贵金属元素电化学分析研究VI.黄原酸钠纤维素酯富集,分离锇,钌样品中的银及其阳极溶出伏安法测定

Cellulose xanthate cotton was used for enrichment and separation of Ag from bulk Os and Ru from 0.65 mol HNO3/L solution The adsorbed Ag was eluted with 8-10 4M HNO3. Submicrogram quantity of Ag can be enriched and separated from the cotton with a recovery of 98%. Trace Ag was determine on glass carbon electrode by anodic stripping voltammetry in the electrolytic system of 0.1 mol KSCN/L-0.2 mol HNO3/L-2.5 mol CyDTA/L. The linear range between the concentration and the peak current of Ag is 10-11 to 10-7 g/mL. The detection limit reaches 10 parts per trillion for 10 min electrolysis. The relative standard deviation is 4.2% for Os sample with 6 replicate detns. The results agree with those obtained by atomic absorption spectrometry.     

贵金属元素电化学分析研究——ⅩⅣ.吸附-阳极溶出伏安法测定微量锇

本文通过大量实验,研究了一种新的锇的最佳支持电解质体系为:1.3×10~(-3)mol/LCH_4N_2S-6.3×10~(-2)mol/L ClCH_2COOH-0.1mol/L NaAc(pH=4.39)。在该体系中,以硫脲作吸附剂,并在直流极谱仪上于+0.55V(vs.SCE)发现一锐敏的锇峰。如在该体系中含有AS_2O_3(0.25μg/ml)时,测定锇的线性范围从0.037～0.224μg/ml扩展到0.037～0.37μg/ml,这很适宜于用As_2O_3吸附蒸馏试样。方法的灵敏度达37ng/ml。本法已成功地用于精矿测定,结果与原含量相符。     

贵金属元素电化学分析研究(Ⅻ)——离子交换富集分离阳极溶出伏安法测定微量铱

单独铱与其它贵金属和贱金属的有效分离方法仍属少见^[1,2],作者^[3]采用15%三烷基氧化膦-苯溶液分离过大量铱,可达理想的效果。     

贵金属元素电分析化学研究(Ⅶ)——CCX富集、分离-阳极溶出伏安法测定金

阳极溶出伏安法(ASV)测定金,多采用石墨电极,碳糊电极和玻碳电极。除后者有较高灵敏度外,多数非但处理电极较麻烦,而且常需采用活性炭吸附或萃取分离等手续,如此诸多不便。作者曾用巯基棉选择富集后,在0.36M柠檬酸钠+0.5MNaCl+7.5×10^-6MHg(Ⅱ)(pH=5.4)支持电解质中,用玻碳电极ASV同时测定了贵金属样中的Au和Pd。     

贵金属元素电化学分析研究(Ⅷ)——痕量铂的阳极溶出伏安法测定

用伏安法或石墨电极阳极氧化伏安法测定痕量铂虽有报道,但其灵敏度均不够高。Ghulkina等发现在HCl介质中含Sn(Ⅳ)或Sn(Ⅱ),以Pt-Sn共沉淀在碳糊电极上,使铂的测定限达5×10-9g/L。本文用0.3mol/LH_2SO_4-Hg(Ⅱ)-3.0×10~(14)mol/L KMnO_4体系测Pt,其检测限为0.5μg/L。探讨了利用黄原酸钠纤维素酯(CCX)分离除去试液中Au~(3+)Pd~(2+)等干扰元素。本法已用于实际样品分析,结果较好。     

贵金属元素电化学分析研究(Ⅸ)——微量铑的阳极溶出伏安法测定

Shifris B.J.等用伏安法在0.5mol/LHCl(含0.1mmol/LHg~(2+))支持电解质中,进行了Cu-Ni精矿中Rh、Ir的连续测定,但灵敏度较低,只能测至1μmol/L。作者曾用HgCl_2-HCl-乙二胺体系测定Rh(Ⅲ),检出限为10ng。 本文进一步发现铑离子在H_2SO_4-HgCl_2介质中,具有稳定而尖锐的阳极溶出峰(见图1)。图中Rh(Ⅲ)峰右侧出一微小平台是由于     

活性炭富集-阳极溶出伏安法测定大气中的四乙基铅

四乙基铅是重要大气污染物之一,主要由于使用加铅汽油而被引入空气中,对人体有严重危害。目前,国内外多用一氯化碘或碘-碘化钾溶液湿法采样,原子吸收光度或双硫腙比色法测定。湿法采样速度慢,吸收效率不高,且大批采样使用不便;双硫腙比色法灵敏度太低,而原子吸收光度法又受到仪器的条件限制。我们通过对各种固体吸附剂的筛选,确定以粒状活性炭富集大气中的四乙基铅,经浓硝酸消解浸出后用阳极溶出伏安法测定,获得较满意的结果。方法灵敏度高(检出下限为0.005微克),准确度和重现性较好,     

微电极研究Ⅵ.碳纤维微电极阳极溶出伏安研究

用电化学方法和扫描电镜对沉积晶体图象的观察,剖析了碳纤维微电极上汞膜的形成过程,提出了优化汞膜的实验条件;导出了碳纤维微汞膜电极上单扫描溶出电流方程式。通过搅拌和支持电解质对溶出峰电流影响的研究,提出了一个简化的分析手续,开发了CFME在ASV中的应用,Cu~(2+),Pb~(2+),In~(3+)和Cd~(2+)同时测定的检测限达3.0,0.6,1.2和0.5ppb,Zn~(2+)的检出限为1.3ppb。     

电化学法修饰玻璃碳电极及其铜的阳极溶出伏安法测定

在邻苯二酚－甲醛－ＮａＯＨ介质中，于－０．１￣＋１．５Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ）扫描范围内用循环伏安法制作修饰玻璃碳电极。电极可用于水中痕量铜的测定，其灵敏度比未修饰的玻璃碳电极提高３５倍以上，定量下限为０．１ｎｇ／ｍｌ。     

贵金属元素电分析化学研究(Ⅳ)——纯Pt中微量Pd的阳极溶出伏安法测定

本文研究了在玻炭电极上用阳极溶出伏安法测定纯铂中微量钯的方法。发现事先从酸性介质中以Pd-丁二肟络合物萃取后,最适宜测定Pd~(2+)的电解质体系为:0.15mol/L H_2SO_4-0.25mol/LNaNO_3-4.9×10~7mol/L Tt~(3+)(pH=1.2)。本法结果与比色法相近。回收率在96—101％,5次测定结果的变异系数为1.96％。     

微量镓的微分脉冲阳极溶出伏安法测定及其在矿石分析中的应用

我们在研究微分脉冲阳极溶出法测镓时发现,除已报导的水杨酸钠+氯化钾、苯甲酸、过氯酸钠+硫氰酸钾等外,苦杏仁酸、苯二甲酸氢钾是良好的底液。探讨了苦杏仁酸中测镓的最佳条件,并利用苯-乙酸乙酯萃取分离镓,水反萃的方法,进行矿石中微量镓的测定,获得较好的结果。分析含镓为0.001-0.004％时的变异系数为4-10％。试验和结果     

悬汞电极阳极溶出伏安法测定人发中的铜、铅、镉、锌

从人发中了解重金属对于人的危害有其重要的作用。阳极溶出伏安法对于测定重金属来说其价格/收益比例是最好的。Chittleborough等用悬汞电极上的微分脉冲阳极溶出伏安法测定了人发中的铜、铅、镉、锌。但所用仪器较昂贵,我们实验了用悬汞电极的线性扫描阳极溶出伏安法测定人发中的这四种元素,结果是满意的。     

碳纤维微电极研究——Ⅳ.痕量铜、铅、铟、镉和锌的阳极溶出伏安法测定

碳纤维微电极(CFME)在阳极溶出伏安法(ASV)中的应用已得到发展、但在不搅拌条件下,利用同位镀汞同时测定多种元素的研究却还未见报道。本文在优化镀汞条件的基础上,进一步开发了它在ASV中的应用。比较了各种介质对灵敏度和分辨能力的影响,在0.1 mol/KNO_3中同位镀汞同时测定Cu~(2+),Pb~(2+),In~(+3),Cd~(2+)及Zn~(2+)的检测下限分别为:3,0.6,1.2,0.5及1.3ppb。并通过对血清中Cu~(2+),Pb~(2+)的测定,验证了CFME的测定可靠性。 (一)实验部分实验用示差脉冲极谱仪,实验条件为△E=20mV,t滴=0.4s,V=20mV/s,以高纯N_2除氧。In~(3+)用     

CU~(2+)在聚酸性铬蓝K修饰玻碳电极上的电化学行为及其阳极溶出伏安法测定研究

痕量金属离子的检测一直是分析化学所关注的焦点.铜是人体不可缺少的微量元素,存在于人们的所有器官和组织中,是机体内蛋白质和酶的重要组分,对机体的新陈代谢有重要的调节作用.缺铜会引发如白发和"膝外翻症,但过多的摄取也能导致疾病和毒性作用,对细胞造成伤害.     

纳米氧化铝负载双硫腙分离富集-原子吸收法测定地质样品中的金、铂、钯的研究

金、铂、钯在地质样品中的含量甚微,国内外常采用ICP-AES,ICP-MS和ETAAS直接测定。FAAS法由于仪器便宜、操作方便,也广泛应用于预富集后的痕量贵金属的分析。目前,在测定贵金属的分析方法中,常采用固相萃取法富集分离样品,主要的固相萃取剂有:无机吸附剂,交联树脂[1],螯合树脂[