgendiffraktionsmethoden der Einflu\ der Dosierung von Calciumchlorid auf das Hydratationsverhalten von verschieden alten OPC-Zementbreiproben untersucht. Die Ergebnisse wurden in Bezug auf die relativen Mengen Calciumhydroxid und das gebildete Gesamtreaktionsprodukt gewertet.Bei Dosen von mehr als 1% Calciumchlorid konnte als Hydratationsprodukt Chloraluminat festgestellt werden. Sind Monochloraluminat und das Calciumaluminathydrat C₄AH₁₃ in geringen Mengen vorhanden, kann man zwischen den beiden mittels Röntgendiffraktion nicht unterscheiden. Thermoanalytische Methoden erwiesen sich als effektives Hilfsmittel bei der Charakterisierung der Produkte der Hydratation in Gegenwart von Chlorid.

     

Anwendung der Methode mit internem Standard zur Korrektur und Eichung ICP-spektrometrischer Elementbestimmungen aus gel?sten Metallproben

Zusammenfassung Die übliche Technik der Emissionsspektrographie, das Auswerten über Intensitätsverhältnisse von zu analyslerendem Element und geeignetem internem Standard, scheint weitgehend in Vergessenheit geraten zu sein. Durch die Anwendung der Kombination Simultanspektrometer/Computer und die Benutzung von Intensitätsverhältnissen resultiert für die ICP-Spektrometrie von gelösten Metallproben eine sehr einfache Eich- und Korrekturmethode.Nach Korrektur der Intensität des Matrixelementes, das als interner Standard benutzt wird, und Korrektur der Beeinflussung der Elementlinienintensitäten durch die Matrix, kann durch iterative Rechnung aus den simultan vorliegenden Meßdaten die Konzentration aller Komponenten in der Probe bestimmt werden.Diese Methode erfordert in der praktischen Durchführung nur zwei Teilschritte: Lösen der Probe und Einstäuben des Analyten. Das Wägen und die Volumenmessung entfallen.Am Beispiel der Stahlanalyse mit Fe als internem Standard wird die Methode hier beschrieben. Sie läßt sich auf unlegierten und legierten Stahl und alle Fe-Legierungen anwenden sowie auf andere Metalle und Legierungen übertragen, wenn eine Hauptmatrix vorliegt und sich als interner Standard eignet.Die analytischen Resultate zeichnen sich durch hohe Präzision aus.

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Use of the internal standard method to correct and calibrate ICP spectrometric elemental determinations from dissolved metallic samples

Summary The common technique of spectrographic analysis working with the ratio of line intensities has not often been used in ICP spectrometry. A very simple calibration method of ICP solution analysis is resulting when the intensity ratios can be measured simultaneously and calculated by the computer combined with the spectrometer. After correcting the intensity of the matrix element, e.g. iron, and the influence of the matrix (or background) on the line intensities the analytical data are calculated iteratively.The total method does need two working steps only: dissolution of the sample and nebulization of the analyte.The method is described here using iron as an internal standard to analyse unalloyed and alloyed steels or any type of Fe alloy. It can be transferred to other metal analysis if a main matrix is contained.The analytical results will become more precise by using this simple method of simultaneous reading ICP spectrometry.

     

Beitr?ge zur analytischen Chemie des Zirkoniums

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird eine neue Anreicherungsmethode des Zirkoniums mittels der stark basischen Anionenaustauscher Amberlite IRA-400, Dowex-1 und -2 (Sulfatformen) beschrieben. Zirkonium bildet in einer natriumfluoridhaltigen 0,1 n Schwefelsäure einen negativ geladenen Fluoridkomplex, der zum Unterschied von den löslichen Fluoridkomplexen der meisten anderen Elemente stark von diesen Harzen festgehalten wird. Die Abtrennung des Zirkoniumfluorids von den schwer löslichen Fluoriden der Erdalkalimetalle und Seltenen Erden wird durch die Anwesenheit von Aluminiumionen ermöglicht, die ein Copräcipitation des Zirkoniums an diesen Fluoriden verhindern. Das mit dem Zirkonium auf den Austauschern als ebenfalls negativ geladenem Fluoridkomplex mitadsorbierte Titan wird durch spezifische Elution mittels H₂O₂-haltiger 0,1 n Schwefelsäure vom Zirkonium getrennt. Ebenso wird durch die in der Sorptionslösung anwesenden Fluoridionen die Möglichkeit geschaffen, das Zirkonium von Phosphorsäure in allen praktisch zu erwartenden Verhältnissen zu trennen. Die Elution des Zirkoniums wird mit 4 n Salzsäure durchgeführt. Die Zirkoniumbestimmung im Eluat erfolgt auf chelatometrischem Wege durch Titration mit ÄDTA unter Verwendung des Farbstoffes Solochromviolett R⁴. Bei der Anwendung der vorliegenden Methode auf Silicatgesteine wurden gute Ergebnisse erzielt.Herrn Hofrat Dr. O. Hackl, Wien, Geologische Bundesanstalt, gewidmet.II. Mitteilung siehe diese Z. 166, 81 (1959).Diese Arbeit wurde durch das großzügige Entgegenkommen von Herrn Prof. Dr. F. Hecht ermöglicht, dem wir hier unseren Dank sagen.     

Zur Kenntnis cyclischer Acylale, 8. Mitt.

Zusammenfassung Cyclische Acylale substituierter Methylen-malonsäuren verhalten sich bei der Titration mit Alkali wie einprotonige Säuren. Die Ursache dieses Verhaltens ist eine sehr rasch verlaufende und durch Zugabe von Mineralsäure wieder umkehrbare Addition von OH^–-Ionen an die genannten Verbindungen. Es werden chemische und spektroskopische Beweise für die Struktur der durch die OH^–-Anlagerung entstandenen mesomeren Anionen beigebracht. Über Darstellung und Reaktionen einiger Acylale substituierter Methylen-malonsäuren wird berichtet.Cyclic acylals of substituted methylenemalonic acids can be titrated as monoprotonic acids. The reason for such a behaviour is the very rapidly proceeding addition of OH^– to these compounds, readily reversible on addition of mineral acids. Chemical and spectroscopical evidence for the structure of the mesomeric anions formed by the addition of OH^– is given. The preparation and reactions of some acylals of substituted methylenemalonic acids are reported.Mit 3 AbbildungenEinige wichtige Ergebnisse der in dieser Arbeit mitgeteilten Untersuchungen wurden bereits in einer kurzen vorläufigen Mitt. veröffentlicht. Hier sollen die dort erwähnten Befunde ergänzt und das experimentelle Material nachgetragen werden.     

Berechnung der Zustandssumme von Kettenmolekülen mit innermolekularer Wechselwirkung beim Vorliegen gewisser Konformationsbeschränkungen

Zusammenfassung Es werden Gleichungen für die Zustandssumme von Kettenmolekülen abgeleitet, bei denen entweder die Enden festliegen oder eine vorgegebene Zahl von chemischen Bindungen in einer bestimmten Vorzugsrichtung liegt. Die Rechnungen werden mit Hilfe von Gittermodellen durchgeführt, wobei im besonderen ein primitives kubisches Gitter und ein Diamantgitter zugrunde gelegt werden. Innermolekulare Energieeffekte sowie das Eigenvolumen der Moleküle werden berücksichtigt. Die erhaltenen Formeln werden für Untersuchungen des Kristallisations- und Schmelzverhaltens, der Fadenendenabstandsverteilungsfunktion sowie der Kautschukelastizität benötigt.

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Summary Equations for the partition function of chain molecules with fixed ends or with a given number of bonds in a special direction are derived. The calculations are based on the well-known lattice model. A primitive cubic lattice and a diamond lattice are considered. Intramolecular energy effects and the volume of the molecule are taken into account. The formulas obtained can be used in order to investigate the crystallization and melting behaviour, the end-to end distance distribution function and rubber elasticity.

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Mit 9 Abbildungen und 1 Tabelle

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Vorgetragen auf der Arbeitssitzung des Fachausschusses Physik der Hochpolymeren in der Frühjahrstagung 1970 des Regionalverbandes Hessen-Mittelrhein-Saar der Deutschen Physikalischen Gesellschaft in Darmstadt, 10.–13. März 1970.     

Zur Bestimmung von Natriumcarbonat in Schwefelnatrium

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Carbonatgehaltes in technischem Schwefelnatrium werden in einem aliquoten Teil der Lösung der Probe zunächst Carbonat, Sulfit und Sulfat mit Bariumchlorid gefällt und der Niederschlag in einem abgemessenen Überschuß von 0,5 n Salzsäure und 0,1 n Jodlösung gelöst. Sulfit wird hierbei zu Sulfat oxydiert unter Bildung einer äquivalenten Menge Säure. Das nicht verbrauchte Jod wird mit Thiosulfat, der Säureüberschuß anschließend mit Lauge zurücktitriert. Die Summe des ermittelten Säure- und Jodverbrauches ist dem Carbonatgehalt äquivalent. Nach Ermittlung des durch die Einwirkung der Luftkohlensäure während des Fällens und Filtrierens bedingten Blindwertes aus mindestens 2 Parallelbestimmungen mit verschiedenen aliquoten Teilen der Probelösung und entsprechender Korrektur kann der Gehalt an Natriumcarbonat in technischem Schwefelnatrium (etwa 1% Na₂CO₃ und mehr) auf ±0,1–0,2% (abs.) genau bestimmt werden.Auf Möglichkeiten zur weiteren Verbesserung des Verfahrens sowie zur gleichzeitigen direkten Sulfitbestimmung wurde hingewiesen.Für die Ausführung zahlreicher Analysen sei auch an dieser Stelle Fräulein Ada Mansholt und Fräulein Charlotte Schubert herzlichst gedankt.