支撑液膜在线萃取富集流动注射荧光光度法测定水中痕量苯酚

选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体, 煤油为膜溶剂的液膜萃取体系, 建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射荧光光度法测定水中痕量苯酚的新方法. 对实验条件进行了优化. 方法的检出限为0.4 μg/L, 线性范围为1～180 μg/L.     

N503为载体的支撑液膜体系中汞(Ⅱ)的迁移研究

研究了以多孔聚偏氟乙烯为支撑体,N503为膜载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜体系中Hg(Ⅱ)的迁移行为,测定了Hg(Ⅱ)与N503在煤油溶剂中的萃合物组成和条件萃取常数,考察了料液相pH值、载体浓度、料液相及反萃相中Cl-浓度等因素对Hg(Ⅱ)迁移的影响,获得Hg(Ⅱ)迁移的最佳条件:料液相pH=2.5～3.0,Cl-浓度为0.1 mol/L,载体浓度为0.706 mol/L,反萃相中Cl-浓度为0.8 mol/L.在最佳实验条件下,当Hg(Ⅱ)起始浓度为5.0×10-5 mol/L时,迁移120 min,Hg(Ⅱ)的迁移率可达99.6%.Hg(Ⅱ)在N503-煤油支撑液膜体系中的扩散层厚度δa为1.57×10-5 m,膜内扩散系数d0为7.26×10-13 m2/s,确立了Hg(Ⅱ) 的渗透系数P方程.     

支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量苯胺

选用无毒性的磷酸三丁酯为载体，煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系，建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定河水中苯胺的新方法。对实验条件进行了优化。实验结果表明：在内相pH=2,外相pH=11，膜相组成为15%TBP-85%煤油，富集时间为13min的最优条件下，方法的检出限为0.04mg/L；线性范围为0.1-4mg/L。应用于河水中痕量苯胺的检测，结果满意。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定淡水鱼中痕量铅

采用以双硫腙为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的新型浊点萃取体系富集淡水鱼中的痕量铅,并用火焰原子吸收光谱法对其进行测定。探讨了溶液pH、表面活性剂浓度、络合剂用量、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取及测定灵敏度的影响,优化了实验条件。在最佳条件下测得铅的检出限为0.090μg/L,校准曲线相关系数为0.9999。该方法已用于淡水鱼中痕量铅的测定。     

聚多巴胺修饰电极对痕量铅的测定研究

通过多巴胺(DA)的自聚反应在玻碳电极(GCE)表面修饰一层聚多巴胺(PDA)膜,对DA的自聚条件和方波溶出伏安法测试条件进行优化。优化的实验条件为:以2 mg/m L DA的Tris-HCl(0.01 mol/L,p H8.5)溶液为自聚溶液,自聚反应时间为2.5 h,铅的测试底液为0.1 mol/L HCl溶液,修饰电极在铅测试溶液中于-1.0 V富集300 s时,溶出峰的峰形好,且峰电流大。峰电流与铅浓度分别在0.1~1.0μg/L和1.0~10.0μg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.016 5μg/L。实验结果表明,该聚多巴胺修饰电极制备简单、灵敏度高、成本低,可用于加碘盐、纯净水和自来水中痕量铅的测定。     

微量直接进样-二元泵联用ICP-MS分析大米蛋白中痕量铅

建立了微量直接进样—二元泵联用ICP-MS分析大米蛋白样品中痕量铅的方法。将酶解后的大米蛋白液离心,取上清液过0.45μm膜直接进样。优化分析条件:流动相为体积分数2%HNO3/甲醇(99:1,V/V),流速0.5 m L/min,进样量50μL。在0~50μg/L范围内线性相关系数为0.9998,方法检出限为5.37 ng/L,加标样品的回收率在93.2%~97.4%之间,RSD为0.96%~4.1%(n=9)。方法可作为大米蛋白中痕量铅的批量分析方法。     

在线液膜萃取富集流动注射分光光度法测定水中挥发酚

选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体，煤油为膜溶剂的液膜萃取体系，建立了液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中挥发酚的新方法。对实验条件进行了优化，在最优条件下，方法的检出限为0．0007mg/L；线性范围为0．001～0．01mg/L。应用于自来水及河水中挥发酚的检测，结果满意。     

有机悬浮固化分散液-液微萃取测定水样中痕量铅

建立了以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配位剂,十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂的悬浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的方法。详细探讨了影响萃取效率的因素。优化条件为:二乙基二硫代氨基甲酸钠的用量为10-6 mol,十二醇体积为90.00μL,乙醇体积为1.00 mL,pH为7.00。在最佳条件下,铅的检出限为1.12μg/L,富集倍率为16.00,线性范围5.00～600.00μg/L,对含有20.00μg/L和600.00μg/L Pb的标准溶液平行萃取测定11次,测定结果的RSD分别为3.73%和2.62%。本方法应用于自来水、河水及海水中痕量铅的分析,加标回收率为90.10%～100.70%。     

固定化离子液体固相萃取-电化学联用测定痕量双酚A

以咪唑改性的苯乙烯型大孔树脂填料制备固相萃取小柱,进行固定化离子液体固相萃取,结合β-环糊精修饰离子液体碳糊电极,发展痕量双酚A的电化学联用快速检测技术。实验优化影响萃取效率的因素,获得最佳萃取条件(萃取填料用量0.4 g,样品体积200 m L,上样液p H 7.0,5 m L甲醇为洗脱溶剂,萃取流速4.5 m L/min)。测得固定化离子液体树脂对双酚A的最大吸附容量为10.1 mg/g,富集倍数为40倍。双酚A的浓度线性范围在2.3~228μg/L,检出限为0.95μg/L。联用方法灵敏、实用性强,用于实际样品中双酚A分析,结果与HPLC方法一致。     

在线液膜萃取富集流动注射荧光光度法测定水中痕量苯胺

设计并制造了用作苯胺在线富集的夹板式液膜(SSLM)萃取的流动注射分析装置。磷酸三丁酯用作流动载体,煤油为膜溶剂,试样中苯胺在SSLM萃取单元中得到分离和富集。SSLM萃取体系中pH 3盐酸溶液用作内相,pH 11氢氧化钠溶液用作外相。TBP溶液的适宜浓度为12%,富集时间为10 min,对经富集后pH 11碱性溶液中苯胺所产生荧光的强度进行测定。激发波长eλx为282 nm,发射波长eλm为345 nm,方法的检出限为0.2μg.L-1,苯胺浓度在1~150μg.L-1之间保持线性关系。将此方法用于测定河水中苯胺,根据分析结果算得RSD值均小于5%,回收率在97.6%至100.6%之间。     

气相色谱法测定输血袋中邻苯二甲酸二乙酯的迁移量

建立了气相色谱法测定输血袋中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)迁移量的方法。样品采用液液萃取前处理技术,通过正交试验对样品中DEP萃取条件进行系统优化,气相色谱内标法测定。在0.5~10μg/m L范围内,回归方程线性关系良好(r=0.9991),检出限为0.0023μg/m L,定量限为0.0076μg/m L,平均回收率为90.54%~98.01%,相对标准偏差为1.0%~2.9%。采用本法测得两批输血袋中DEP迁移量分别为0.0515μg/m L和0.0006μg/m L。     

多孔聚丙烯支撑液膜中镉的传输研究

研究了以多孔聚丙烯膜为支撑体, PC-88A/CHCl3为膜载体的金属离子 Cd(Ⅱ )支撑液膜传输行为; 考察了料液相 pH值、载体浓度、温度和起始浓度对 Cd(Ⅱ )传输的影响, 并对该体系富集、传输 Cd(Ⅱ )的最佳条件进行了讨论; 从界面化学和扩散传质角度提出了金属离子的传输动力学方程, 采用直线斜率法对 Cd(Ⅱ )在支撑液膜体系中的扩散层厚度(δ a=8.14× 10- 6 m)和膜内扩散系数( d0=5.43× 10- 10 m2/s)进行了测定, 取得满意结果.     

中空纤维膜微萃取/超高效液相色谱法检测大肠杆菌中氨基酸的研究

建立了三相中空纤维膜微萃取/超高效液相色谱(HF-LPME/UHPLC)方法,用于大肠杆菌中8种氨基酸的测定。设计了三相中空纤维膜微萃取系统,优化了HF-LPME最佳萃取条件:液膜为正辛醇,接收相Na OH的浓度为0.30 mol/L,给出相样品溶液中盐酸浓度为5.0 mmol/L,Na Cl质量浓度为200 g/L,萃取温度为25℃,搅拌速度为500 r/min,萃取时间为4 h。8种氨基酸经衍生并萃取后进行色谱分析,在5 min内达基线分离,其峰面积与浓度在0.20~4.9×10~3μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.999,富集倍数为110~290倍,检出限为0.08~0.35μmol/L。在10μmol/L加标水平下,大肠杆菌样品的平均回收率为88.7%~103.1%,相对标准偏差(n=5)为3.2%~4.3%。该方法灵敏度高、重复性好,可用于细菌中氨基酸的检测。     

三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A

建立了三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)方法,用于分析测定水中痕量双酚A的含量.设计了三相中空纤维膜液相微萃取系统,优化的HP-LPME最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接受相NaOH浓度为0.09 mol/L,样品溶液pH=4.0,NaC1加入量为30 g/L,搅拌速度为900 r/min,萃取时间为60 min.萃取后取20 μL接受相进行色谱分析.在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0.5～200 μg/L(r＞ 0.999),检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;富集因子为241;方法RSD＜3.2％ (n=3).在实际环境水样中添加5,20和50μg/L的双酚A标准物质,加标平均回收率为92.8％～101.9％.表明本方法可用于水中痕量双酚A的快速准确测定.     

用双硫腙作为流动载体的乳状液膜迁移Pb2+、Zn2+、Cu2+的研究

乳状液膜分离技术已经在许多领域中应用,在液膜中加入流动载体,可促进物质的迁移.本文从萃取剂中筛选出来双硫腙,可作为铅、铜离子迁移的优良流动载体.用双硫腙-Span 80-甲苯的乳状液膜体系,在20～30min试验中,铅、铜的迁移率均接近100％,而在同样条件下,锌不迁移,因此,用该乳状液体系可分离铅、铜和锌.     

在线液液液微萃取-电动流动分析系统测定水中挥发酚类化合物总量

采用在线液液液微萃取(LLLME)富集净化和电动流动分析(EFA)系统测定水中挥发酚类化合物折合苯酚总量.EFA系统由一台自制电渗泵和4个电磁切换阀组成,计算机控制泵运作和阀切换.结果表明:在聚丙烯中空纤维膜壁上涂十二醇液膜,管内充10 μL 0.25 mol/L NaOH反萃液,试样以2.0 mL/min流量流经萃取通道7.5次循环,1.0 mL样品体积的富集倍数为53,分析时间为 9 min,挥发酚类化合物折合浓度线性范围为9.4×10-3～5.7 mg/L苯酚,检出限为3 μg/L苯酚,远低于一和二级污水排放中挥发酚类化合物的最大允许量;6.0 mL样品体积的富集倍数为300,挥发酚类化合物折合浓度线性范围为1.7×10-3～1.0 mg/L苯酚,检出限为0.6 μg/L苯酚,低于Ⅰ和Ⅱ类地面水中挥发酚类化合物的最大允许量.     

铋膜电极溶出伏安法测定食品中痕量重金属

以铋膜电极为工作电极,采用微分脉冲阳极溶出伏安法直接测定食品样品中痕量铅、镉和锌。在富集电位-1.4V,富集时间180s,铋膜质量浓度150μg·L-1的条件下,铋膜电极对铅、镉和锌的氧化溶出具有良好的电化学响应。铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的质量浓度在5.0~40μg·L-1的范围内与其阳极溶出峰电流呈线性关系,铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的检出限(3S/N)分别为0.80,0.65,0.58μg·L-1。对25μg·L-1铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)溶液用铋膜电极连续测定15次,相对标准偏差分别为6.2%,5.1%,7.1%。方法应用于食品中痕量重金属的测定,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法的测定值相符。     

离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱法测定环境水样中7种萘二酚

建立了测定环境水样中7种萘二酚的离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱(IL-DLLME-HPLC)分析方法。以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])为萃取剂,水样体积为8.0 m L,研究了萃取剂用量、水相p H值、萃取时间及盐添加量对7种萘二酚萃取效率的影响。获得最佳萃取条件为:[C4MIM][PF6]体积为150μL,水相p H值为5.0~7.0,涡旋萃取时间为3 min,氯化钠添加量为0.20 g/m L。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.997 7;方法富集倍数为57倍,方法检出限(S/N=3)为0.3~1.0μg/L;阴性环境水样中3个加标水平的平均回收率为83.5%~103%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.8%。该方法快速简单、准确灵敏、环保,适用于环境水样中痕量萘二酚的富集检测。     

溶剂浮选-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)

本文采用溶剂浮选分离富集,石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)以和Co(Ⅱ)。以双硫腙为捕集剂,甲基异丁基酮(MIBK)为浮选溶剂,确定了最佳浮选条件。所拟定的方法用于自来水和工业用水中Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的测定,金属离子的富集倍数为37,Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的检出限分别为0.2μg/L、1.08μg/L和0.38μg/L;样品加标回收率在94.7%~103.2%之间;测定结果的RSD≤4.67%。     

分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱质谱法测定玉米和大米中氟虫腈及其代谢物的残留

建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与气相色谱/质谱联用测定玉米和大米中痕量氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷固相萃取材料(PSA)作为吸附剂后,采用分散液液微萃取步骤将目标物从到微量四氯乙烯中。对影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取溶剂种类及体积、盐等条件进行了优化。在0.02~1μg/m L浓度范围内,线性关系良好(r≥0.9987)。在玉米和大米样品中氟虫腈添加浓度为1.0~25.0μg/g时,平均回收率在70.4%~95.1%之间,相对标准偏差(n=5)在2.6%~12%之间,以最低添加浓度1μg/kg作为定量限。