甲醛极谱吸附波的研究及分析应用

本文对甲醛在醋酸-醋酸铵-乙酰丙酮底液中的极谱行为和电极反应机理进行了探讨,提出了用示波极谱法测定痕量甲醛的一种新方法。在上述底液中,于70℃恒温水浴中加热10min,甲醛与试剂的反应产物在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的吸附波,峰电位为-0.96V(vs.sCE)。在0.002～1.0μg/ml的范围内,峰电流与甲醛浓度呈线性关系,检测下限为0.002μg/ml。     

镍（Ⅱ）—p—MPAQ络合物极谱吸附波研究

5-[(对-甲基苯基)偶氮]-8-氨基喹啉(p-MPAQ)的合成及其在光度和荧光分析中的应用已有报道,但对其电化学性质未作研究,本文研究了p-MPAQ的极谱行为,在pH6.8的醋酸铵缓冲溶液中,p-MPAQ在-0.55 V呈现一示波极谱波(P_1),当有Ni~(2+)存在时,在-0.93V处出现一新峰(P_2),加0.0011％Triton X-100后,P_2波高明显增加实验证实该波为络合物     

吡虫啉极谱吸附波的研究及应用

在0．04mol/LNH3－0．2mol/LNH4Cl（pH＝8．0）的介质中,吡虫啉在单扫描极谱仪上于-0．95V（vs,SCE）处产生一灵敏的吸附还原波,其浓度在1．2×10－4~5．0×10-6mol/L之间与峰电流呈良好的线性关系（r＝0．9941）。对于4．0×10-5mol/L吡虫啉,平行测定（n＝6）的RSD为1．38％,回收率为100．0％~101．1％。建立了单扫描极谱测定吡虫啉的新方法,该法对吡虫啉工业品进行测定取得满意的结果。同时对电极反应机理进行了研究。     

极谱络合吸附催化波测定蔬菜中微量锗

用Ｇｅ（Ⅳ）－连苯三酚－０溴酸钠极谱络合吸附催化波测定蔬菜中微量锗，结果令人满意。同时比较了不同消化处理方法对测定结果的影响，并研究了该极谱波的形成机理。     

极谱络合吸附波测定天冬氨酸

氨基酸广泛存在于各种生物体中,其分析测定方法多为采用氨基酸分析仪,但价格昂贵.示波极谱法测定氨基酸已有报道,但多为碱性和中性氨基酸,未见酸性氨基酸的测定,本文提出用示波极谱仪,测定酸性氨基酸——天冬氨酸.仪器简单,操作简便,测定费用低,灵敏度高,精密度好,具有一定的应有价值.     

锌-精氨酸配合物极谱吸附波的研究

在乙醇胺 -盐酸溶液 ( p H9.5)中 ,锌 -精氨酸配合物在单扫示波极谱上于 -1 .2 7V( vs.SCE)产生灵敏吸附波。可用于 1 .0× 1 0 - 7～ 3 .0× 1 0 - 6 mol/L 范围内锌含量的测定 ,利用该波测定了人发和废水中锌的含量。该波为 1∶ 1锌 -精氨酸配合物在电极上吸附还原而产生。     

尼可地尔的极谱催化波法测定

在 pH8.2±0.1的0.1mol·L -1NH3 -NH4Cl -4mmol·L -1KIO3 介质中,尼可地尔在 -1.45V处产生一个灵敏的极谱催化波 ,灵敏度比无KIO3 存在的还原波增大约15倍 ,且峰形得到了显著的改善 ,便于分析测定 ;线性范围为5×10 -7～1×10 -15mol·L -1;对尼可地尔片剂的测定结果与标示量吻合。     

络合吸附体系吸附性的研究

本文论述了研究络合吸附体系吸附性的重要意义,较详细地讨论了各种方法,包括微分电容曲线法、交流极谱法和计时电量法等在吸附性研究和吸附量测定中的应用。     

锗－芦丁极谱络合吸附波的研究

在醋酸盐缓冲底液中,可获得Ge-芦丁的2个灵敏的络合吸附波P₁和P₂,分别对应于络合物中Ge(Ⅳ)还原至Ge(Ⅱ)再还原至Ge(0).两波的检出限分别为8.0×10^-8和4.0×10^-8mol/L.测得电活性络合物的组成为Ge:Rt=1:3,表面电极反应的速率常数(k_s)₁=10.5s^-1,(k_s)₂=1.9s^-1.还测定了有机锗口服液中锗的含量。     

锑(Ⅲ)-向红菲咯啉络合吸附波及其应用

在 ０．０２ ｍｏｌ／Ｌ酒石酸（Ｃ４Ｈ６Ｏ６）－０．００３％溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）介质中，研究了锑（Ⅲ）－向红菲咯啉（ＢＰＴ）的极谱行为。Ｓｂ（Ⅲ）－ＢＰＴ络合物在滴汞电极上于－０．５８ ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）得到一良好的吸附还原波，其二阶导数值与锑（Ⅲ）浓度在１×１０－８～７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测下限可达８Ｘ１０－９ｍｏｌ／Ｌ。应用该法测定纯锡及铜合金中微量锑，结果较好。对电极反应机理进行了探讨。     

无味红霉素的极谱研究及应用

无味红霉素是一种广谱临床抗生素,其分析方法已见报道的有薄层分离、生物自显影法和分光光度法。本文首次研究了无味红霉素的单扫极谱测定法,方法灵敏度可达0.05μg/mL,应用于血清和片剂分析,结果令人满意。并对极谱波性质作了初步探讨。 1 实验部分     

吸附模式识别方法及其应用

电活性物质在电极上吸附是十分复杂的,无法用一简单模型描述。不同的吸附模型决定不同的吸附电流方程,因此判别电活性物质的吸附行为服从那种模式具有理论和实际意义,目前,吸附等温模式使用较多的主要有Langmuir等温式、Frumkin等温式和Temkin等温式,通常的识别方法是将实验测定得到的覆盖度θ和电活性物质在溶液中的浓度C代入上述模型方程,并逐一插值计算或拟合回归分析求出最接近的那个模式,以确定该物质的吸附方式。但计算与实验结果有一定差异,且工作量很大。最近张正奇等提出的单纯形-偏差图半定量识别法,具有一定使用价值。本文将介绍一种通用的定量、快速的识别吸附模式法。     

二溴代苤硒脑极谱吸附波的研究及应用

硒(Ⅳ)与邻芳香二胺类试剂能生成相应的苤硒脑衍生物,利用其电还原性质可用极谱法测定硒^[1,2],二溴代苤硒脑的极谱特性及应用尚未见报道.     

KIO3存在下溶菌酶的极谱催化波研究与应用

研究了溶菌酶(Lysozyme,LE)在KIO₃存在下的极谱催化波.在0.1mol/LHAc-NaAc(pH4.7±0.1)缓冲液中,LE有1个由Cys6～Cys127间双硫键还原产生的可逆波.其峰电位为-0.51V(vs.Ag/AgCl).当KIO₃存在时,在原电位处产生了LE的极谱催化波.该催化波是由于KIO₃及其中间价态衍生质点(包括自由基IO^-·,IO_{2^{-·)氧化LE还原产物巯基成双硫键所致.这是蛋白质极谱催化波的一种新类型.在0.1mol/LHAc-NaAc(pH4.7±0.1)-1×10-3mol/LKIO3支持电解质中,LE催化波的灵敏度比其还原波的高两个数量级,峰电流与LE浓度在2×10-7～1.0×10-6mol/L范围内有线性关系.100倍半胱氨酸和胱氨酸不干扰1.0×10-6mol/LLE的测定.}}     

抗癌药物马蔺子素伏安行为及极谱催化波研究

采用线性扫描示波极谱法、循环伏安法、紫外光谱法及恒电位电解法等方法分别在水和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)两种介质中研究了抗癌药物马蔺子素的伏安行为及其极谱平行催化波产生机理.结果表明,在Na₂B₄O₇-KH₂PO₄(pH=7.7)缓冲溶液中,马蔺子素的醌基首先发生1e-和1H+还原,产生中间体半醌自由基,该自由基再以同样方式进一步还原生成相应氢醌,并伴随有化学反应;在DMF-四乙基溴化铵(TEAB)质子惰性介质中,马蔺子素连续两步单电子还原生成相应氢醌阴离子,无中间体半醌自由基的化学反应发生.上述过程产生马蔺子素可逆还原波.当氧化剂K₂S₂O₈存在时,马蔺子素醌基还原中间体半醌自由基被氧化,使原醌基再生,产生了马蔺子素的极谱平行催化波.测得S₂O₈^2-氧化马蔺子素半醌自由基的表观一级速率常数k_f=3.3×10⁶L·mol^-1·s^-1.     

铜-乙酰丙酮络合物极谱吸附波

在pH6.8的磷酸盐介质中,铜(Ⅱ)—乙酰丙酮络合物在单扫示波极谱上于-0.28V(vs.SCE)产生灵敏吸附波,铜的检测限为1×10~(-8)mol/L,常见离子不干扰铜的测定。