[Zn(phen)(H_2O)_3SO_4]·H_2O配位聚合物的合成及其晶体结构表征

在乙醇水溶液中合成了标题配位聚合物[Zn(phen)(H_2O)_3SO_4]·H_2O(phen=o-phenanthroline),并进行了元素分析、X射线衍射等表征.X射线衍射结果表明,此配合物属三斜晶系,空间群为P_1~-,晶胞参数为:a=0.8042(3) nm,b=0.8636(8) nm,c=1.1595(1) nm,α=92.067(0)°,β=92.126(0)°,γ=103.761(0)°,V=0.7809(0) nm~3,Z=2,D_c=1.016 g/cm~3,μ=0.876 mm~(-1),F_((000))=424.配合物中的金属锌离子与一个邻菲咯啉、3个水分子和一个硫酸根离子配位,形成一个变形的八面体结构,通过氢键构建为三维超分子配合物.     

二聚体配合物[Mn(1,6-nds)(phen)_2(H_2O)]_2·(CH_3OH)_3·(H_2O)_2的合成、晶体结构及荧光性质

采用水热法合成了二聚体Mn(Ⅱ)配合物[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]2·(CH3OH)3·(H2O)2,(1,6-nds=1,6-萘二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉)。采用X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和紫外可见光谱等方法对配合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P-1。锰离子与两个1,10-邻菲罗啉分子、一个水分子和1,6-萘二磺酸根离子配位,形成[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]结构单元。这种结构单元、未配位的甲醇和水分子通过两种类型的氢键O-H…O和O-H…S相连,形成三维网状结构。与配体相比,配合物的荧光光谱发生红移,其最大发射峰在439 nm。     

双核铜配合物[Cu(pht)_2(ba)_2]_2的合成、晶体结构和抑菌活性

由过渡金属Cu(Ⅱ)、苯妥英(Hpht)与苄胺(ba)反应,得到一种新型双核铜配合物[Cu(pht)_2(ba)_2]_2,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、X-射线单晶衍射等对配合物的结构进行了解析和表征.结果表明:该晶体属三斜晶系,空间群为P_1~-,晶胞参数:a=1.0554(15) nm,b=1.201(17) nm,c=1.489(2) nm,α=93.24(2) °,β=102.14(2) °,γ=91.79(2) °,V=1.840(5) nm~3,F(000)=814,Z=1,Dc=1.408 g·cm~(-3),μ=0.648 mm~(-1),R_1=0.0973, wR_2=0.1929.配合物分子中每个Cu(II)离子以N4O1的五配位形式位于变形的三角双锥构型中.利用琼脂扩散法测试了该配合物的抑菌活性,结果表明对4种受试细菌均有一定的活性.     

配合物[Cu(pht)2(fa)2](H2O)2的合成、晶体结构及性质研究

用醋酸铜、苯妥英(即5,5-二苯基-2,2咪唑烷酮,简称Hpht)与糠胺(2-furfurylamine,简称fa)反应,得到一种新的配合物[Cu(pht)2 (fa)2] (H2O)2,通过红外光谱、元素分析以及Ⅹ-射线单晶衍射的方法,对配合物的结构进行了表征.该晶体属三斜晶系,Pt空间群,晶胞参数:a =0.9878(2) nm,b=1.0068(2) nm,c=1.0640(3) nm,α=78.664(3)°,β=75.490(2)°,γ=72.050(3)°,Z=1,Dc=1.368 mg·m-3,R1=0.0986,ωR2 =0.2191.每个标题配合物分子中Cu(Ⅱ)离子与2个Hphi配体、2个fa配体的4个氮原子形成四方形构型,同时利用琼脂扩散法测试了配合物、苯妥英和铜盐对大肠杆菌(Escherichia Coli),金黄色葡萄球菌(Staphylococcus Aureus),枯草芽孢杆菌(Bacillus Subtilis)的抑菌活性,结果表明,它们对3种致病细菌均有一定的抑制作用.     

乙二胺四乙酸铋(Ⅲ)双核配合物的合成和晶体结构

以乙二胺四乙酸(H4edta)的配合物[Sb(Hedta)]·H2O和硝酸铋为主要原料,在水溶液中合成了双核的二维网状配合物[Bi2 (Hedta)2]·4H2O,用元素分析、X射线单晶衍射法、红外光谱以及热分析等方法进行了组成和结构表征.结果表明该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数为a=1.720419(15) nm,b=0.68549 (5) nm,c=1.32906(11) nm,β=105.7590 (10)°,V=1.5085 (2) nm3,Z=2,Dc=2.352 g·cm-3,μ=11.744 mm-1,F(000)=1016,R1=0.0556,wR2 =0.1393.在该配合物中,Bi (Ⅲ)与同一个Hedta3-配体中的4个羧基O原子和2个氨基N原子以及来自两个不同Hedta3-配体的桥联羧基氧原子结合,形成了配位数为8的双帽三棱柱构型.配合物的热分解过程包括失水、配体的氧化分解,最后在450℃失重恒定并形成Bi2O3.     

具有三维开放骨架结构的亚硝酸锌{[Zn(NO_2)_3]~-·H_3O~+·H_2O}_n的溶剂热合成与晶体结构

本文通过溶剂热法合成出一种具有三维开放骨架结构的亚硝酸锌化合物{[Zn(NO_2)_3]~-·H_3O~+·H_2O}_n(Zn1). 通过XRD、IR、拉曼光谱、TG和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.X射线单晶衍射分析表明:该化合物属三方晶系,空间群为R-3c,晶胞参数a=b=c=0.8814(6) nm,α=β=γ=55.51(2)°,V=2.0394(2) nm~3.Z=12,R_ 1=0.0325,wR_ 2=0.0829,GOF=1.077.Zn1的三维开放骨架结构由NO-2~-的O原子连接邻近的Zn原子构成,沿[100]和[110]方向上呈现八元环孔道.     

一维链状配合物{[Fe(SO_4)(DPPZ)_2]·H_2O}_n的水热合成及其晶体结构

以FeSO_4和二吡啶[3,2-a: 2',3'-c]并吩嗪(DPPZ)为原料,采用水热法合成了一维链状配位聚合物{[Fe(SO_4)(DPPZ)_2]·H_2O}_n,利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射和热重分析对其结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,P2_1/m空间群,a=1.3569(3) nm,b=0.6519(13) nm, c=1.7250(3) nm, α=90°,β=111.29(3)°,γ=90°,V=1.4217(5) nm~3,Z=2,d_c=1.713 g/cm~3,μ=0.671 mm~(-1),F(000)=750, R_1=0.0491, wR_2=0.1250.     

{[Ln(H_2O) _2(O_2CCH_2CH_2CO_2) _3]·H_2O}_n (Ln=Eu(Ⅲ),Sm(Ⅲ)的合成、晶体结构及荧光性质

用溶剂热法合成了稀土-有机配位聚合物{[Ln(H_2O) _2(O_2CCH_2CH_2CO_2) _3]·H_2O}n (Ln=Eu(Ⅲ),Sm(Ⅲ)).采用红外光谱、X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明:两个晶体同属于单斜晶系,空间群为C2/c,含铕配位聚合物1的晶体结构参数为:a= 2.000(04) nm,b=0 .7780(02) nm,c=1.387(03) nm,α=90 °,β=121.58(3) °,γ= 90 °,V＝1.838(66) nm~3,Z＝4,F(000)=1344, M_r= 706.18, D_c= 2.551 Mg/m~3, μ=6.839 mm~(-1), R_1=0.0357, ωR_2=0.1012;含钐配位聚合物2的晶体结构参数为:a = 2.0072(02)nm,b = 0.7822(26)nm,c= 1.3901(61) nm,α = 90°,β = 121.5840°,γ = 90 °,V＝1.8593(3) nm~3,Z＝4,F(000)=1336,M_r= 70296,D_c= 2.511 Mg/m~3,μ= 6.333 mm~(-1),R_1=0.0210,ωR_2=0.0498.同时研究了它们的固体荧光性能.     

三元稀土配合物Ln(5-Cl-SA)3(Phen)2的合成、晶体结构和荧光性质

以才/乙醇/乙腈为溶剂,采用溶剂热法,合成了两个结构新颖的异质同晶稀土配合物Ln (5-Cl-SA)3(Phen)2(Ln=Nd(1)、Ho(2),5-Cl-SA=5-氯水杨酸,Phen=邻菲罗啉).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、元素分析(EA)、红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)、荧光分光光度法(FS)等对其结构和光学性质进行了分析与表征.结果表明,两种稀土配合物均为单斜晶系、P21/c空间群,其中钕配合物(1)为十配位的双帽四方反棱柱构型,由于镧系收缩效应的影响,钬配合物(2)为九配位的三帽三棱柱构型,且两种配合物均具有良好的荧光性质.     

之字链配合物Cu(phth)2(H2O)2的合成、表征及晶体结构

用Cu(NO3)2·3H2O和phth(邻苯二甲酸)混合反应得到了配合物Cu(phth)2(H2O)2(1).通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构.配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群.晶胞参数a=0.83895(17)nm,b=1.4441(3)nm,c=0.70992(14)nm,β=112.14(3)°,V=0.7967(3)nm3,Z=2,Dc=1.792 g/cm3,F(000)=438.0,S=1.100,R1=0.0376,wR2=0.0998.铜原子为四配位,呈畸变正方形构型,通过邻苯二甲酸根的π-π堆积作用形成了一维之字型链,相邻的链之间靠氢键和π-π堆积作用形成三维分子结构.     

新型配位聚合物[Ni(C6H4NO2)2(H2O)4]n的水热合成和晶体结构

以NiCl2·6H2O和4-氰基吡啶为原料,在中温水热反应条件下,合成了一种新型配位聚合物[Ni(C6H4NO2)2(H2O)4]n单晶体,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,a=0.6298(4)nm,b=0.6907(4)nm,c=0.9243(5)nm,α=96.437(8)°,β=105.184(9)°,γ=113.314(9)°,V=0.3456(3)nm3,Z=2,dc=1.802 g/cm3,μ=1.452mm-1,F(000)=194,R1=0.0309,R2=0.0753.该晶体通过配位键的连接和分子间氢键相互作用形成三维的网状结构.     

新型三维配位聚合物[La(C5H4NCOO)3(H2O)2]n的水热合成和晶体结构

在水热反应条件下,设计合成了一种新型三维配位聚合物[La(C5H4NCOO)3(H2O)2]n的单晶体,对其进行了元素分析、热重分析、红外光谱表征、X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=0.9747(4)nm,b=1.9904(7)nm,c=1.1613(4)nm,α=90°,β=111.761(6)°,γ=90°,V=2.0925(13)nm3,Z=4,dc=1.718g/cm3,μ=2.090mm-1,F(000)＝1064,R1=0.0374, wR2=0.0683.X射线衍射结果显示La3+离子之间以4-氰基吡啶的羧基为桥形成一维链状结构,通过4-氰基吡啶的吡啶基与配位的水分子之间的氢键形成三维的网络结构.热重分析表明该配位聚合物在230℃下稳定.     

新型配位聚合物[Co(pda)2(H2O)2]n的水热合成和晶体结构

以CoCl2·6H2O和3-(3-吡啶基)丙烯酸(pda)为原料,在中温水热反应条件下,合成了一种新型配位聚合物[Co(pda)2(H2O)2]n单晶体,并对其进行了元素分析、红外光谱表征、TGA-GTA分析和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=1.6958(8)nm;b=0.5466(3)nm;c=1.8034(8)nm;α=90°;β=106.209(7)°;γ=90°;Mr=391.24;V=1.6051(13)nm3;Z=4;dc=1.619g/cm3;μ=1.106mm-1;F(000)=804;R1=0.0367;wR2=0.0711.该晶体通过配位键的连接形成二维结构,又通过分子间氢键和π-π相互作用形成三维的网状结构.     

Structure of a binuclear silver(I) complex [Ph3PAg(O2CCH2Ph)]2

The reaction of [Ph₃PAgI]₄ with sodium phenylacetate in MeOH and CH₂Cl₂ at room temperature gave rise to a binuclear silver complex with triphenylphosphine and phenylacetate mixed ligands, [Ph₃PAg(O₂CCH₂Ph)]₂. The crystal and molecular structure of the complex has been determined by single crystal X-ray diffraction analysis. The space group is witha=9.198(2),b=9.516(2),c=13.842(3) Å, =102.00(3), =108.34(3), =93.58(3)°,Z=1, andDc=1.506 g cm^–3. The silver atoms are each coordinated by one phosphorus atom from triphenylphosphine and two oxygen atoms from the carboxylate groups in a T-shape. The complex is further characterized by its IR,¹H, and³¹P NMR spectra.     

二维配位聚合物[Cd(C8H7NO2)2]n 的水热合成与晶体结构

在中温水热条件下,利用醋酸镉和3-(3-吡啶基)丙烯酸反应,合成了一种新型的二维配位聚合物[Cd(C8H7NO2)2]n.对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.5031(2)nm,b=0.8109(3)nm,c=0.9531(4)nm,α=69.411(6)°,β=80.554(6)°,γ=76.020(7)°,V=0.3519(2)nm3,Z=1,dc=1.929g/cm3,μ=1.575 mm-1,F(000)=202,R1=0.0313,wR2=0.0641.     

螺旋配合物[Zn(C28H20N4O2)(CH3OH)]的合成和晶体结构

合成了配合物[Zn(C28H20N4O2)(CH3OH)]并对其进行了元素分析和红外光谱表征.X射线单晶结构分析表明该配合物为一单螺旋结构,Zn(Ⅱ)原子呈现扭曲的三角双锥配位构型.晶体中分子间存在的边对面和边对边的π…π作用、C-H…π作用以及O-H…O氢键作用使其形成三维网状结构.该晶体属于三斜晶系P(1-)空间群,晶胞参数分别为:α=0.9303(2)nm,b=1.0413(2)nm,c=1.4625(3)nm,α=96.340(10)°,β=103.160(10)°,γ=112.500(10)°,V=1.2434(4)nm3,Z=2dc=1.447g cm-3,T=293(2)K,μ=1.027mm-1,F(000)=560,R1=0.0463,wR2=0.0941[I＞2K(I)].     

锡硫属化物[M(en)3]2[Sn2Se4S2](M=Mn,Co)的溶剂热合成,晶体结构与性质表征

在乙二胺溶剂体系中,180 ℃条件下合成了两种化合物[Mn (en)3]2[Sn2Se4S2](1)和[Co(en)3]2[Sn2Se4S2](2).通过X-射线单晶衍射、SEM、IR、TGA和UV-Vis等手段对其进行了表征.X-射线单晶衍射结果表明化合物1和2是类质同晶,均为正交晶系,并属于Pbca空间群,结构中均含有Sn和两种硫属元素S、Se组成的二聚体阴离子[Sn2Se4S2]2-.两种晶体的晶胞参数分别为:化合物1,a=1.6020(8) nm,b=1.1842(6) nm,c=1.9658(10) nm,Z=8;化合物2,a=1.549t(5) nm,b=1.1688(4) nm,c=1.18666(6) nm,Z=8.紫外-可见漫反射光谱研究结果表明,化合物1和2的禁带宽度分别为1.54 eV和1.64 eV,均有半导体性能.     

Polymeric copper(II)-orotato complexes, [(C5H2N2O4)Cu(H2O)2]n

The compound [(C₅H₂N₂O₄)Cu(H₂O)₂]_n has been synthesized and its structure determined at room temperature. The primary coordination sphere at the Cu ion is square planar with the orotate dianion coordinating at the metal through heterocyclic nitrogen atom and adjacent oxygen of the carboxylate group, the remaining coordination sites are occupied by two water molecules. The orotate dianion is tricoordinated to one copper via N₁ and one oxygen of the carboxylato group and to another copper atom via the other oxygen of the carboxylato group. The coordination at copper is extended to five by the other oxygen of the carboxylate group of another orotate molecule. Thus, the molecules are associated to form chains, the carboxylato group acting as a bridge between the metal ions, the orotato-group being tridentate. The title compound crystallizes in the monoclinic space group. P2₁/n₁ with a = 9.515(5), b = 6.925(2), c = 11.861(6) Å, = 95.285(9)°, D _calc = 2.17 g cm^–3, and z = 4.     

Synthesis and X-ray crystallographic characterization of [Cd(NO3)2(15-Crown-5)] and [Cd(NO3)2(18-Crown-6)]

Reaction of 15-crown-5 or 18-crown-6 in 3:1 (v/v) CH₃CN:CH₃OH with Cd(NO₃)₂·4H₂O followed by slow evaporation produces [Cd(NO₃)₂(15-crown-5)] or [Cd(NO₃)₂(18-crown-6)]. Crystals of [Cd(NO₃)₂(15-crown-5)] are orthorhombic with space group Pbca and cell parameters a = 13.562(5), b = 15.941(9), and c = 15.011(7) Å at 295 K. [Cd(NO₃)₂(18-crown-6)] crystallizes in the monoclinic space group C2/c with a = 11.235(2), b = 11.196(5), c = 15.385(3) Å, and = 99.89(2)° at 295 K. The metal center in [Cd(NO₃)₂(15-crown-5)] rests atop the macrocyclic donor array with two cis-bound nitrate anions and adopts a distorted tricapped trigonal prismatic geometry. [Cd(NO₃)₂(18-crown-6)] resides on an equatorial two-fold rotation axis with Cd²⁺ coordinated in the 18-crown-6 cavity and the nitrate anions oriented in twisted trans positions.