Die Bestimmung von Niob und Tantal im Wolframit

Zusammenfassung Es wurden die Bedingungen für die Abscheidung der Erdsäuren aus den Begleitmineralien des Wolframits untersucht, wobei besonders auf eine Konzentration der Pentoxyde in einer Fraktion und auf ihre Befreiung von Wolfram geachtet wurde.Es ist bestätigt worden, daß das übliche Verfahren zur Trennung der Erdsäuren von Wolfram (Extraktion des letzteren mit Ammoniak für die Bestimmung der Erdsäuren im Wolframit ungeeignet ist, da be stimmte Mengen WO, von den Erdsäuren mitgerissen werden und bei deren Bestimmung wesentliche Fehler verursachen.Es ist ein vollständiger Analysengang für die Bestimmung der Erdsäuren im Wolframit und ein quantitatives colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung kleiner Mengen Wolfram, insbesondere im Erdsäurenniederschlag, ausgearbeitet worden.Das vorgeschlagene Verfahren ist seiner Umständlichkeit halber nicht für technische Massenanalysen geeignet, wohl aber für mineralogische und geochemische wissenschaftliche Untersuchungen.Aus dem russischen Manuskript übersetzt von E. Kronmann.     

Stufenphotometrische Bestimmungen in konzentrierter Natriumbromidl?sung

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur einfachen photometrischen Bestimmung kleiner Kupfermengen angegeben. Die Methode ist in gleicher Weise zur Bestimmung kleiner Mengen von dreiwertigem Eisen brauchbar.Herrn Prof. Michael, dem Direktor des Instituts für Agriculturchemie, danke ich für die Überlassung des Pulfrichphotometers und meiner technischen Assistentin, Fräulein Ingeborg Lange, für ihre Hilfe bei der Durchführung der zahlreichen Messungen.Insbesondere bin ich Herrn Prof. Dr. Fr. Hein, dem Direktor des Instituts für anorganische Chemie für die Ermöglichung der Arbeit an seinem Institut und sein förderndes Interesse zu Dank verpflichtet.     

Die gleichzeitige polarographische Bestimmung von Kupfer, Cadmium, Nickel und Zink in Lagermetallen

Zusammenfassung Es wird eine Arbeitsvorschrift zur gleichzeitigen polarographischen Bestimmung von Kupfer, Cadmium, Nickel und Zink in Lagermetallen und ähnlichen Legierungen mitgeteilt. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Eichzusätze.Ein Elektrolysengefäß, das sich bei der betriebsmäßigen Analyse bewährt hat, wird beschrieben.An Hand von Versuchen wird dargelegt, warum auf die Anwendung von Eichkurven verzichtet werden muß.Es ist mir eine angenehme Pflicht, dem Leiter der Forschungslaboratorien der Th. Goldschmidt A.-G., Herrn Prof. Dr.Stamm, für seine unermüdliche Unterstützung und dem Vorstand der Th. Goldschmidt A.-G. für die freundlich gewährte Genehmigung zur Veröffentlichung der Arbeit herzlich zu danken.     

Bestimmung kleiner Hafniumgehalte in Zirkoniumoxid mittels Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Hafnium in Zirkoniumoxid mittels der Neutronenaktivierungsanalyse beschrieben, das keine besonderen Einrichtungen und Schutzmaßnahmen für den Umgang mit den aktivierten Proben erfordert. Es eignet sich besonders zur Bestimmung von 10–100 ppm HfO₂ in ZrO₂. Dabei beträgt die relative Standardabweichung 5–10%.

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Summary A procedure is described for the determination of hafnium in zirconium oxide by neutron activation analysis. The special feature of the method is the use of low activities only. Therefore no extensive precautions are required. The method is specially suitable for the determination of 10–100 ppm of HfO₂ in ZrO₂. The relative standard deviation is 5–10%.

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Wir danken Herrn Prof. W. Fischer für wertvolle Diskussionen, dem Laboratorium für Technische Physik der Technischen Hochschule München für die Durchführung der Bestrahlungen, dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung und dem Fonds der Chemischen Industrie für finanzielle Unterstützung.     

Photometrische Bestimmung von Phosphor- und Kiesels?ure aus einer L?sung

Zusammenfassung Es werden ergänzende Untersuchungen zur photometrischen Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure aus einer Lösung nach der Ammoniummolybdatmethode mitgeteilt. Neben der Festlegung der für die Bestimmung der beiden Stoffe zulässigen p_H-Bereiche in salz-, Schwefel- und salpetersaurer Lösung wird über die Ausschaltung einer Fehlermöglichkeit bei der Kieselsäurebestimmung, die immer dann auftritt, wenn Kieselsäure teilweise im polymerisierten Zustand vorliegt, berichtet.Es wird ferner auf die Vorteile und Unterschiede, die man bei Anwendung von Natriummolybdat an Stelle von Ammoniummolybdat erhält, hingewiesen und eine Arbeitsvorschrift zur Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure aus einer Lösung angegeben. Schließlich wird über die Anwendung dieser vorteilhaften Natriummolybdatmethode zur Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure in verschiedenen technischen Produkten berichtet.I. Mitteilung: diese Z. 151, 169 (1956).An dieser Stelle möchte ich Herrn Hans Bräuer für die sorgfältige Durchführung dieser Untersuchungen und der Fa. Th. Goldschmidt AG. für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit danken.     

Zur Spurenanreicherung an Aktivkohle. Bestimmung von Elementspuren in Wolframpulver

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Anreicherung und Bestimmung von Spuren Ag, Cd, Co, Cu, In, Ni, Pb, Tl und Zn aus Wolframpulver beschrieben. Dazu werden die Elemente nach Lösen des Probenmaterials in H₂O₂ in Diäthyldithiocarbamidat-Chelate überführt. Die Chelatverbindungen werden beim Filtrieren der Lösung durch ein mit Aktivkohle beschichtetes Filter adsorbiert und an der Kohleoberfläche angereichert. Die angereicherten Elemente werden durch Röntgenfluorescenz-Spektrometrie oder nach Ablösen von der Kohle mit HNO₃ durch Atomabsorptions-Spektrometrie bestimmt. Es wurden relative Standardabweichungen, je nach Element, von 0,02–0,16 ermittelt. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,04–2,3 ppm.Wir danken dem Fonds der chemischen Industrie für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.     

Quantitative Felddesorptions-Massenspektrometrie VI

Zusammenfassung Die Kombination Massenspektrometer-Vielkanalanalysator wird zur quantitativen Aufnahme von Felddesorptions-Ionenströmen benutzt. Es wird gezeigt, daß die relativen Intensitäten von [M]⁺, [M + H]⁺ und [M + Na]⁺-Ionengruppen mit integrierender elektrischer Registrierung über eine Vielzahl von cyclischen Scans mit einem mittleren Fehler von 0,4% gemessen werden können. Anwendungen dieser direkten Isotopenanalyse zur Identifizierung von Verbindungen sowie zur Bestimmung des Markierungsgrades von stabilisotopen-markierten Substanzen werden vorgestellt und diskutiert.Diese Arbeit wurde von der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Fonds der Chemischen Industrie und dem Ministerium für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen unterstützt. Wir danken den Herren Dr. G. L. Peele und Dr. D. A. Brent, Wellcome Research Laboratories, Burroughs Wellcome Co., Research Triangle Park, N. C, USA, für die Übersendung eines Vorabdrucks der Referenz [15].     

Zur Spurenanreicherung an Aktivkohle

Zusammenfassung Es wird ein einfaches Verfahren zur Anreicherung der Elementspuren Bi, Co, Cu, Fe, In und Pb aus Silbermetall und Thallium(I)-nitrat beschrieben. Grundlage des Verfahrens ist die Adsorption der stabilen Xylenolorange-Chelate mehrwertiger Metallionen an Aktivkohle, die auch in Gegenwart von Gramm-Einwaagen der nur schwache Chelate bildenden einwertigen Ionen Ag⁺ und Tl⁺ weitgehend quantitativ ist. Die relative Standardabweichung für die Anreicherung und atomabsorptions-spektrometrische Bestimmung der zu wenigen ppm enthaltenen Elemente liegt um 0,05. Bei Probeneinwaagen von 5 g werden Nachweisgrenzen, je nach Element, zwischen 0,1 und 1,5 ppm erreicht.Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft sowie dem Fonds der chemischen Industrie für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.     

Zur Gehaltsbestimmung von Gemischen zweier Aldehyde oder Ketone

Zusammenfassung Es wird ein Mikroverfahren zur Gehaltsbestimmung von Gemischen zweier Aldehyde oder Ketone beschrieben.Man fällt die Aldehyde oder Ketone mit 2,4-Dinitrophenylhydrazin und ermittelt den Gehalt der Hydrazonmischung durch Bestimmung der Lichtbrechung mit Hilfe der Glaspulvermethode vonKofler. Es werden die Werte für die Lichtbrechung der 2,4-Dinitrophenylhydrazone des Form-, Acet-, Propion-, Butyr- und Isobutyraldehyds und des Acetons, Methyläthyl-, Methylpropyl-, Methylbutyl- und Methylisobutylketons angegeben.Mit Hilfe des Verfahrens lassen sich mit Ausnahme von Isomeren bei allen zwischen zwei von diesen Aldehyden oder Ketonen möglichen Mischungen Gehaltsbestimmungen ausführen.Mit 1 Abbildung.     

Quantification of volatile sulfur compounds related to the corrosion of concrete sewers

Summary A gas-chromatographic procedure for the determination of volatile sulfur compounds related to the formation of the substrate for sulfuric acid producing thiobacilli is described. Volatile sulfur compounds from head-space samples of the sewer atmosphere are qualitatively and quantitatively determined with a sulfur-selective detector. The concentrations are correlated with the occurrence of concrete corrosion in sewage systems.

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Quantifizierung flüchtiger Schwefelverbindungen im Zusammenhang mit der Korrosion von Beton-Abwasserkanälen

Zusammenfassung Es wird ein gas-chromatographisches Verfahren zur Bestimmung flüchtiger Schwefelverbindungen beschrieben, die mittelbar an der Substratbildung für Schwefelsäure bildende Thiobazillen beteiligt sind. Flüchtige Schwefelverbindungen in Original-Luftproben aus Abwassersammlern werden mittels eines für Schwefel selektiven Detektors qualitativ und quantitativ bestimmt und mit dem Auftreten von Betonkorrosion in Abwasserkanälen korreliert.