熔盐电解法制备镁稀土合金的现状及展望

熔盐电解法是一种高效制备镁稀土合金的方法,工艺流程简便易于连续生产,而且制备的镁稀土合金成分均匀,不偏析。 不同稀土元素的熔盐体系也有所区别,重稀土元素一般采用氧化物电解法,而轻稀土元素则采用氯化物电解法。 针对以上不同的电解方法,本文从电解原料、电解槽结构、电极过程、电解工艺、尾气处理等多方面详细阐述了制备镁稀土合金的现状,并对电解法制备镁稀土合金的未来提出发展方向。     

锂在铝合金电极上的析出电位和扩散系数

铝锂合金是一种新型的航空材料,近十年来获得了迅速的发展。1985年发展了熔盐电解法制备铝锂合金新工艺。该法与其他物理冶金法相比,具有节省能源,设备简单,合金产品纯度高等优点。本文测得的析出电位及扩散系数为熔盐电解法制备铝锂合金提供了重要的参考数据。     

熔盐电解法制备稀土合金研究进展

熔盐电解法制备稀土合金具有成本低、成份均匀且容易控制、质量较好、易实现连续化生产等优势.本文结合稀土合金在金属结构材料、磁性材料和贮氢材料中的应用,在介绍熔盐电解的知识进展的基础上,综述了稀土分别与镁、铝、铁、钴、镍、铜等组成的合金的熔盐电解制备研究进展,并对以后的研究工作进行展望.     

真空蒸馏法制备高纯金属钕的理论和工艺研究

经理论分析,在1427～1827℃金属钕的饱和蒸气压为4～257 Pa,理论蒸馏速率为2～106 g.cm-2.h-1,具有较高的蒸气压和蒸馏速率,因此真空蒸馏法提纯金属钕在工艺上是可行的;在此基础之上,首次研究了低温范围内(1600～1800℃)金属钕真空蒸馏提纯的工艺技术条件,研究表明:在1650～1700℃,金属钕的实际蒸馏速率可达到3～3.9 g.cm-.2h-1,工业级的粗金属钕经过一次蒸馏提纯杂质去除率最高可达80%以上,并利用该法制备得到了目前国内报道最高纯度的金属钕,Nd绝对纯度达99.951%(质量分数)(分析35个杂质元素,按差减法计算),Nd相对纯度达99.9817%,O≤20μg.g-1,C≤51μg.g-1;从而证实真空蒸馏法是一种简单、高效、提纯效果好的高纯金属钕工业制备方法。     

镁电解槽中制备镁稀土合金的电解工艺及机制研究

在模拟镁电解槽中,采用电解法制备出稀土含量<10%的镁稀土合金;研究了熔盐中RECl3和CaCl2的含量、电解温度和阴极电流密度对合金中RE含量和电流效率的影响。并采用循环伏安实验和还原实验研究电解制备镁稀土合金的机制。研究结果表明,电解制备镁稀土合金最佳的工艺条件为:熔盐中RECl3和CaCl2的含量分别为3%和10%(质量分数),电解温度为948 K,阴极电流密度约为8 A.cm-2。其电解过程机制为:阴极上只电解出金属镁,而后金属镁把稀土元素还原出来,形成镁稀土合金。     

20钢和45钢熔盐电解稀土—硼共渗组织与性能研究

采用熔盐电解法,将硼和混合轻稀土(镧、铈、镨和钕)渗入到20钢及45钢表面,结果表明,可获得120μm厚的共渗层。渗层中稀土含量可达3～6wt％,除有FeB相外,还有REFe_7型合金相存在。经共渗后的钢表面具有很高的硬度,Hv_(100)达1800,同时具有良好的抗磨和抗腐蚀能力。     

用透明电解槽研究镧,钕在氯化物熔盐中的溶解过程

采用透明电解槽技术首次观察了金属镧、钕分别在LaCl_3_KCl、NdCl_3+KCl以及KCl+NaCl熔盐中的溶解过程。实验发现镧、钕在各自熔盐中溶解时均产生黑色的金属雾。在电解条件下,镧、钕的溶解扩散受到很小的抑制。金属钕的溶解扩散明显快于金属镧的溶解扩散。形成的镧、钕金属雾主要由低价离子和部分金屈粒子(或原子)组成。     

高频燃烧-红外吸收法测定镁粉中碳

镁是一种银白色金属，易与其他金属形成合金，其熔点为922K，沸点为1363K。镁中碳的测定传统上采用重量法及气体容量法。高频感应燃烧红外吸收法由于具有快速、准确、操作简便等特点，目前已成为测定金属及合金中碳的主要方法，并已制定为钢铁中碳分析的ISO标准。但有关镁中碳的高频燃烧红外吸收法测定未见报道。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中3种杂质元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10mL溶解试样(0.1g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700nm。用0.1g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL。按所选仪器工作条件进行光谱测定,并制作各元素的工作曲线。硅、铝、铜的检出限(3s)依次为0.006,0.002,0.01mg·L-1。对2个样品中的3种元素各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于3.7%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~108%之间。     

液态Al—Nd合金在氯化物熔盐中的阳极溶解

本研究利用线性扫描伏安法和恒电位电解法,对Al-Nd合金在氯化物溶体中的阳极溶解行为进行了研究。结果表明,Al-Nd的阳极溶解以钕原子由合金内部向合金表面的扩散为控制步骤。合金阳极溶解的价态为3。计算溶解的电流效率超过100％。     

高性能镁-稀土结构材料的研制、开发与应用

由于镁合金具有低的密度-质轻、高比刚度、卓越的机械性能、高的硬度及良好的铸造性能, 近几十年来镁合金的应用一直是自动化工业的目标之一. 然而, 高温特殊用途, 例如在发动机上的应用, 通常的镁合金就受到了限制, 因为在高温下它们的强度和抗蠕变性能都比较差. 由于镁-稀土合金增加了材料的抗拉强度、延展性及抗蠕变性能, 稀土加入后形成镁-稀土合金就可以满足高温应用的要求. 本文就我国丰富的镁和稀土资源评述了国内外镁-稀土合金的研制、开发与应用状况及发展趋势, 同时结合我国相关单位的研究进展, 对我国镁-稀土合金的发展提出了建议.     

花球状镁铝复合氧化物负载Ni⁃Co催化剂的合成及正十二烷水蒸气重整制氢

采用水热晶化的方法制备了花球状镁铝层状水滑石材料,经过高温焙烧和氢气还原成功制备了镁铝复合氧化物负载的Ni?Co合金催化剂。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、氮气吸附-脱附测试、粉末X射线衍射、程序升温还原等技术表征了所制备催化剂的物理化学性质,并且测试了所制备催化剂催化正十二烷水蒸气重整制氢性能。实验结果表明:水热晶化后催化剂的前驱体是花球状层状水滑石结构,焙烧后催化剂以复合氧化物的结构存在,且存在非常丰富的介孔和大孔。通过调控Co的加入量,可以调控金属载体相互作用的强度及金属颗粒尺寸。还原后,Ni和Co形成合金且均匀地分布在层状薄片镁铝复合氧化物上面。所制备的催化剂用于正十二烷水蒸气重整制氢,结果显示,相比于Ni单金属催化剂,形成Ni?Co合金的催化剂的活性及产氢率均有较大程度的提升,且抗积碳性能大幅度提高。这归因于Ni?Co协同的合金状态和较小的金属纳米颗粒尺寸。     

熔盐电解法制备镨钕钆合金的研究

本工艺采用熔融氟化锂-氟化镨钕-氟化钆熔盐三元体系为电解质,通过电解氧化钆与氧化镨钕混合物的方法,制备了成分稳定的镨钕钆合金,同时就电解质组元、温度、阴极电流密度、加料速度对电解过程的影响进行了试验研究。结果表明:在试验条件下可以生产钆含量(10~15)%±0.5%(质量分数)的镨钕钆合金,金属直收率大于98%,电流效率大于78%;产品含碳小于0.05%,含铁小于0.3%,含Ca,W均小于0.01%,同时具有成本低、工艺稳定、产品质量好等优点。     

钕铁合金在氯化钕熔盐中的溶解度

本文用电化学方法确定了钕铁合金在含氯化钕熔盐中的溶解度及其与温度、熔盐组成间的关系。所得的数据与急冷熔盐试样的化学分析法的结果有良好的一致性。     

钇离子在铜电极上的电极过程及表面合金化

钇离子在铜电极上的电极过程及表面合金化周春根,段淑贞（北京科技大学理化系,北京１０００８３）通过熔盐电化学表面合金化方法获得的镀层非常均匀、无裂纹,具有很强的抗腐蚀性能,其原因是获得的合金镀层系由一种金属原子向另一种基体金属表面扩散的结果￣［１,２］...     

氧化钴中钴的电解分离和钠、钙、镁的测定

氧化钴是硬质合金的原料,钠、钙、镁对合金性质影响很大,为消除钴及杂质元素对测定的干扰,常用离子交换和汞阴极电解法分离,其手续长,耗汞大,空白不够稳定。光谱法需高分辨率仪器。本文用石墨和铂网电极分离钴和杂质元素后,用空气-乙炔焰,火焰分光光度法测定钠,原子吸收法测定钙和镁,测定下限分别为0.0010％、0.0020％和0.00030％、方法快速准确。     

在LiCl-KCl-ZnCl_2熔盐体系中电化学共还原提取钕

针对镧系元素钕,本文通过循环伏安、开路计时电位、方波伏安等方法研究了773 K时Nd(III)在钼电极上在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐体系中的电化学行为及Zn-Nd合金的形成过程.结果表明:在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐中,Nd(III)在预先沉积的Zn阴极上欠电位沉积形成三种Zn-Nd金属间化合物.基于电化学行为研究,采用恒电位电解提取Nd并用方波伏安曲线测量来检测Nd(III)离子浓度的变化,然后通过电解前后Nd(III)离子浓度变化评估了Nd的电解提取效率.实验结果表明:-1.84 V恒电位电解进行50 h后,Nd(III)离子浓度接近于零,提取效率为99.67%.在973 K时通过恒电流电解提取Nd并获得了Zn-Nd合金,通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对合金的相组成和微观形貌进行了分析.XRD分析表明在Zn-Nd合金中存在Nd2Zn17,LiZn和Zn相,EDS能谱分析表明Nd在合金中的原子分数高达14.99%.     

熔盐电化学的新进展

本文主要介绍熔盐体系、熔盐电池、熔盐电沉积金属以及合金、电合成化合物材料等方面的新进展 ,预期熔盐电化学在能源、环境保护和资源利用等领域中的应用 .     

KCl·NaCl-MgCl-YCl_3熔盐体系的密度和表面张力

镁钇合金质轻耐热,在镁电解槽中加适量的YCl_3,随着钇在液态阴极上的析出,密度逐渐增加而下沉,生产镁钇合金。 关于KCl·NaCl-MgCl_2-YCl_3体系物化性质的研究未见报导。我们对YCl_3,MgCl_2和碱金属氯化物体系的不同组份的密度和表面张力进行了测定。 熔盐电解中,多数是采用氯化钾做为支持电解质,但降低电解温度,有利于减少金属     

海泡石对非晶态NiB合金催化剂的改性研究

以常压气相苯加氢为探针反应,首次考察了酸性前后海泡石的加入对非晶态ＮｉＢ合金催化剂的加氢及抗硫性能的影响,用ＴＰＲ、ＴＰＤ表征了催化剂的表面性质,测定了酸改性前后海泡石的比表面及孔径分布,并与活性进行了关联。结果表明,加入海泡石显著地提高非晶态ＮｉＢ合金的催化活性和抗硫性;提高的幅度随制备方法的不同而异。其原因为ＮｉＢ与海泡石之间存在相互作用,改变了ＮｉＢ合金的还原性能和吸附性能,酸改性后脱镁率脱