大孔树脂-高速逆流色谱法分离纯化地黄中毛蕊花糖苷

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品（165 mg）采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水（1：4：5,v/v/v）组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。     

大孔树脂-高速逆流色谱分离纯化薇甘菊中的黄酮类化合物（英文）

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离薇甘菊中黄酮类物质的方法。分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%(v/v)乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水(4∶1∶5,v/v)。从薇甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷(纯度90.2%)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(纯度98.55%)、木犀草苷(纯度98.33%)和紫云英苷(纯度99.23%)。建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质。     

大孔树脂-高速逆流色谱分离纯化薇甘菊中的黄酮类化合物

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离薇甘菊中黄酮类物质的方法。分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%（v/v）乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水（4：1：5,v/v）。从薇甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷（纯度90.2%）、山奈酚-3-O-芸香糖苷（纯度98.55%）、木犀草苷（纯度98.33%）和紫云英苷（纯度99.23%）。建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质。     

大孔吸附树脂结合酶解法分离纯化虎杖中白藜芦醇的研究

研究了大孔吸附树脂结合酶解法提取和纯化虎杖中白藜芦醇的方法,采用HPLC法测定虎杖中白藜芦醇的含量,考查了β-糖苷酶对虎杖药材酶解前后白藜芦醇含量的变化,并经静态吸附考察了4种树脂,最后确定以H1020作为提取分离白藜芦醇的树脂.此树脂吸附量较高,脱附容易,有利于得到质量较好的白藜芦醇产品,经该树脂吸附解吸,饱和吸附量可达51.4mg/g,解吸率达92.5%.大孔树脂分离纯化白藜芦醇的含量可达71.5%,而上柱前粗提物中白藜芦醇含量为8.71%,说明采用本法分离纯化虎杖中白藜芦醇是可行的.     

大孔吸附树脂分离纯化昆仑雪菊总黄酮工艺的研究

筛选分离纯化昆仑雪菊总黄酮的大孔吸附树脂并建立纯化工艺条件。以大孔吸附树脂对昆仑雪菊总黄酮的吸附量、吸附率和解吸率等为指标,考察了11种型号的大孔吸附树脂进行分离纯化,并确定了该树脂分离纯化最佳工艺参数。结果显示NKA-9型大孔吸附树脂对昆仑雪菊总黄酮分离纯化效果好,其工艺条件为:以pH值为5.0的原料液上柱吸附,70%浓度的乙醇洗脱、洗脱速度3mL·min-1,在此条件下总黄酮的的静态吸附率为95.74%,解吸率为98.9%。     

大孔树脂对杨梅叶原花色素的纯化去糖研究

通过静态吸附与解析实验,比较了7种大孔树脂对杨梅叶原花色素的纯化效果。结果表明,HPD-500型大孔树脂的吸附效果最好。通过单因素实验,确定HPD-500型大孔树脂对杨梅叶原花色素的最佳吸附浓度为7.0mg/mL,吸附平衡时间为3h,吸附量可达到(106.61±7.83)mg/g大孔树脂;解吸液为50%乙醇水溶液,解吸时间为30min,解吸率达到96.67%。经过解吸后的产物,原花色素的含量从原来的26%提升到了45.3%,并除去了原有粗提物中的大部分糖,总糖含量从原来的24.7%下降到了4.4%。为了提高样品和大孔树脂的利用率,采用了静态吸附和动态吸附结合的方法,将固形物含量为11.83%的含有26%原花色素的粗提物溶液540mL与200g HPD-500型大孔树脂在砂芯玻璃层析柱中进行两次吸附解吸,合并两次解吸产物,基本除去了糖,原花色素含量提升至53%,原花色素的得率在80%以上,实现了原花色素的有效纯化。     

在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱法同时测定管花肉苁蓉中3种苯乙醇苷

建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱(online PLME-TFC-HPLC)法,并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末(0.5 mg)置于空预柱芯中并用正相硅胶填充,得到提取池后装入预柱套(Security Guard^TM)。将预柱套置于70℃柱温箱中,将一根长聚醚醚酮(PEEK)管线(1000 mm×0.13 mm)连于预柱套末端,采用0.1%(v/v)甲酸水为提取溶剂,以2.5 mL/min的速度流经PEEK管线,产生高压,实现管花肉苁蓉的在线加压溶剂微提取,通过TurboFlow cyclone色谱柱在线净化和富集。引入两个电子六通阀,将整个分析过程分为提取阶段和洗脱阶段,并在洗脱阶段将TurboFlow cyclone色谱柱中的分析物反冲至Capcell PAK C₁₈ AQ分析柱上,以0.1%(v/v)甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以340 nm为检测波长同时定量分析松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分。结果表明,3种苯乙醇苷类在1~200 mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,定量限分别为0.50 mg/L(松果菊苷)、0.25 mg/L(毛蕊花糖苷)和0.38 mg/L(异毛蕊花糖苷),加标回收率为83.13%~114.00%,相对标准偏差为1.89%~13.34%。该方法简便、快速、可靠,不仅节约了药材和溶剂的使用量,而且极大地简化了前处理方法,省时省力,同时显著降低了化学成分在提取过程中降解的几率,适用于管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的含量测定。     

高速逆流色谱结合制备液相色谱法分离制备葡萄籽中的多酚

采用高速逆流色谱结合制备液相色谱法从葡萄籽乙醇提取物中分离得到了8种多酚。高速逆流色谱以上相为固定相,下相为流动相,主机转速为900 r/min,流速为2 mL/min,分离温度为25℃,检测波长为280 nm,利用正向和反向洗脱相结合的模式,在正丁醇-乙酸乙酯-水（1∶14∶15,v/v/v）和正己烷-乙酸乙酯-水（1∶10∶10,v/v/v）溶剂系统下从葡萄籽提取物中分离得到了5种多酚。原花青素B₁、原花青素B₂、没食子酸、表儿茶素没食子酸酯和儿茶素的纯度分别为98.5%、97.2%、98.3%、98.9%和96.7%。利用制备液相色谱法对高速逆流色谱分离成分进一步分离纯化,获得了表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和没食子儿茶素没食子酸酯,纯度分别99.2%、99.3%和99.2%。该方法单次制备量均达到毫克级,简便、快速、分离纯度高,适合于葡萄籽中多酚的分离制备。     

大孔树脂吸附黄酒中活性肽的研究

本文采用大孔树脂分离黄酒中的活性多肽,对5种大孔吸附树脂进行了筛选,并对筛选出的DA201-C树脂的吸附解吸条件进行了探究。结果表明:DA201-C具有最佳的吸附率和解吸率,并且在25℃能很好的符合langmuir等温吸附式和Freundlich方程。在上样浓度为3.2mg/mL,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为1BV/h时,能达到最佳的分离效果,多肽的含量达到66.7%,纯化倍数为9.8。     

大孔阴离子树脂分离纯化微生物转化液中5-氟尿苷的研究

探寻从微生物转化液中分离纯化5-氟尿苷(5-FUR)的工艺条件。先后尝试了大孔吸附树脂、大孔弱碱性阴离子交换树脂以及硅胶柱色谱的分离方法,首先利用大孔弱碱性阴离子交换树脂吸附,然后用1mol/L NaCl动态洗脱得到含量较高的两种含氟化合物,最终通过硅胶柱色谱,采用正己烷-乙酸乙酯(含10%醋酸)为流动相进行洗脱,得到了纯度为100%的纯品。在目标化合物和杂质理化性质极其相似,含量极其悬殊的条件下,成功去除含量极高的杂质,实现了5-FUR的分离纯化,圆满地达到了预期的目的。     

高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭

建立了用高速逆流色谱(HSCCC)从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水(10:7:3, v/v/v),取上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为850 r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为365 nm的条件下,从200 mg样品中一次性分离制备可得到10.2 mg纯度达到98.3%的莨菪亭。制备所得的莨菪亭与对照品的高效液相色谱(HPLC)保留时间一致,且经核磁共振氢谱、碳谱鉴定结构;纯度经HPLC法测定。研究发现,氯仿-甲醇-水(10:7:3, v/v/v)体系可连续二次进样而样品的峰形未受明显的影响。实验结果表明用薄层色谱-荧光法可快速选定HSCCC溶剂体系,进而可快速、简便地制备高纯度的莨菪亭。     

基于大孔树脂与制备液相色谱技术快速分离野地瓜茎中的绿原酸

建立了基于大孔吸附树脂快速富集,制备高效液相色谱高效分离野地瓜茎中绿原酸的制备方法:AB-8,D101,HPD600,CN206和NKA-Ⅱ5种树脂中,经静态吸附-解吸附试验发现NKA-Ⅱ型大孔树脂对目标化合物具有较好的吸附率和解析率;采用NKA-Ⅱ型大孔树脂,经4倍柱体积(bed volume,BV)5%(V/V)乙醇除杂后,用7 BV 10%(V/V)乙醇洗脱得到目标化合物组分,HPLC分析目标化合物的峰面积比达到80.8%;由制备高效液相色谱对目标化合物做进一步纯化并开发了重复进样分离模式,提高了分离效率,经纯化后目标化合物纯度达到98.6%;1H NM R和13C NM R鉴定目标化合物为绿原酸。该方法适合于野地瓜中绿原酸化合物的大规模制备。     

大孔树脂分离纯化藏药白花龙胆花总黄酮的研究

考察了HPD-826、HPD-417、ADS-17、HPD-722、HPD-450、AB-8、HPD-600、D-101,共8种大孔树脂对藏药白花龙胆花总黄酮的吸附和解吸性能,通过静态吸附量和解吸附率及静态吸附曲线的绘制,筛选出AB-8树脂的效果最佳;以AB-8树脂为目标,进行了动态吸附实验,考察了上柱液浓度、pH值、上柱液流速、乙醇浓度、解吸剂流速、解吸体积等对AB-8树脂吸附和解吸效果的影响,确定出AB-8树脂动态吸附白花龙胆花总黄酮的最佳条件:上柱液浓度为6.5mg/mL,pH为3.79,上柱流速4BV/h;最佳洗脱条件:用50%乙醇进行洗脱,解吸流速为3BV/h,解吸体积4BV。在此条件下,白花龙胆花总黄酮纯度由原来的22.10%,变为65.75%,产品精制倍数为65.75%/22.10%=2.97,表明AB-8树脂可用于白花龙胆花总黄酮的分离纯化。     

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化荷花中黄酮类化合物

采用硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了荷花中3种黄酮类化合物。荷花粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离,得到黄酮含量高的组分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸(4:1:5:0.025, v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速800 r/min、流速2.0 mL/min、检测波长254 nm条件下,从150 mg样品中一次性分离制备得到6.1 mg槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(I), 14.8 mg杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(II)和20.2 mg紫云英苷(III),经高效液相色谱检测其纯度分别为97.0%、95.4%、96.3%,并通过质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定各化合物的结构。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对荷花中的黄酮类化合物进行快速有效的分离纯化,具有较好的实用价值,为荷花资源的进一步开发应用提供了参考依据。     

吸附树脂分离回收结晶母液中3-甲基黄嘌呤的研究

研究大孔吸附树脂从3-甲基黄嘌呤(3-methylpurine)结晶母液中分离回收产品的工艺条件。比较了HZ818,HZ830,HZ801,HZ832,HZD-2等5种大孔吸附树脂的吸附性能,同时对母液中的3-甲基黄嘌呤在HZ801吸附柱上的动态吸附解吸过程进行了研究。结果表明,大孔吸附树脂HZ801能更好地分离回收3-甲基黄嘌呤,室温下,其静态吸附量在13mg/m L左右,用50%的乙醇(p H 10.0)可以将吸附在树脂柱上的3-甲基黄嘌呤有效解吸,平均解吸率在90%以上。大孔吸附树脂HZ801是从生产母液中分离回收3-甲基黄嘌呤的一种适宜吸附剂。该工艺简单易操作,具有一定工业化参考的价值,为生产企业提供了一条新思路。     

大孔吸附树脂分离纯化荔枝核黄酮类化合物的研究

比较了D101、D3520、NKAII、AB-8、X-5、HPD-100、HPD-300、HPD-600等8种大孔吸附树脂对荔枝核中抗乙肝活性成分黄酮类化合物的吸附及解吸性能,筛选出效果较好的HPD-300树脂进行分离纯化实验研究。实验表明,HPD-300树脂能够有效地吸附和解吸荔枝核黄酮类化合物,并确定了最佳的吸附和解吸工艺参数。采用最佳的工艺条件分离纯化荔枝核黄酮类化合物,黄酮类化合物的含量由31%提高到82%。     

大孔树脂吸附裸花紫珠苯乙醇苷的动力学与热力学研究

考察不同类型大孔树脂吸附裸花紫珠苯乙醇苷的动力学与热力学特性,为该类化合物的分离纯化提供参考。以吸附率、解吸率为综合评价指标,通过静态吸附-解吸附试验从6种大孔树脂中筛选出最适合纯化裸花紫珠苯乙醇苷类成分的大孔树脂类型,建立大孔树脂纯化裸花紫珠苯乙醇苷的吸附动力学模型和等温吸附模型,探究其吸附过程。根据初步筛选结果,选择SP-827、SP-207和X-5型大孔树脂进一步考察,3种树脂具有大致一样的吸附过程：0～60 min为快速吸附阶段;60～360 min为缓慢吸附阶段;360～1080 min为吸附平衡阶段。准二级动力学方程能很好地模拟3种型号的大孔树脂对裸花紫珠苯乙醇苷的吸附动力学过程,吸附速率受液膜扩散和颗粒内扩散共同影响;Langmuir模型和Freundlich模型都能较好地拟合吸附等温线数据,3种类型的大孔树脂对裸花紫珠苯乙醇苷都具有良好的吸附性能,吸附过程属于“优惠吸附”。动力学模型与热力学模型都能很好地拟合这3种类型大孔树脂纯化裸花紫珠苯乙醇苷的吸附过程,其中国产树脂X-5可以用来代替进口树脂SP-825或SP-207用于裸花紫珠苯乙醇苷类成分的分离和纯化研究,也是纯...     

高比表面极性大孔树脂的结构设计及在甜菊糖Rebaudioside D苷分离中的应用

基于高交联聚苯乙烯树脂骨架上悬挂双键的二次引发,设计合成了一类弱极性酯基功能基含量较高且兼具高比表面积的新型大孔吸附树脂,在吸附分离中表现出偶极-疏水协同作用机制,用于甜菊糖中结构相近的单体糖苷Rebaudioside D (简称RD)的分离纯化,克服了传统吸附树脂的选择性和吸附容量不能兼顾的缺点,对甜菊糖粗提物纯化后,RD苷的纯度由7.1%提高到51.2%。     

夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯化

采用pH-区带精制逆流色谱与常规高速逆流色谱相结合的方法快速分离纯化夏天无总生物碱.利用pH-区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶ 5∶ 2∶ 8, V/V, 上相加5 mmol/L三乙胺,下相加5 mmol/L HCl)为溶剂系统,上样量3.0 g,分离得到1个混合物和3个高纯度的生物碱单体:原阿片碱(375 mg)、苏元胡碱甲(362 mg)和比枯枯灵(246 mg), 其纯度分别为97.5%,95.6%和97.1%.所得混合物850 mg经常规高速逆流色谱二次分离,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶ 0.8∶1.1∶ 1, V/V)为溶剂系统,得到比枯枯灵(105 mg)和四氢巴马亭(470 mg)单体,纯度分别为99.1%和99.7%.从该药材分得苏元胡碱甲,两种制备分离模式相结合,提高了夏天无生物碱的分离效率.     

高效逆流色谱法制备苏木中的氧化巴西木素

氧化巴西木素是苏木的主要化学成分之一,具有广泛的药理活性且常作为染色剂应用于各行各业。采用传统柱色谱法进行分离,不仅会造成色谱柱材料的污染,也会造成活性成分的损失。故采用高效逆流色谱(HPCCC)对苏木中的活性化合物氧化巴西木素进行分离纯化。苏木乙醇提取物经乙酸乙酯萃取后直接进行高效逆流色谱分离。首先利用基于薄层色谱的常用溶剂体系估算法和摇瓶法结合高效逆流色谱分析模式进行溶剂体系筛选。结果表明,最佳溶剂体系为氯仿-甲醇-水(4∶3∶2, v/v/v)。高效逆流色谱以反相模式为洗脱模式,主机转速为1600 r/min,流速为10 mL/min,分离温度为25 ℃,检测波长为285 nm,在氯仿-甲醇-水(4∶3∶2, v/v/v)溶剂体系下,从500 mg苏木乙酸乙酯萃取物中一次性分离制备得到15.2 mg纯度为95.6%的氧化巴西木素及一微量成分caesappanin C。采用高效逆流色谱分离制备氧化巴西木素,可避免苏木中的活性成分氧化巴西木素对色谱柱中的固体填充材料染色和难以洗脱等问题,并缩短分离纯化工作时间,提高工作效率。故可将高效逆流色谱应用到苏木中其他色素化合物或其他染料植物的分离制备工艺研究中。