Fe/Mo/Al2O3催化剂热解火焰法合成小直径少壁碳纳米管:催化剂焙烧与还原温度的影响

采用Fe/ Mo/ Al2O3载体载入式催化剂,以CO为碳源,通过氧炔焰形成热解火焰合成了小直径少肇碳纳米管.分别对不同的催化剂焙烧温度,催化剂预先还原温度进行了对比分析.研究发现900℃的焙烧温度可以有效减小催化剂颗粒尺寸,优化颗粒尺寸的统一性以及在载体表面分散的均匀性;400 ℃的还原温度可以在防止被还原成的铁单质颗粒聚合长大,失去合成小直径少壁碳纳米管所必须的小尺寸的基础上,有效还原颗粒氧化物使其尺寸进一步减小并分散更加均匀.     

气体流量对热解火焰法合成碳纳米管的影响

采用热解火焰法制备了碳纳米管,研究了不同气体流量对碳纳米管制备的影响.结果表明:He流量变化会对碳纳米管形态产生影响,CH4、H2流量变化对碳纳米管形态影响不大;He、H2、CH4流量变化会影响碳纳米管的产量,当He、H2、CH4流量比2∶3∶6时,碳纳米管产量最高且产物主要是单壁、双壁、三壁碳纳米管.     

热解火焰法制备碳纳米管:氧炔焰温度与取样高度的影响

以甲烷为碳源、Fe/Mo/Al2O3为载体催化剂,应用热解火焰法制备碳纳米管.研究了氧炔焰温度和取样高度对碳纳米管合成的影响.取样高度为80 mm时,以外围氧炔焰温度940℃、1010℃、1100℃进行了3组实验.结果表明:随氧炔焰温度升高,碳纳米管产量增加且管径明显变细.氧炔焰温度为1100℃时最适宜碳纳米管的生长.当氧炔焰温度为1100℃时,取样高度为80 mm时产量相对于取样高度60 mm时更大.但取样高度为60 mm时合成的碳纳米管更加笔直.不同取样高度下均制得了双壁碳纳米管.     

热解火焰法合成碳纳米管:催化剂与合成环境的影响

以CO为碳源,通过氧炔焰形成热解火焰合成了碳纳米管.为了详细研究催化剂与合成环境对合成产物的影响,实验分别应用不同催化剂在不同合成环境中进行取样分析.结果表明:催化剂颗粒尺寸直接决定合成产物的种类,不同产物对合成温度也有不同要求,过高温火焰环境会遏制碳纳米管的合成.最终得出,Fe/Mo/Al2O3载体催化剂适合在热解腔内部830℃无氧的环境下催化合成小直径的单壁、双壁和三壁碳纳米管,而由Fe(CO)5热解-附着-聚合产生的Fe催化剂颗粒适合在600℃的V型体火焰中催化合成大直径多壁碳纳米管.     

取样时间和碳源气体流量对火焰法催化裂解乙烯制备碳纳米管的影响

采用火焰法,并使用Fe/Mo/Al2O3型载体催化剂,催化裂解乙烯制备了碳纳米管,并对取样时间和乙烯气体流量进行了实验探究.结果表明:取样温度保持1000℃,He和H2气体流量保持为经验配比He∶H2=2∶3时,取样时间越长,生成的碳纳米管数量也越多,而取样时间达到7 min时,碳纳米管的数量已经基本稳定;乙烯气体流量为0.2 L/min时,生成的碳纳米管在质量和数量上都达到较佳,乙烯流量偏低或者偏高都不利于碳纳米管的生成;实验中制备的碳纳米管以双壁或者少壁的多壁碳纳米管为主,没有单壁碳纳米管生成.     

催化剂焙烧温度对热解火焰法合成碳纳米管的影响

为了探讨在制备Fe/Mo/Al2O3载体载入式催化剂过程中的焙烧温度对实验产物的影响,在热解火焰法中,以CO为碳源,设计了6组实验工况,对不同焙烧温度的合成产物碳纳米管进行对比分析,实验产物的形貌与特征用扫描电镜和拉曼光谱表征.分析表明,在本组实验条件下,催化剂焙烧温度为800～1000℃时,可以使催化剂颗粒尺寸更小,分散性更好,催化活性更高,实验合成的碳纳米管以多壁碳纳米管为主,产量较多,质量较佳,焙烧温度为900 ℃附近时,合成了高质量的单壁碳纳米管.     

CO、H2、He流量对热解焰合成碳纳米管的影响

在用热解火焰法合成碳纳米管(carbon nanotubes, CNTs)过程中,CO、H2和He流量对产物种类以及CNTs的产量、结构、管径、管长等有显著影响.为了确定CO、H2和He流量的具体影响,通过固定其他实验条件,仅改变CO、H2和He流量,用扫描电子显微镜(SEM)和高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)对合成的产物进行表征,分析得到合成CNTs较好的CO、H2和He流量分别为0.4 L/min,0.3 L/min和0.2 L/min.     

催化剂的组成对热解火焰法合成碳纳米管的影响

在热解火焰法合成碳纳米管的实验研究中,采用Fe-Mo/Al2O3双金属载体式催化剂合成碳纳米管,实验设计了四组工况研究Mo的含量变化对实验产物的影响,同时尝试采用Co-Mo/Al2O3双金属催化剂,制备了两组催化剂初步研究Co的含量变化对实验产物的影响趋势,并对催化合成的实验产物进行了表征.     

利用基板法在V型热解火焰中合成碳纳米管的实验研究

利用V型热解火焰合成碳纳米管是一项新的技术和方法,实验中采用304不锈钢片作为取样基板,将硝酸镍溶液均匀涂敷在取样基板上作为催化剂,利用扫描电镜和透射电镜对碳纳米管进行形态和结构表征。实验中得到了典型形态及特殊形态的碳纳米管,催化剂颗粒的直径在为5~8 nm之间。实验结果表明,取样时间为10 min,温度约为1150 K时最有利于产生碳纳米管。最后分析讨论了特殊形态的碳纳米管的结构及可能的形成机理。     

火焰热解法与电加热热解法合成碳纳米管的对比分析

应用Fe/Mo/Al2O3载体载入式催化剂,以CO为碳源,分别通过火焰热解法和电加热热解法合成了碳纳米管.为了探究导致两种方法合成产物异同的原因,分别对两种方法中对应的实验操作和参数进行了对比分析.分析表明:(1)由于热解形式不同-火焰热解形式的剧烈性和电加热热解形式的缓和性,导致两种方法热解区气流扰动强度存在巨大差别,极大影响了产物的产量和质量;(2)由于合成温度不同,火焰热解法合成温度为830℃,可以合成单壁碳纳米管,而电加热热解法合成温度为790℃,仅能合成双壁、三壁碳纳米管.     

五羰基铁催化热解合成碳纳米管

以氧炔焰为热源,CO为碳源,五羰基铁为催化剂前驱体合成碳纳米管,通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)对实验样品进行表征.为了详细研究合成时间对实验结果的影响,实验从1 s到1200 s共采取12个不同反应时间分析,发现碳纳米管在70 s开始合成,从300 s到600 s是比较经济合理的合成时间.同时从合成时间着手,分析得到了碳纳米管的合成过程,即在前60 s内仅是基板升温和催化剂与碳原子簇涂覆在基板上,然后才有碳纳米管的生成.并以此为依据,推测本方法碳纳米管的合成符合溶解-扩散-析出理论.