微波消解ICP-MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中,对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO₃-H₂O₂(2∶1)作为消化试剂,在0.5 MPa压力下2 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下5 min,4 mL HNO₃和2 mL H₂O₂能完全消解样品。在选定的实验条件下,对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验,方法相对标准偏差在0.94%～3.26%(n=9)之间,加标回收率在98.4%～102.6%之间。     

微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量

采用2 mL 50% HNO₃和1 mL 47% H₂O₂作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2% HNO₃稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006～1.133 ng·mL-1,相对标准偏差0.90%～5.66%,Cu和Y回收率93%～102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。     

ICP-MS测定土壤重金属元素消解方式的探索

为改进湿法消解有机质含量偏高土壤样品的方法,通过电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对比了双氧水-氢氟酸-硝酸（H₂O₂-HF-HNO₃）、盐酸-硝酸-氢氟酸（HCl-HNO₃-HF）、王水-逆王水-硝酸-氢氟酸（NO₂Cl-H₂[(N₃O₈)Cl]-HNO₃-HF）、双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸（H₂O₂-HCl-HNO₃-HF）以及烧失量法-硝酸-氢氟酸（LOI-HNO₃-HF）5种不同消解体系对国家土壤成分分析标准物质GSS-1a-GSS-8a样品中铜（Cu）、铬（Cr）、铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、锌（Zn）等重金属元素的萃取效率。以103Rh作为ICP-MS测定时的内标元素,不同测定元素选择合适的监测模式,结果表明,设定3 ℃·min-1升温速率,选择550 ℃,煅烧恒温时长3 h,冷却后再用硝酸和氢氟酸进行消解时,Cu,Cr,Pb,Cd,Ni和Zn消解效果最好,加标回收率实验结果表明,标准物质测定值与标准值之间无显著差异,加标回收率为91%~105%,表明该方法的准确度和精密度均符合要求,双氧水-氢氟酸-硝酸（H₂O₂-HF-HNO₃）体系和双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸（H₂O₂-HCl-HNO₃-HF）体系中由于双氧水受热分解剧烈,消解液易溅出到电热板上导致测试结果偏低;盐酸-硝酸-氢氟酸（HCl-HNO₃-HF）体系和王水-逆王水（硝酸-氢氟酸（NO₂Cl-H₂[(N₃O₈)Cl]-HNO₃-HF）消解体系的测试结果稳定性较差,可能是Cl-对仪器的测试产生了质谱干扰,且在敞开体系中,Cl-易与Cr6+形成CrO₂Cl₂挥发至空气中,致使Cr元素测试结果偏低,因此在消解土壤样品时最好避免大量Cl-的引入。同时将以上方法也应用到采自于大九湖泥炭地高有机质的土壤样品的对比分析,结果均表明烧失量法-硝酸-氢氟酸消解体系消解的更为彻底,且加酸量少、干扰小,测试结果稳定,因此该方法适宜于对大批量有机物含量偏高的样品进行消解。     

微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅

采用微波消解技术处理样品,建立了CTAB增敏-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定中药黄芪中痕量铅的分析方法。讨论了微波消解试剂、微波消解参数对消解效果的影响,系统地研究了氢化物发生的最佳条件。采用HNO₃+H₂O₂+H₂O为微波消解最佳试剂,在选定的最佳氢化物发生条件下,铅的线性范围为0.23～800 μg·L-1, 相关系数为0.999 9,检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为1.02%, 样品加标回收率为98.8%～100.1%。结果表明,微波消解法处理中草药,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO₃+HClO₄+H₂O₂作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH₄H₂PO₄存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd, Cr和Pb的方法,其Cd, Cr和Pb的测定检出限分别为0.066 7,1.22和0.810 μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd, Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%～118%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定野生葡萄籽中多元素的方法研究

文章研究的是电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定野生葡萄籽中多种元素。针对野生葡萄籽样品基质中有机成分对矿物质的影响,对干灰化法与酸消解湿法处理样品进行了比较,通过对植物标准物质GBW 07603样品分解, 表明选择HNO₃-HClO₄体系消解样品优于干灰化法。此方法测得结果相对误差在1.06%～8.82%和标准偏差在1.35%～8.88%之间。进行了葡萄籽和几种中草药中微量元素测定的对照实验,检测数据证明葡萄籽中微量元素丰富具有较高的药用和营养价值。     

原子荧光光度法测定牛黄解毒片中可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

用原子荧光光度法测定牛黄解毒片中可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)。对牛黄解毒片中可溶性砷的基体效应进行了考查,探讨了HCl酸度、还原剂NaBH4浓度对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定影响,确定了在酸性介质HCl质量分数为10％-15％,还原剂NaBH4质量分数为2.0％-2.5％时,用校准曲线法分别测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)与As(Ⅲ)的总量,用差减法测定As(Ⅴ)含量。对同一厂家生产的牛黄解毒片进行6次分析,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的相对标准偏差分别为0.80％和2.90％,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别96.7％-103.5％和109.0％-116.8％。     

原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO₃-H₂O₂湿法消解法和HNO₃-HClO₄湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明：干灰化法的回收率范围为89.88%～102.15%,标准偏差(RSD)<3.037% ;HNO₃-H₂O₂湿法消解法的回收率范围为92.34%～103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO₃-HClO₄湿法消解法的回收率范围为94.52%～102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,HNO₃-HClO₄湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO₃-HClO₄湿法消解法测得Na, K, Ca, Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。     

三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定植源性中药材中总硫含量

针对日益严重的植源性中药材中二氧化硫（SO₂）浓度超标问题,研究基于最新的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱（ICP-MS/MS）技术建立了一种快捷、准确的二氧化硫检测方法。该方法可以有效地降低背景中多原子离子的干扰,提高检测灵敏度与标准曲线的线性范围。使用氧气作为反应气,对32S16O2-₄和34S16O2-₄的检出限分别为5.48和9.76 μg·L-1,线性范围0.02～100 mg·L-1(r> 0.999）。0.5 g中药样品加入6 mL硝酸和2 mL双氧水,使用微波消解方式对样品进行消解。选用柑橘叶标准参考物质对方法的可靠性进行考察,样品平行处理测定6次后所得浓度值在标准值范围内。结果表明,本方法可以实现中草药中SO₂浓度的准确测定,样品处理过程以及样品中背景元素不会对定量结果的准确性产生干扰。     

长白山区野生、种植贝母和白术中微量元素的ICP-MS对比分析

用ICP-MS对长白山区野生、种植的贝母和白术中草药中Cu,Fe,Zn,Mg,Mn,Sr,Cr,Co,Se,Pb和Cd等多种微量元素进行了分析测定。比较了灰化法和微波消解法处理样品对测定结果的影响,研究表明,用HNO₃-H₂O₂作消化液微波消解处理样品,精密度和回收率较好;在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在同一样品液中进行多种元素的分别测定;贝母和白术含有丰富的Cu,Fe,Zn,Mg和Mn,野生的贝母和白术中Fe含量较种植的高;重金属元素Pb、Cd含量野生较种植的低;野生贝母和白术中都含有Co,而种植的贝母和白术中都未检出Co, RSD≤4.85%（n=7）,加标回收率为 96.8%～103.4%。     

高分离度快速液相色谱法测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量

采用高分离度快速液相色谱(RRLC)测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量。色谱柱为Zorbax XDB-C18(4.6×50mm,1.8μm),流动相为甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2),检测波长315nm,流速0.5mL.min-1,柱温为30℃。黄芩苷在0.15—1.35μg(r=0.9999)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率为100.41%,RSD=1.42%。采用高分离度快速液相色谱(RRLC)测定复方牛黄解毒片中黄芩苷的含量,缩短了保留时间,提高了效率,降低了成本。本方法简便、准确,结果稳定。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定莲子芯中的12种元素含量

用微波消解ICP-AES对莲子芯中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾、镉、磷12种元素进行了分析测定。探讨了样品的测定条件,通过添加标准回收实验,验证了分析数据的可靠性。结果表明,该法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,适合常规分析。     

安宫牛黄丸体外安全性评价方法的研究

研究安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的体外溶出检测方法,探讨安宫牛黄丸体外安全性评价方法。通过试验研究提取溶剂、净化方式、提取、净化时间等因素对溶出的影响,确定最佳的提取方案。使用电感耦合等离子体质谱法测定可溶性汞,高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱法联用测定三种汞价态。安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的最佳提取方法为：用人工肠液在37 ℃下超声处理2 h,提取液静置20 h后取上清液。方法重现性好,最大程度地模拟药物在体内的吸收环境。安宫牛黄丸提取液中可溶性汞含量较高,但不含汞的有毒价态：甲基汞、乙基汞和二价汞。该方法可推广应用于含朱砂中成药中可溶性汞及其价态的体外溶出和测定。以毒性大的三种汞价态：甲基汞、乙基汞和二价汞作为体外指标,可在一定程度上评价安宫牛黄丸的安全性。     

微量元素示踪法在古代青铜器铜矿料来源研究中的应用

青铜模拟熔铸实验表明,利用ICP-AES法测定的青铜中亲铜元素的成分数据,通过聚类分析,可以较好地区分不同产地的铜矿料及其青铜产物。文章将这一方法具体应用于盘龙城商代遗址和鄂州出土青铜器的微量元素数据的分析,以考察其可行性和应用价值。多元统计分析结果显示：青铜模拟熔铸实验所得结论,亦可应用于盘龙城和鄂州青铜器铜矿料的区分,进一步验证了微量元素示踪古代青铜器铜矿料来源的可行性。     

微波消解ICP-AES测定黑花生和红花生中的微量元素含量

样品加浓硝酸,在微机控温加热板上加热赶酸,再加H2O2后。采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定了黑花生与红花生中K,Mg,Cu,Mn,Fe,Ca,Zn,Se等8种微量元素的含量。方法的回收率在89.2%—110.1%之间,相对标准偏差小于3.25%。实验证明,黑花生与红花生中均含有K,Mg,Cu,Mn,Fe,Ca,Zn,Se等多种微量元素,尤其黑花生是营养价值极高,深受人们喜爱的健康食品。     

电感耦合等离子体发射光谱法定量测试明胶中的微量金属元素Hg和Rh--应用MSF模型改进Hg结果的精密度和检测限

应用电感耦合等离子体发射光谱技术,建立了定量测试明胶中微量金属元素Hg和Rh的方法。采用湿法消解对明胶样品进行前处理。讨论了ICP-AES同时测定明胶中微量金属元素Hg和Rh时,应用MSF模型校正对汞的光谱干扰和背景干扰,改善了检测结果的精密度和检测限。实验结果表明,建立的方法准确、快速、高效、线性范围宽,得到的分析结果令人满意。     

黑米中微量元素含量的测定

采用高压密封消解罐法对样品进行处理,以电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)和原子吸收光谱法(AAS)测定黑米中Mn、Cu、Fe、Mg等微量元素的含量,lCP-AES更佳.回收率为92.2%-109%,相对标准偏差小于2.67%.实验证明,黑米含有丰富的对人体有益微量元素,是一种健康食品.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法定量测试明胶中的微量元素Co和Bi——应用IEC模型校正Fe对Co的光谱干扰

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了定量测试明胶中微量金属元素Co, Bi的方法。采用湿法消解对明胶样品进行了前处理, 对仪器的测试条件进行了优化。讨论了用ICP-AES同时测定明胶中Co和Bi时,应用光谱干扰系数校正法(IEC)模型校正了Fe在特定波长下对Co的光谱干扰。结果表明,Fe对Co的光谱干扰可以应用IEC模型进行有效的消除, 进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的实验结果。建立的方法准确、快速、高效、线性范围宽。被测元素工作曲线的线性相关系数r≥0.999 90。结果的相对标准偏差RSD%≤2.00。加标回收率为98%～107%。     

ICP-AES分析河蚌肉中14种微量元素

应用ICP-AES测定河蚌肉中14种微量元素,同时进行ICP-AES仪器工艺参数优化试验。结果表明：适当降低射频（RF）发生器功率和增加雾化器压力,有利于易电离元素（如K、Na元素）测试;适当增加RF功率和降低雾化器压力有利于中等易电离和难电离元素,如Cr、Cd等其他12种元素测试。样品提升量的改变,对各元素测试影响并不太大。元素测试的相关系数范围为0.9994—0.9999,检出限范围为0.3—18.5 ng.mL-1,回收率范围为93.6%—104.8%之间,RSD为8.0%。河蚌肉中含有丰富的矿物元素,如：K、Na、Ca、Mg及其他一些人体健康所必需的微量元素,如Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Cr。但过多食用时,应考虑有害元素Cd、As、Pb潜在的污染危险性,和一些微量元素的过量性问题。     

活性炭富集电感耦合等离子体原子发射光谱测定铋系超导粉中痕量铁

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定超导粉中痕量铁的新方法。优化了仪器工作参数,对痕量铁测定时的基体干扰及消除干扰的方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生一定基体效应,并使重现性变差,且由于铁含量甚微,仪器灵敏度不能满足测定的要求,需采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。以三乙醇胺掩蔽基体元素铋和铜,在适宜的酸度条件下,铁与邻二氮菲生成配合物,以活性炭定量吸附,用1∶1硝酸解吸,并对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为2.4%,方法检出限为0.033μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量铁的分析,结果令人满意,并进行了回收实验,回收率为95.6%～98.0%。