锡青铜中锌、铅的无氰快速络合滴定

锡青铜中锌、铅的络合滴定,一般都要加入剧毒试剂氰化物以掩蔽铜、锌、镍、钴、镉、铁等元素,再用三乙醇胺掩蔽铝、锰等杂质元素,然后以铬黑T作指示剂,用EDTA滴定铅,继用甲醛解蔽锌,用EDTA直接滴定锌。为了改善操作条件,避免污染环境,近来已有许多不用氰化物的报道。我们吸取前人经验,进行改进,提出锡青铜中锌、铅及铅青铜中铅的无氰快速络合滴定新方法,方法快速、准确、简便,无需分离手续,能及时满足生产需要。一、锡青铜中锌、铅的分析步骤称取0.5000克试样于250毫升高型烧杯中,加入5毫升盐酸、3毫升30％过氧化氢,试样分解完全(必要时稍加热)后低温加热煮沸约半分钟,以分解过量过氧化氢。用20—30毫升水冲洗烧杯内壁,流水冷至室温,移入100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。     

铝铜中间合金的分析

铜含量42%、铝含量58%的铝铜中间合金使用拟定方法分析,终点明显,步骤简单,相对偏差约0.2%。称取0.5000克试样,经盐酸(1+1)-过氧化氢分解后煮沸破坏过氧化氢,以水定容至250毫升。①分取10毫升试液,加入氟化铵掩蔽铝,以六次甲基四胺为缓冲液调至 pH5.4,准确加入20毫升0.05MEDTA 标准溶液,以二甲酚橙为指示剂,用0.025M铅标准溶液滴定至橙红色,所消耗的体积为 V_1;②同理,移取20毫升0.05MEDTA 标准溶液,调 pH 后     

铅基、锡基轴承合金及铅锡焊料中铅铜的快速测定

用邻菲绕啉掩蔽铜及少量铁、镍、锌等;用酒石酸掩蔽锡、锑,在 pH5—6微酸性溶液中以 EDTA 滴定铅。另取试液以铜试剂比色法测定铜。方法简便快速、终点敏锐、成本低、重现性好,适合试样中2—80%铅和0.3—6%铜的测定,10分钟内可完成一个试样中两元素的分析。试剂配制硝酸-酒石酸混合溶液:称取300克酒石酸,加少量水溶解后慢慢加入300毫升硝酸,以水稀释至1000毫升;0.3%邻菲绕啉溶液:0.3克试     

锡青铜中锡锌铅的连续滴定

锡青铜中锡、锌、铅的测定,目前大都采用一份试液分别测定的方法。本文采用同一份称样,用络合滴定法直接连续测定锡、锌、铅三个元素。试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫脲掩蔽铜,抗坏血酸掩蔽铁,加入过量EDTA标准溶液,将锡、锌、铅全部定量络合。以六次甲基四胺调至pH5.5,以二甲酚橙、溴甲酚绿作指示剂,用硝酸铅标准溶液滴定过量EDTA。而后,加氟化铵使Sn-EDTA中释放出等摩尔的EDTA,用硝酸铅标准溶液滴定,其量为锡。然后,加亚铁氰化     

聚异戊二烯橡胶中钕的分光光度测定

本文用硝酸和高氯酸分解试样,在pH1.5的乙酸钠-盐酸缓冲溶液中,以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂,用分光光度法测定了聚异戊二烯橡胶中钕的含量,Al~(3+)、Fe~(3+)的干扰以EDTA掩蔽。主要试剂乙酸钠-盐酸缓冲溶液:50毫升1M乙酸钠与60毫升1M盐酸、140毫升水混合后,再细调至溶液pH为1.5(用pH计测量);钕标准溶液:称取0.1170克氧化钕(纯度99.9%),用10毫升盐酸(1+1)溶解,移入1000毫升容量瓶中,以水定容,摇匀。此溶液每毫升含钕0.1毫克,使用时再稀释至所需浓度。     

稀土硅铁合金中稀土总量、钙、镁的联合测定

国内稀土硅铁合金中稀土、钙、镁的分析,常采用氨水分离,EDTA容量法测定钙、镁;草酸沉淀,EDTA滴定稀土。为缩短流程,本文提出在乙酸介质中,以铜试剂沉淀铁,滤液分成三份,用DTPA,EGTA,EDTA分别滴定稀土、钙、镁。 (一)主要试剂混合掩蔽剂:33克氯化铵,10克硫酸钠,2.5克酒石酸,5克盐酸羟胺溶于200毫升水,加三乙醇胺125毫升,氨水280升,用水稀释到1000毫升。 EGTA-Ba(0.01M):3.8克EGTA,     

铬天青S光度法测定锌铝合金中铝

本文用盐酸及过氧化氢分解试样,在 pH5.5～5.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,使铝与铬天青 S 形成紫红色络合物,进行光度测定。Fe~(3+)的干扰以抗坏血酸还原,基体锌的干扰可在标准中加入试样等量的锌加以克服,其它杂质元素不干扰测定。本法具有快速、准确的优点。主要试剂:乙酸-乙酸钠缓冲液:每升溶液中含300克无水乙酸钠和50毫升冰乙酸;锌溶液:称取     

用离子选择性电极测定硫酸铝铵中痕量钾

提出用PVC膜缬氨霉素的钾离子选择性电极测定人造宝石原料——硫酸铝铵中钾的简便方法。铵离子有严重干扰,试验表明.可于700℃灼烧10分钟使大部分硫酸铵分解驱除,残留铵离子以甲醛掩蔽:三乙醇胺能使97%以上铝生成不影响测定的氢氧化物沉淀,然后直接采用稀释-标准加入法分析试样中1ppm左右痕量钾。试剂与装置铝溶液——称取22.06克硫酸铝溶解于水,并移入200毫升容量瓶中,定容,摇匀。10毫升此液与1.5克硫酸铝铵中含铝量相当,要预先用原子吸收法求出其中含钾量;钾标准溶液——用氯化钾按常法配制成1毫升含0.1毫克钾储存溶液,用时     

铍试剂Ⅱ快速比色测定矿石中低品位铍

本文采用铍试剂Ⅱ目视比色测定矿石中低品位铍,共存干扰元素可以用氨羧络合剂Ⅲ-甘油掩蔽,此法经多年实践,证明准确、快速。每100毫升溶液中含被0-55微克,能清晰地分辨出5微克铍的级差,测定矿石中0.04-4％氧化铍相对误差不超过10％,与其它方法比较,结果一致。分析步骤:称取0.1-0.5克试样于30毫升银柑埚中,加入5-10毫升40％氢氟酸,低温加热至氢氟酸蒸干,加入3克氟氢化钾(如氢氟酸完全分解矿样时,此步可略去)。先在电炉上低温烘烤,待熔化时与试样残渣混匀,直至固体物不再膨胀为止,在约700℃马弗炉中烧结10分钟,取出稍冷后用100毫升热的硫酸-硼酸溶液(2克硼酸溶解在100毫升5％硫酸中),浸取(简单的矿     

高镍钢中镍的测定

以王水溶解试样，用氨水作沉淀剂，并加入适量三乙醇胺及柠檬酸进行掩蔽，以消除铁及铬等元素的干扰，在pH=3-6的酸性介质中，加入过量的EDTA标准溶液，使镍与EDA形成稳定的络合物，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液，从而求得镍的含量。     

胶束增溶分光光法测定合金钢和高温合金中微量稀土元素

本文选择镁盐为载体,以氢氧化物沉淀稀土元素,为了防止基体元素共沉淀,选用三乙醇胺、乙二胺及EDTA为络合剂。然后以溴化十六烷基吡啶(CPB)为胶束增溶剂,二甲酚橙(XO)为显色剂的光度法测定微量稀土元素(10~(-3)%)。为了提高方法的选择性,选用柠檬酸铵和邻菲咯啉为掩蔽剂,并应用于合金钢和高温合金分析,获得满意结果。主要试剂和仪器混合稀土元素标准溶液:将铈、镧、镨及钕的氧化物分别按5.3,1.7,0.7和2.3之比配制。用盐酸及滴加过氧化氢溶解。配制成含8微克/毫升RExOy的标准溶液:XO溶液(0.01mol/L)层     

抗坏血酸容量法测定铁矿中全铁

抗坏血酸遇光受热等均能被氧化,稀溶液更不稳定,致使直接滴定铁的方法难以应用。来自蒸馏水中的微量铜对抗坏血酸被氧化有催化作用,但加入少量EDTA,能抑制这一效应,大大改善标准溶液的稳定性,从而使该方法简便、快速、准确、可靠。 1 试剂 抗坏血酸标准溶液:0.04mol·L~(-1),抗坏血酸(分析纯)3.34g溶于300ml水中,加EDTA(0.01mol·L~(-1))5.1ml,稀至1L,贮于深色塑料瓶中,避光存放阴凉处(每次测定试样时,用铁标准溶液(2mg·ml~(-1))标定抗坏血酸标准溶液的滴定度)。 2 分析方法 视含铁量称取试样0.1000～0.2000g。置于50ml聚四氟乙烯坩埚中,加水润湿,加入高氯酸1ml,氢氟酸5ml,低温加热,直到高氯酸白烟冒尽,驱赶多余的氢氟酸和四氟化硅的同时,使铁全部氧化至高价,加入盐酸(1 1)5ml,温热提取,将坩埚内溶物定量转移到     

钯镍钛合金中镍量的快速测定

在pH10-11的氨－氯化铵介质中，以氨水掩蔽钯，三乙醇胺掩蔽钛，以紫脲酸铵作指示剂，用Na2EDTA标准溶液直接滴定测定镍。针对钛的易水解性，提出采用先加少量过氧化氢与钛生成不易水解的络合物，再加三乙醇胺掩蔽的方法，可有效地掩蔽少于8mg的钛，其它共存离子可通过加入酒石酸钾或氟化物进行掩蔽。方法快速，准确，选择性，用于钯镍钛合金中镍的测定，结果满意。     

高冰镍中镍的测定

研究了在酒石酸盐存在下,以硫代硫酸钠为掩蔽剂,于醋酸盐缓冲溶液中,镍呈丁二酮肟镍沉淀与共存元素铁、铝、铅、铬、锌、钒、钛和铜等分离。然后于pH4.5～5.5的醋酸盐缓冲溶液中,以高灵敏度的显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作指示剂,用EDTA络合滴定镍。人工合成试样(含8%铁、30%铜、1%钴、55%镍等)的分析结果表明,在丁二酮肟镍沉淀中残留的铜、铁、钴量均分别低于11、5和1毫克。标准加料回收试验的回收率为99.7～100%。以本法和其他方法对照分析含镍54.97%的标样,结果很一致。由误差统计求出本法测定结果的变异系数为0.14%。试剂配制镍标准溶液(2毫克/毫升镍):EDTA-     

α-羟基苯甲膦酸用作锆的沉淀剂

α-羟基苯甲膦酸是锆的高选择性沉淀剂.在4N盐酸介质中只用两倍过量试剂即可将锆定量沉淀.其组成为Zr(C_6H_5CHOHPO_3)_2·xH_2O.结晶水含量不固定,最后须灼烧成焦磷酸锆形式称重.可用于20-70毫克二氧化锆的测定. 大多数金属离子甚至大量Mn(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Ni不干扰.Ti(Ⅳ),Nb(Ⅴ),Ta(Ⅴ)可用过氧化氢及酒石酸掩蔽,只有钍干扰锆的测定.络合阴离子对沉淀的干扰较小,用七倍过量试剂沉淀锆时,在200毫升溶液中可以允许5克硫酸铵、5克柠檬酸、0.6克EDTA、2克酒石酸、0.2克草酸(相当于锆量八倍)存在而不干扰测定.0.7克氟化钠(相当于锆量十倍)用硼酸掩蔽,也不影响锆的测定.有上述阴阳离子与锆同时存在时,重沉淀可得满意结果.     

高量铁的掩蔽与锌的快速分析

在络合滴定中,大量铁的掩蔽,特别是在微酸性介质中掩蔽大量铁至今尚未很好解决。我们试验了大量铁的氟化铵掩蔽法,并用于铅锌精矿中锌的快速分析,获得了较好的结果。 (一)主要试剂 1.氟化铵10M:250克氟化铵加500毫升热水溶解后贮于塑料瓶中。 2.ZnCl_2溶液:1毫克锌/毫升。 3 .EDTA:0.05M与0.25M。 (二)条件试验     

络合滴定法连续测定钨镍铜合金中的镍和铜

拟定了用络合滴定法连续测定钨镍铜合金中镍和铜的方法.在两份试液中,一份控制pH≈8,以疏代硫酸钠掩蔽Cu(Ⅱ),氟离子掩蔽W(Ⅵ),用EDTA标准溶液直接滴定Ni(Ⅱ),求得镍含量.另一份在过量氨水介质中,用EDTA标准溶液滴定Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ),求得镍-铜合量,铜含量由差减法求得.指示剂为紫脲酸铵.方法简便、快速,结果准确可靠.     

反射炉炉渣及炉料中钙的络合滴定

铜冶金试料中钙的测定,常用EDTA容量法。铁、铜、镍、钴、铅、锌等干扰元素多采用硫化钠或六次甲基四胺-铜试剂分离,仍有分离不完全之虞,须加入氰化钾掩蔽残留的干扰元     

球墨铸铁中稀土总量的快速测定

偶氮氯磷Ⅲ能在较强的酸性介质中同稀土元素发色,形成稳定的蓝绿色络合物,许多金属离子不干扰测定。当大量铁用EDTA掩蔽以后,可不经分离直接光度法测定球墨铸铁和低合金钢中微量稀土元素。较偶氮胂Ⅲ有更好的选择性。分析方法如下。方法1:称取样品0.025克(稀土含量0.01—0.1％)于100毫升锥形瓶中,加入硫硝混合酸(硫酸50毫升,硝酸8毫升,水稀释至1升)5毫升,加热溶解,加入30％过氧化氢1—2滴,煮沸约1分钟,取下,用快速滤纸或脱脂棉     

铜合金中铜铅的连续测定

铜合金中铜、铅的连续测定,通常先采用电解重量法、碘量法、EDTA络合滴定法等测定铜后用氰化钾掩蔽共存元素,再用EDTA络合滴定法测定铅。此法因使用剧毒试剂氰化钾对铅也有一定掩蔽作用,致使铝的测定结果偏低。也曾采用无氰分析法,但手续繁琐。本文在文献报道的基础上,经试验确定:于碘量法测定铜后的溶液中,用硫脲掩蔽大量铜,则过量的碘离子与铅盐发生如下反应:PbI_2↓+2KI=K_2Pbl_4:Pb(SCN)_2↓+4KI=K_2PbI_4+2KSCN