室温一步固相反应合成纳米氧化锌的表征、光催化性能及动力学（英文）

以七水硫酸锌、氢氧化钠为原料,采用室温一步固相反应合成ZnO纳米粒子,并分别利用X射线衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)、热重分析(TG)、扫描电子显微分析(SEM)、透射电子显微分析(TEM)、N2吸附-脱附、紫外可见漫反射光谱分析(UV-Vis DRS)等方法对ZnO纳米粒子进行表征。实验结果表明:不需任何添加剂,室温下可通过一步固相反应合成ZnO纳米粒子,其形成过程首先是Zn SO4·7H_2O和NaOH充分接触,然后反应形成Zn4SO4(OH)6·5H_2O,最后NaOH的溶解热可使Zn4SO4(OH)6·5H_2O转变为ZnO并逐渐长大形成纳米粒子。同时以甲基橙为降解对象评价了ZnO纳米粒子的光催化活性,实验结果表明:紫外光照射下,该方法合成的ZnO纳米粒子对甲基橙具有较好的光催化活性,且光催化动力学方程符合准一级反应动力学。     

纳米氧化镍、氧化锌的合成新方法

以草酸和醋酸盐为原料,用室温固相化学反应首先合成出前驱配合物二水合草酸镍和二水合草酸锌,进而二水合草酸镍和二水合草酸锌分别在380℃和460℃热分解2 h,得到产物纳米氧化镍和氧化锌。用X-射线粉末衍射、透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明,产物纳米氧化镍为球形立方晶系结构,平均粒径均为40 nm左右,产物氧化锌为粒度分布均匀的球形六角晶系结构,平均粒径约为20 nm。     

室温固相反应制备Keggin结构杂多酸铵盐纳米粒子

纳米材料由于其量子尺寸效应及表面效应而在磁、光、电等方面显示出许多常规粒子所不具有的特性[1] .纳米材料成功应用的实例及潜在应用前景推动了各种纳米粉末的合成及合成方法的发展 [2～ 4 ] .利用低温固相反应制备纳米粒子尚不多见 ,但已有报道 [5,6] .多金属氧酸盐因其独特的结构而具有较高的催化活性、导电性、磁性、光电致变色性以及抗病毒活性 ,因而有着广阔的应用前景 ,这些方面的研究已越来越引起人们的兴趣 [7～ 10 ] .本文采用室温固相反应首次制备了多金属氧酸盐纳米粒子 (NH4 ) 3PMo12 O4 0 · 9H2 O(1 )和 (NH4 ) 3PW12…     

室温和低热温度固-固相反应合成化学

概要地综述了室温和低热温度固相反应在配合物合成中的应用，包括新的原子簇化合物、多酸化合物，以及简单配合物、混配化合物、长链配合物、固配化合物、中间化合物等的合成。     

室温固相反应合成钼钨磷杂多酸铵纳米微粒

采用室温固相反应法合成了钼钨磷混配杂多酸铵[(NH4)3PW6Mo6O40.8H2O],用元素分析确定了分子组成;IR,XRD,TEM,TG-DTA及BET测试结果表明,(NH4)3PW6Mo6O40.8H2O为Keggin结构的纳米粒子,平均粒径为27 nm,比表面积为134.2 m2.g-1。形成纳米微粒后,杂多阴离子的热稳定性有所下降。     

BaCO3纳米晶的固相反应合成及表征

纳米材料的研究与应用是当前物理、化学和材料科学的一个活跃领域［１］．合成纳米材料有多种方法,但反应均需高温,使用大量有机溶剂,过程控制复杂,设备费用高,颗粒均匀性差,粒子易粘结或团聚等［２］．室温、近室温固相反应近年来取得了很大进展［３,４］,它的突出优点是操作方便,合成工艺简单,转化率高,粒径均匀,且粒度可控,污染少,可避免或减少液相中易出现的硬团聚现象,以及由中间步骤和高温反应引起的粒子团聚现象．固相化学反应过程包括扩散反应成核生长４个阶段,当产物成核速度大于核生长速度时,有利于生成纳…     

草酸锌空心纳米结构的一步固相合成及其表征

本文利用醋酸锌和草酸的一步低热固相化学反应制备了草酸锌空心纳米球，并通过在该反应体系中加入表面活性剂聚乙二醇400得到了草酸锌空心纳米链。采用X-射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、高倍透射电镜(HRTEM)、扫描电镜(SEM)、红外(IR) 以及热重-差热(TG/DTA)分析对所合成的样品进行了表征.     

固相反应合成LiCoPO4中间体的反应动力学

以磷酸二氢铵、醋酸钴和氢氧化锂为原料, 用低温固相反应合成含Li⁺的NH₄CoPO₄前驱体, 再经过高温焙烧合成LiCoPO₄粉体. 应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和热重-差热分析(TG-DTA)等技术对合成产物进行表征. 结果表明: 焙烧气氛影响中间体的生成, 含Li⁺的前驱体NH₄CoPO₄在210-500 °C的空气中发生脱水脱氨反应, 制备过程存在“酸碱共同体”的中间体(CoHPO₄·LiCoPO₄·Co₂(OH)PO₄·Li₃PO₄). 中间体生成反应遵循界面反应幂律机理, 表观活化能约50.0 kJ?mol^-1, 过程机理函数为g(x)=(1-α)^-1. 中间体继续脱水反应生成LiCoPO₄, 平均表观活化能约为54.2 kJ?mol^-1. 物系非晶化和晶化过程对中间体的存在没有直接的影响, 高温对中间体的分解产物LiCoPO₄和LiCoPO₄的晶体生长有利, 在550 °C以上温度中间体可分解得到完整的LiCoPO₄晶体.     

微波固相合成氧化锌纳米棒

通过前驱体的微波固相热分解法快速合成了氧化锌纳米棒, 其直径在60～385 nm之间, 长可达数微米. 前驱体则通过一步室温固相反应制备. 用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线分析(EDX)和透射电子显微镜(TEM)对产物的结构和形貌进行了表征. 同时, 对氧化锌纳米棒的光致发光(PL)性能作了测试, 结果表明在355 nm处有一个明显的近带隙发射峰. 另外, 对比实验表明, 微波辐射在氧化锌纳米棒的形成过程中起了关键性作用, 并对其形成机理进行了初步探讨.     

β-萘磺酸掺杂聚苯胺纳米粒子的固相反应法制备及其表征

利用固相反应法制备了 β 萘磺酸掺杂的聚苯胺纳米粒子 ,并以红外光谱 (FTIR) ,扫描电子显微镜(SEM) ,透射电镜 (TEM) ,X 射线衍射 (XRD)以及粉末微电极等测试方法对其进行了表征 .结果表明 ,固相反应法合成的 β 萘磺酸掺杂聚苯胺粒子直径为 30～ 5 0nm ,聚苯胺分子链排列有序 ,晶化率较好 .粉末微电极的循环伏安测试表明 ,β 萘磺酸掺杂聚苯胺有较好的电化学活性 .     

Structure Analysis of Beta-alumina Synthesized by Solid State Reaction

The crystal structure of a solid electrolyte, beta-Al2O3, was investigated by XRD analysis and demonstrated by Diamond software. Its chemical formula was verified by the Ag ion molten salt exchange method and X-ray fluorescence analysis(XRF). The chemical formula of β-Al2O3 is Na2O·8.52Al2O3, and its crystal is of hexagonal, space group P63/mmc, with a = 5.5941  and c = 22.5300 . The chemical formula of β'-Al2 O is Na2O·6.03Al2O3, and its crystal is of trigonal, space group R 3 m, with a = 5.6017 and c = 33.6219 . The maximum span in the sodion migration of β'-phase(2.4283 ) is only about a third of that for the β'-phase(6.9037 ), so the β'-phase has higher ionic conductivity than the β-phase.     

微波固相反应制备CdS纳米粒子

硫化镉是一种重要的半导体材料,在太阳能转化、非线形光学、光电子化学电池和光催化方面具有广泛的应用[1,2]。近十年以来,人们已经使用了许多的方法来制备纳米硫化镉[3~7]。由于微波能同时促进吸热反应和放热反应,对化学反应具有催化作用,可降低反应的温度,从而为化学反应创造     

纳米氧化镍的固相合成

纳米氧化镍的固相合成;NiO;纳米粒子;固相反应;合成机理     

利用水引发固相反应方法合成氮化铝纳米粉

以AlCl3和Li3N为前驱物,利用过量Li3N与水反应大量放热现象,引发两种前驱物之间的固相反应合成了AlN纳米粉．X射线衍射分析、红外吸收光谱、透射电子显微镜以及X射线光电子能谱测试结果表明,利用这种新的合成方法制备的氮化铝主要是六方相,而且颗粒细小．另外,这种方法反应迅速、操作过程简便,有利于降低制备成本和扩大制备规模．     

偏钛酸型锂离子交换剂固相合成反应动力学

偏钛酸型锂离子交换剂固相合成反应动力学钟辉＊郭灵虹（成都理工学院应用化学系成都６１００５９）（四川联合大学分析测试中心成都）关键词偏钛酸锂，离子交换剂，合成，固相反应动力学１９９７－０８－２５收稿，１９９７－１２－１０修回四川省应用基础研究基金资助项...     

凝胶网格控制合成纳米ZnO及其光催化活性

以明胶为反应介质,采用凝胶网格控制合成法制备了单分散球形纳米ZnO光催化剂.利用TG-DTA、XRD、TEM、BET、UV-Vis、HPLC等测试手段对制备过程、样品的结构和性能进行了研究,探讨了明胶浓度、煅烧温度对产物粒径和光催化活性的影响.结果表明:利用凝胶网格控制合成法不仅能够控制纳米微粒的形状和大小,而且可防止沉淀物相互聚集和团聚.以染料罗丹明B溶液为目标降解物,1 h的降解率为99.9%,最佳光催化剂的合成条件:13%明胶浓度、350℃煅烧2 h.     

Preparation and Characterization of CuCrO2 Prepared by Solid State Reaction Method

Recently, delafossite materials have captured the interest of numerous researchers due to their unique characteristics of p-type conductivity and transparency. These materials exhibit promising potential in various applications such as photovoltaics, sensors, and transparent electronics. This paper presents a detailed account of the preparation of CuCrO₂ delafossite via the solid-state reaction method. The structural properties of the sample are analyzed using XRD which confirms rhombohedral crystal structure with R-3m space group. The optical band gap was determined to be 3.39 eV through UV-visible spectroscopy. The morphology is studied using Laser Confocal scanning optical microscopy and the estimated grain size is found to be within the range of 7 µm.     

纳米ZnO的固相合成及其对锌电极的改性作用

利用固相配位化学反应制备了纳米ZnO粉体 ,借助XRD、TEM进行了表征 ,并采用循环伏安法和循环充放电法对电化学性能进行了分析。循环伏安测试表明 ,在较慢扫速 (1mV s)下 ,不同组成电极的峰形相差较大 ,添加 5 0 %纳米ZnO的混配电极展示出良好的循环可逆性。恒流充放电测试结果表明 ,添加 5 0 %的ZnO对锌电极具有较好的改性作用 ,提高了锌电极的循环充放电性能 ,但纳米ZnO对锌电极的改性效果明显优于普通粒径ZnO。在循环充放电第 2 5周和 3 0周时放电容量分别为 2 2 0mA·h g和 1 98mA·h g。     

Preparation of Multistage Sheet-cluster ZnO Photoanode via a Solid State Reaction and Its Property in DSSCs

Different precursors were prepared via a simple low heat solid state reaction(LHSSR) upon changing the ligands. The ZnO photoanode films were obtained by the doctor blade technique, and their composition, thermal decomposition process and morphologies were identified by means of X-ray diffraction(XRD), thermal gravimetric analysis-differential thermal analysis(TGA-SDTA) and scanning electron microscope(SEM). The results show that the morphologies of ZnO photoanodes are irregular block, regular lamellar and irregular sheet-cluster, and the multistage structure can be found in all the photoanodes. Furthermore, there exists a genetic effect of morphology between the precursors and the corresponding photoanodes. The optimum power conversion efficiency of the sheet-cluster ZnO photoanode was 3.12% with the short circuit current density(J_sc) being 11.23 mA/cm². The multi- stage sheet-cluster structure could result in the increase of the scattering of the incident light and provide a rapid electronic transmission channel to reduce the risk of electronic recombination. A beneficial enlightenment was obtained to simplify the process and the photoanode films with various morphologies can be prepared with lower price in the further research.     

纳米ZnO的制备及其光催化性能研究

本文以羟丙基纤维素(HPC)作为分散剂,运用沉淀法制备出了粒径均匀的ZnO颗粒.通过透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD),紫外可见光吸收光谱,光致发光谱(PL)对ZnO进行了性能表征,并探讨了其形成机理及制备中的影响因素.利用纳米ZnO作为光催化剂对有机染料罗丹明B进行了光降解实验,实验结果表明,此方法制备的ZnO具有良好的光催化性能,有望在治理环境污染等领域具有良好的应用.