N，N-二甲酰基二硫代氨基甲酸根金属配合物的研究

本文首次报道了一系列N，N-二甲酰基二硫代氨基甲酸根为配体的过渡金属配合物，对它们进行了化学分析、光谱表征和磁性质研究。研究结果表明，在配合物中，配体二硫代氨基甲酸根一般为较弱的双齿配位。     

小分子配体诱导合成N,N-二苄基二硫代氨基甲酸镉(Ⅱ)配合物及晶体结构

4,4'-联吡啶与二苄基二硫代氨基甲酸镉配合物[Cd(DBTC)2]2(1)反应得到加合物[Cd(DBTC)2(4,4'-bipy)](2)(DBTC=N,N-二苄基二硫代氨基甲酸),通过晶体结构分析及红外光谱等研究其结构与性质.结果表明:引入小分子配体会破坏[Cd(DBTC)2]2(1)的二聚结构,加入吡啶则得到单核的吡啶加合物[Cd(DBTC)2py](3),而引入4,4'-联吡啶后其结构变为新型的一维链状结构的配位聚合物2,这种结构在二硫代氨基甲酸金属配合物中少见报道.也比较了不同配体如吡啶及4,4'-联吡啶对Cd(Ⅱ)及Zn(Ⅱ)配合物结构的影响.     

氨基二硫代甲酸酯类化合物的合成新方法

在无水磷酸钾存在下,伯胺、仲胺和哌嗪与二硫化碳和不同的卤代烃于室温反应,高收率的生成对应的氨基二硫代甲酸酯.胺和卤代烃中含有-CONR₂,-OH,-CO₂H,-NO₂,-CO₂R,-CH(OR)₂,-C=C-,-CH₂OR,呋喃环和糖环等对酸或碱敏感的基团不受影响.     

二硫代氨基甲酸改性葡萄糖的合成

D-葡萄糖经乙二胺胺化,再与二硫化碳发生亲核加成反应合成了一种新型的金属缓蚀剂--二硫代氨基甲酸改性葡萄糖,其结构经UV,NMR,IR和元素分析表征.     

氨基二硫代甲酸酯类化合物生物活性研究进展

氨基二硫代甲酸酯类化合物由于其独特的分子结构,使其具有明显的抗肿瘤、抗菌、抗氧化以及杀虫等多种生物活性,已经成为近年来药物化学领域研究的重点。 本文评述了近年来文献报道的氨基二硫代甲酸酯类化合物以及它们的主要生物活性,并对其今后的发展方向、应用前景做出展望。     

双羟甲基和双甲氧甲酰基取代的双(二硫代亚乙基)四硫代 富瓦烯的合成

合成了双羟甲基及双甲氧甲酰基取代的双(二硫代亚乙基)四硫代富瓦烯,给出了它们的质谱、核磁共振氢谱和碳谱,并讨论了影响反应的一些因素。     

青蒿砜—氨基二硫代甲酸酯类化合物的合成

以双氢青蒿素(DHA)为原料,与草酰氯发生酰化反应,然后经硫代吗啉取代反应、双氧水氧化反应得到青蒿砜1,由1经过烷基化反应、脱硅保护基和碘代反应得到青蒿砜-碘代物2α;以三乙胺为催化剂,2α与哌嗪类化合物、CS_2在"一锅煮"条件下得到青蒿砜-氨基二硫代甲酸酯化合物(3a~3d)。所有目标化合物的结构均经~1H NMR、~(13)C NMR、IR和HR-ESI-MS得到确证。     

二苄基锡二硫代氨基甲酸衍生物的合成、表征和性质

利用二苄基二氯化锡和二硫代氨基甲酸盐反应,合成了13种新的二苄基锡二硫代氨基甲酸衍生物。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征。初步生物活性测试结果表明,该类化合物对KB癌细胞具有一定的抑制活性。     

环戊二烯基(或甲基环戊二烯基)钛(锆)三(二硫代N-环烷氨基甲酸盐)的合成和表征

IVB族金属环戊二烯基化合物和N-烷基二硫代氨基甲酸类化合物均有一定的生物活性。前者还可广泛地用于有机合成和催化反应等;后者在工业中被用作橡胶硫化促进剂和高压抗摩润滑剂,而且还是良好的双齿配体,可与许多过渡金属生成配位数较高的化合     

Synthesis of bis(2-ethylhexyl) phthalate over methane sulfonic acid catalyst. Kinetic investigations

The kinetic model for the synthesis of bis(2-ethylhexyl) phthalate from phthalic anhydride and 2-ethylhexanol in the presence of methane sulfonic acid as a catalyst has been derived, based on the investigation carried out in an isothermal, semibatch reactor. The first step, the formation of mono(2-ethylhexyl) phthalate, is very fast and irreversible. The second step, the esterification of monoester with 2-ethylhexanol, is relatively slow and needs a catalyst. The second reaction appears to be of the first order with respect to mono(2-ethylhexyl) phthalate and does not depend on the concentration of alcohol.     

N─苯基邻苯二甲酰亚胺和N─对甲苯基邻苯二甲酰亚胺的晶体和分子结构

报道一种新类型的有机电子晶体Ｎ－苯基邻苯二甲酰亚胺（１）（Ｃ＿（１４）Ｈ＿９ＮＯ＿２）和Ｎ－对甲苯基邻苯二甲酰亚胺（２）（Ｃ＿（１５）Ｈ＿（１１）ＮＯ＿２）的晶体和分子结构，（１）属正交晶系，空间群为Ｐｃａｂ，ａ＝７．６４９（４），ｂ＝１１．６５９（２），ｃ＝２３．７３９（３）Ａ，Ｖ＝２１１７．０Ａ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．４０１ｇ／ｃｍ￣３，Ｍ＿ｒ＝２２３．２３，μ＝０．８８５ｃｍ￣（－１），最终偏离因子Ｒ＝０．０５３，Ｒ＿ω＝０．０４８；（２）属正交晶系，空间群为Ｐｎａ２＿１，ａ＝７．６２４（２），ｂ＝１１．２３７（１），ｃ＝１３．８５６（２）Ａ，Ｖ＝１１８７．０　Ａ３，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．３２８ｇ／ｃｍ￣３，Ｍｒ＝２３７．２６，μ＝２．７６４ｃｍ－１，最终偏离因子Ｒ＝０．０３６，Ｒ＿ω＝０．０３２。晶体结构测定结果表明，邻苯二甲酰亚胺的内酰亚胺碳、氮、氧原子与其苯并环共平面。化合物（２）中的甲基碳原子与取代基苯环共平面，苯并酰亚胺平面与取代苯环平面间的夹角分别为５８．４°（化合物１）和５６．２°（化合物２）。     

N─苯基邻苯二甲酰亚胺和N─对甲苯基邻苯二甲酰亚胺的晶体和分子结构

报道一种新类型的有机电子晶体Ｎ－苯基邻苯二甲酰亚胺（１）（Ｃ＿（１４）Ｈ＿９ＮＯ＿２）和Ｎ－对甲苯基邻苯二甲酰亚胺（２）（Ｃ＿（１５）Ｈ＿（１１）ＮＯ＿２）的晶体和分子结构，（１）属正交晶系，空间群为Ｐｃａｂ，ａ＝７．６４９（４），ｂ＝１１．６５９（２），ｃ＝２３．７３９（３）Ａ，Ｖ＝２１１７．０Ａ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．４０１ｇ／ｃｍ￣３，Ｍ＿ｒ＝２２３．２３，μ＝０．８８５ｃｍ￣（－１），最终偏离因子Ｒ＝０．０５３，Ｒ＿ω＝０．０４８；（２）属正交晶系，空间群为Ｐｎａ２＿１，ａ＝７．６２４（２），ｂ＝１１．２３７（１），ｃ＝１３．８５６（２）Ａ，Ｖ＝１１８７．０　Ａ３，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．３２８ｇ／ｃｍ￣３，Ｍｒ＝２３７．２６，μ＝２．７６４ｃｍ－１，最终偏离因子Ｒ＝０．０３６，Ｒ＿ω＝０．０３２。晶体结构测定结果表明，邻苯二甲酰亚胺的内酰亚胺碳、氮、氧原子与其苯并环共平面。化合物（２）中的甲基碳原子与取代基苯环共平面，苯并酰亚胺平面与取代苯环平面间的夹角分别为５８．４°（化合物１）和５６．２°（化合物２）。     

茄呢基胺-氮芥衍生物的合成

首次设计并制备了二种以茄呢基胺和茄呢基哌嗪为载体的新型氮芥衍生物.即以二 (2 氯乙基 )胺盐酸盐为原料与邻苯二甲酸酐反应,合成出含有抗肿瘤活性基团的化合物 2 { [二 ( 2 氯乙基 )氨基 ]羰基 }苯甲酸,然后在二环己基碳二亚胺存在下,分别与茄呢基胺和茄呢基哌嗪进行酰化反应,得到两种含茄呢基胺类基团的氮芥衍生物,其结构经元素分析,IR,1HNMR和MS确证.     

Synthesis of N-(fluoro phenyl) maleamic acids and N-(fluoro phenyl) maleimides

A series of seven N-(fluoro phenyl) maleamic acids and their N-(fluoro phenyl) maleimides were prepared by the reaction of fluoro phenyl amines ( o-, m-, and p-fluoro, 2.4-, 2.5-difluoro, 2.3.5.6-tetrafluoro and 2.3.4.5.6.-pentafluoro anilines) with maleic anhydride according to substantial modifications made to the reaction conditions used by Searle for the preparation of normal N-aryl maleimides.     

11,11,12,12-四氰基-2-对甲基苯基-9,10-蒽醌二甲烷的合成及其光谱性能

以邻苯二甲酸酐和对溴甲苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化、浓硫酸催化、Suzuki偶联及Knoevenagel缩合合成了一种新型的四氰基-9,10-蒽醌二甲烷衍生物——11,11,12,12-四氰基-2-对甲基苯基-9,10-蒽醌二甲烷(5),其结构经1H NMR,ESI-MS和元素分析表征。UV-Vis和荧光光谱研究表明,5在249 nm,332 nm和426nm有较强吸收;在375 nm激发波长激发下,5的最大发射波长在595 nm。     

4-溴-5-硝基邻苯二甲腈的合成及晶体结构

以邻苯二甲酸酐为原料,经溴化、脱水、亚胺化、硝化、酰胺化、脱水6步反应合成了一种易调变的酞菁前驱体——4-溴-5-硝基邻苯二甲腈,并测定了其晶体结构。     

Triphenylphosphine-Promoted Synthesis of Spiroketals from Phthalic Anhydride with Dialkyl Acetylenedicarboxylates

Triphenylphosphine, dialkyl acetylenedicarboxylates, and phthalic anhydride react in one pot to afford novel spirocyclic compounds in fairly good yields at room temperature.     

Synthesis and Crystal Structure of N-(5-Phenylseleno)pentyl Succinimide

N-(5-phenylseleno)pentyl succinimide 1, C15H19NO2Se Mr = 324.27, was prepared by treating BrCH25SePh with potassium succinimide. Its crystal structure has been determined by X-ray single-crystal diffraction. The crystal of 1 belongs to monoclinic system, space group P21/c with the crystal cell parameters: a = 18.018(6), b = 5.980(2), c = 14.682(5)A, β = 109.977(6)°, V = 1486.7(9)A3, Z = 4, Dc = 1.449 g/cm3, μMoKα = 2.523 mm-1, F(000) = 664,the final R = 0.0302 and wR = 0.0666 for 2623 independent observed reflections with I>2σ(I). Structure analyses revealed that there exist strong nonclassical hydrogen bonds C-H…O.     

1-羟基-1-甲基-3-氧-异吲哚类衍生物的合成

邻苯二甲酸酐与丙二酸反应合成邻乙酰基苯甲酸(1);1经酰氯化反应得邻乙酰基苯甲酰氯(2);2与伯胺反应合成了3个1-羟基-1-甲基-3-氧-异吲哚化合物,总收率65.0%～76.8%,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和MS表征.