端烯丙基冠醚的合成

冠醚化合物经过二十余年的研究,已经在许多领域里获得应用。冠醚作为气相色谱固定液的研究,是近几年才开始的。由于冠醚分子中有易极化的C—O(C—N或C—S)键,还     

端烯丙基冠醚的合成

从邻苯二酚出发合成了两种未见文献报道的环上含有端烯丙基的冠醚化合物。这两种冠醚的结构均经元素分析、ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ和ＭＳ所证实。两种冠醚分别与有机硅化合物聚合制备的气相色谱固定相，在分离酚类和二硝基甲苯类异构体方面具有极好的选择性。     

长链烷基氨基苯并冠醚的合成

采用４′－氨基苯并－１５－冠－５与长链卤代烷反应，合成了一系列Ｎ－单长链烷基取代及Ｎ，Ｎ－双长链烷基取代的氨基苯并－１５－冠－５。通过１ＨＮＭＲ、ＩＲ、ＭＳ、ＵＶ和元素分析证明了产物的结构     

硫杂冠醚的合成

冠醚化合物对金属离子的络合不仅具有较高的稳定性,而且更重要的是具有良好的选择性。当冠醚环中的氧原子部分或全部被氮或硫原子取代后,它们对碱金属、碱土金属的亲和性能降低,而对过渡金属离子的亲和能力相应提高。硫杂冠醚对亲硫的贵金属、重金属离子具有更强的络合能力和更高的选择性。1974     

由水杨醇衍生的二苯并冠醚的合成和构型

将水杨醇在ＤＭＦ中与ＮａＨ和二甘醇或三某醇二对甲苯磺酸酯反，合成了２个新的二苯并冠醚（１和２），其结构由元素分析和波谱分析所表征，１ 射线衍射分析确定为反位构型，提出了合成反应的机理。     

联萘冠醚的合成新方法

一种用于合成含联萘基冠醚的新方法。以消旋，手性联萘酚为起始原料，先与氯乙醇反应制得2,2'-二（2－羟基乙氧基）－1,1'－联二苯，再与二甘醇或三甘醇对二对甲苯磺酸酯反应，成功制得了4种联萘冠醚。     

生色冠醚研究：Ⅵ.荧光性Schiff碱型苯并冠醚的合成和性质

用４－甲基－７－羟基－８－甲酰基香豆素与三种４’－氨基苯并冠醚和４’，４”－二氨基二苯并－１８－冠－６反应，合成了四个新的Ｓｃｈｉｆｆ碱型苯并冠醚，它们都是有色化合物，具有强荧光性质，在这些Ｓｃｈｉｆｆ碱型苯并冠醚溶液中加入过渡金属盐时，不同程度地发生荧光猝灭现象，生成的配合也是荧光化合物，而加入碱金属和碱土金属盐时，则荧光性质几乎不受影响。     

双羟甲基冠醚的合成

以甘油单三苯甲基醚为原料,分别与乙二醇,二甘醇和三甘醇的双对甲苯磺酸酯经三步反应,合成得到双羟甲基－１２－冠－４,双羟甲基－１５－冠－５,双羟甲基－１８－冠－６,双羟甲基－２１－冠－７和双羟甲基－２４－冠－８等一系列新型醚化合物。     

3′-甲酰基苯并冠醚的合成

4′位取代苯并冠醚已有很多报道,3′位取代苯并冠醚却很少见。见诸文献的3′位取代基仅有甲基、芳甲酰基、甲氧基、正十五烷基、氰基和叔丁基等。鉴于苯环     

N-对R苯基氮杂15冠5八钼多酸钠超分子配合物的合成与结构

为研究大环化合物对客体分子的选择性, 合成了通式为[NaL(Et2O)]2Na2Mo8O26的三种新型N-对R苯基氮杂15冠5八钼多酸钠超分子配合物(其中L分别为: N-苯基氮杂15冠5、N-对氯苯基氮杂15冠5和N-对甲苯基氮杂15冠5), 进行了元素分析, 红外光谱与核磁共振等结构参数的表征, 对R基为CH3的标题配合物作了X射线四圆衍射测定, 该晶体属单斜晶系, 空间群为P21/a,a=1.4590(4)nm, b=1.3817(3)nm, c=1.7639(5)nm, β=112.67(2)°, V=3.281(1)nm^3, Mr=2021.3, Dc=2.11g/cm^3,μ=2.37mm^-^1, F(000)=2048, R=0.045和Rw=0.057, 与[Na.(DB18C6)(CH3OH)M6O19和[Na(DB24C8)]2M6O19进行比较,结果表明: 大环化合物不仅对客体金属离子有分子识别性, 而且对与之抗衡的多酸阴离子也具有影响。     

双－苯并噻唑非环冠醚的合成与表征

2-巯基苯并噻唑(MBT)与二溴缩甘醇在碳酸钾存在下发生S-烷基化反应生成双－苯并噻唑非环冠醚化合物1～4,并通过元素分析、IR、NMR(^1H,^13C)、MS波谱进行结构表征。     

3-芳基戊二酰基双(4'-苯并-15-冠-5)的合成

苯甲醛和对氯苯甲醛在碱存在下分别与4'-乙酰基苯并-15-冠-5缩合, 生成冠醚化查尔酮1a和1b. 此二化合物作为中间体进一步与4'-乙酰基苯并-15-冠-5发生Michael反应, 生成两种酮型双冠醚2a和2b.     

双冠醚化合物的合成研究 III. 一类新的双冠醚的合成

邻苯二酚、3,5-二叔丁基邻苯二酚分别与1,5-二氯-3-氧(杂)戊烷在碱性条件下反应, 合成了开链冠醚化合物(1a-b)。1a-b与环氧氯丙烷在氢氧化钠正丁醇中缩合, 得到相应的6-羟基二苯并-16-冠-5(2a-b)。化合物2a-b分虽与丁二酰氯、壬二酰氯在无水苯中反应, 生成了两种新的酯型双冠醚化合物3a-b; 2a-b分别与1,3-二溴丙烷、1,4-二溴丁烷、1,5-二溴戊烷、1,8-二氯-3,6-二氧(杂)辛烷及1,11-二氯-3,6,9-三氧(杂)十一烷在无水二氧六环中反应, 得到了四种新的醚型双冠醚化合物4a-e。     

二硒杂冠醚的合成

本文报道了二硒杂冠醚的合成及其谱图特征。     

手性冠醚的研究进展

对近几年来的手性大环冠醚化合物的合成及应用研究进展作了较为全面的综述。以合成手性大环化合物的起始手性源为依据,对其进行分类,并分子介绍其合成方法;其次,介绍了手性冠醚的三个主要应用方面：(1)对映异构体的手性识别与拆分;(2)不对称催化作用;(3)离子选择性配位与萃取。     

二维网状冠醚配合物－苯并15－冠－5、二苯并18－冠－6与Na_2[Pt(SCN)_6]配合物的合成与结构

合成了苯并15-冠-5、二苯并18-冠-6与Na_2[Pt(SCN)_6]的配合物：[Na(B15- C-5)]_2[Pt(SCN)_6] (1),[Na(DB18-C-6)]_2[Pt(SCN)_6] (2),并通过元素分析 、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征。1为单斜晶系,空间群P2_1/c,a = 1. 0974(5) nm,b = 1.5187(7) nm,c = 1.3632(6) nm,β = 96.407(7)°,V = 2. 2568(18) nm~3,Z = 2,D_(calcd) = 1.746 g/cm~3,F(000) = 1184,R_1 = 0. 0357,wR_2 = 0.0868。 2为三斜晶系,空间群 P1-bar,a = 1.2500(3) nm,b = 1.2825(3) nm,c = 1.9342(4) nm,α = 106.82(3)°,β = 102.51(3)°,γ = 103.04(3)°,V = 2.7562 nm~3,Z = 2,D_(calcd) = 1.579 g/cm~3,F(000) = 1316,R_1 = 0.0364,wR_2 = 0.0771。配合物分别由两个[Na(B15-C-5)]~+, [Na(DB18-C-6)]~+配阳离子和一个[Pt(SCN)_6]~(2-)配阴离子组成。配阳离子和配 阴离子通过Na-N键形成二维网状结构。     

聚醚桥连二异羟肟酸的合成及其双核钴(II)配合物的氧加合性能

合成了一系列由聚醚桥连的N,N'－二苯基二异羟肟酸L~1H_2-L~6H_2及其双核 钴（II）配合物Co_2L_2~1 ～ Co_2L_2~6,并以元素分析,IR,~1H NMR和MS进行 了表征。在不同温度下,测定了双核钴（II）配合物的氧合常数和热力学参数Δ H~0和ΔS~0,并与多亚甲基或苯基桥连的类似物Co_2L_2~7和Co~2L_2~8比较,讨论 了桥链长度、刚柔性、氧杂原子及其构筑的冠环和添加碱（或碱土）金属离子对其 氧加合性的影响。     

YbCl3·3H2O-18-C-6-CH3COCH3体系(25℃)的相化学研究与 固态配合物的合成与 性质

采用半微量相平衡方法研究了YbCl3·3H2O-18-C-6-CH3COCH3三元体系(25℃)的溶度,测定了各饱和溶液的折光率,绘制了体系的溶度图与饱和溶液折光率曲线,考察了相平衡过程中水的行为。体系中形成两种化学计量的新配合物：2YbCl3·18-C-6·6H2O·CH3COCH3(1)与YbCl3·18-C-6·3H2O·0.5CH3COCH3(2),两者均为固液异成分溶解的配合物。比较讨论了盐的阴离子与溶剂对形成配合物的影响。在相平衡结果指导下,制备了固态配合物,用化学分析、元素分析、IR,DTG,TG与DSC研究了固态配合物的组成与性质,预示了固态配合物YbCl3·18-C-6·3H2O与YbCl3·18-C-6的配位结构。     

NH4Cl.CrO3对烯丙基醚和苄基醚的选择性氧化成酯的研究

本文报道了NH4Cl.CrO3(简称ACC)在无溶剂反应条件下, 以较好的产率, 将烯丙基醚或苄基醚选择性地氧化成相应的酯。